본 연구에서는 에폭시 나노복합재료의 수분 흡수, 열적 안정성 및 기계적 특성에 대한 소수성 실리카의 효과에 대해 고찰하였고, 에폭시 수지의 필러로는 디메틸디크로로실란에 의해 소수성으로 처리된 실리카를 사용하였다. 실험 결과, 실리카는 실란 커플링제의 첨가후 용융혼합법에 의하여 에폭시 수지내에서 균일하게 분산되었으며, 나노복합체의 수분 흡수율은 소수성으로 처리된 실리카의 함량 증가와 함께 감소하는 것을 확인하였다. 열분해 온도, 유리전이 온도, 그리고 열팽창 계수를 통한 나노복합재료의 열안정성은 실리카의 첨가와 함께 향상되는 것을 확인하였다. 또한, 인장강도 및 탄성율을 통한 나노복합재료의 기계적 특성은 실리카 함량 증가와 함께 증가하였고, 이는 에폭시 수지내에 고르게 분산된 실리카와 에폭시 수지 간의 강한 물리적 상호작용에 기인하는 것으로 판단된다.
해수에서 사용되는 음향 소나 시스템의 호스 소재로 열가소성 폴리우레탄 탄성체가 사용되고 있다. 장기간 소나 운용을 위해서는 향상된 기계적 물성과 해수 및 오일에 의한 낮은 팽윤도를 갖는 소재가 요구된다. 해수 적용에 적합한 향상된 물성의 복합재료를 개발하기 위해 실리카 나노입자 표면에 폴리우레탄을 그래프트시킨 TPU-g-silica 나노입자를 제조하고 이를 폴리우레탄과 혼련하여 복합재료를 제조하였다. 실리카 나노입자를 포함한 폴리우레탄 복합재료는 실리카 입자의 표면 처리에 상관없이 폴리우레탄보다 향상된 인장강도와 낮은 팽윤도를 나타내었다. 폴리우레탄 복합재료들이 같은 함량의 실리카 입자를 포함한 경우, TPU-g-silica를 포함한 복합재료가 표면처리를 하지 않은 실리카 입자를 포함한 복합재료에 비해 보다 향상된 인장강도와 낮은 팽윤도를 나타내었다. 장시간 오일에 함침 후 인장강도를 측정한 결과 폴리우레탄에 비해 TPU-g-silica를 포함한 복합재료가 높은 인장강도를 유지하였다.
기존의 에폭시/실리카 나노복합재료의 제조 방법에서 나타나는 문제점인 경화 반응 중의 휘발성 부산물 생성에 의한 미세기공 형성 및 치수 불안전성 등을 극복하고자 Si-N 전구체를 사용한 새로운 방법을 제안하고자 한다. 실리카 전구체로 부산물이 형성되지 않는 메틸트리페닐실란 (MTPS)을 합성하고 이를 이용하여 솔-젤 반응과 에폭시 경화 반응이 병행되는 동시 복합화 반응을 통하여 무기상의 고른 분산상태를 지닌 에폭시/실리카 나노복합재료를 제조하였으며, 이로부터 뛰어난 투명성뿐 아니라 기계적 물성과 열적특성에서 탁월한 물성의 증가를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 에폭시 복합재료의 기계적 물성을 향상시킴과 동시에 상대적 단점으로 지적될 수 있는 열안정성과 치수 안정성의 문제를 개선하고자 에폭시 복합재료를 다중벽 탄소나노튜브와 마이크로미터 크기의 실리카 입자로 강화하였다. 두 충전제는 별도의 개질 없이 전단혼합과 초음파기기만을 이용하는 물리적 방법으로 에폭시 수지 내에 분산시켰다. 두 충전제 함량에 따른 시편의 특성은 인장강도, 열팽창계수, 열전도도 측정을 통해 평가하였으며, 시편의 열 안정성을 보다 넓은 범위에서 고찰하기 위해 열팽창계수를 측정한 결과와 미시역학 모델을 이용해 계산한 결과를 비교하였다. 탄소나노튜브 함량 0.6 wt%에 실리카 함량 50 wt%로 강화된 하이브리드 복합재료 시편의 인장강도는 에폭시 복합재료 시편 대비 약 11%의 증가를 보여 가장 좋은 기계적 물성을 나타내었다. 열적 물성을 살펴보면 두 충전제의 함량에 따라 그 결과가 달라지는데, 특히 에폭시 수지 내에 실리카 함량이 증가할수록 열팽창계수는 약 36%까지 감소하였고, 이로 인해 시편의 열 변형이 줄어들면서 열 안정성도 개선되었다. 또한 실리카 함량 50 wt%로 강화된 에폭시 복합재료 시편의 열전도도는 약 72% 정도 증가하였다. 두 충전제로 강화된 하이브리드 복합재료 시편에서는 보다 향상된 기계적, 열적 물성을 확보할 수 있었다.
[ $Na^+-Montmorillonite(MMT)$ ], 실리카, 탄산칼슘 및 MMT를 표면 개질한 무기 나노입자를 이용한 나노복합재료를 제조하고 이들의 열적 특성을 고찰하였다. 나노복합재료의 연속상 폴리우레탄의 분자량은 $20000{\sim}28000$이고 충전비에 큰 영향이 없었으며, 이들의 분자량 분포는 $1.5{\sim}2.0$로 비교적 일정하였다. 나노복합재료의 층간거리(d-spacing)는 순수한 충전제의 층간거리보다 모두 증가되었다. 한편 초기 열분해 온도는 폴리우레탄 매트릭스보다 모두 높게 나타났으며, 나노복합재료의 초기 열분해 온도는 $250{\sim}280^{\circ}C$ 이었다. 또한 열중량 감소 폭도 나노복합재료의 경우가 낮았으며, 완전 열분해 온도는 약 $50^{\circ}C$ 높게 나타났다. 인장강도는 탄산칼슘 충전 복합재료가 가장 높았으며, 신율은 MMT 충전 나노 복합재료가 247%로 가장 크게 나타났다. 또한 충전제의 함량이 증가할수록 인장강도는 증가하였으며 실리카 충전 복합 재료의 인장강도가 가장 낮게 나타났고, 탄산칼슘 충전 복합재료의 인장강도가 가장 높게 나타났다.
이 연구에서는 에폭시 수지에 나노 실리카 입자의 농도가 열화 거동에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 약 12 nm 크기의 실리카 입자를 에폭시 수지에 세가지 무게비로 섞은 나노 복합소재를 제작하여 열중량분석(Thermogravimetric Analysis, TGA)을 이용하여 여섯 가지의 서로 다른 승온률 하에서 열화거동 변화를 분석하였다. 등변환법(Isoconversional Method)에 기초한 Friedman, Flynn-Wall-Ozawa, Kissinger 그리고 DAEM(Distributed Activation Energy Method) 방식으로 활성화에너지를 정량적으로 계산하였다. 계산 결과에 의하면 순수 에폭시와 비교했을 때, 실리카 입자가 함유될 경우 활성화에너지가 상승한다는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 10%와 18%의 활성화에너지 값이 유사함에 따라 반드시 함유랑에 비례하지는 않는 것으로 나타났다. 또한 각 방법에 의한 계산방식을 분석하여 그 결과를 비교하였다.
본 연구에서는 기계적 물성을 개선함과 동시에 전기 절연성을 부여하기 위해 에폭시 수지에 탄소나노튜브와 실리카 입자를 혼입하여 하이브리드 복합재료를 제작하였다. 두 충전제의 함량을 변화시켜 제작한 시편으로 인장강도, 영률, 동적기계분석 그리고 전기 비저항을 측정하였으며, 이를 통해 기계적, 전기적 물성을 고찰하였다. 또한 하이브리드 복합재료 시편의 기계적 물성을 평가하고자 영률을 측정한 결과와 미시역학 모델을 이용해 계산한 결과를 비교하였다. 탄소나노튜브 함량 0.6 wt%와 실리카 함량 50 wt%를 첨가하여 제작한 하이브리드 복합재료 시편에서 인장강도 및 영률은 에폭시 복합재료 시편 대비 각각 약 11 %와 35 %의 증가를 보여 가장 높은 기계적 물성을 나타내었다. 에폭시 수지에 전도성 충전제인 탄소나노튜브를 분산시키면 전기 전도성이 향상되었으며, 여기에 절연성 충전제인 실리카를 추가로 혼입한 하이브리드 복합재료 시편에서는 개선된 기계적 물성과 더불어 전기 절연성을 증대시킬 수 있었다.
에어로젤은 인류가 개발한 소재 중에서 가장 가벼운 고체로, 기공률이 90%이상이고 비표면적은 ~1000m2/g, 기공의 크기는 10nm 크기로 이루어진 나노기공 물질이다. 1931년에 Kisley가 물유리로부터 실리카 에어로젤을 합성한 이래로 실리카 에어로젤에 대한 연구가 가장 많이 이루어져왔으며, 단열소재, 흡음재, 체렌코프우주선 디텍터, 반도체의 초저유전소재, 유출된 석유의 정제, 촉매 등에 대한 응용에 대해서도 연구가 많이 이루어져 왔다. 그리고TiO2와 같은 광촉매 에어로젤 소재, 카본 에어로젤 소재등 다양한 나노기공 소재에 대해서도 연구가 이루어지고 있으며, 카본 에어로젤의 경우 나노기공과 비표면적을이용한 전기이중층 커패시터 (EDLC)에 대한 연구도 이루어지고 이다. 본 연구에서는 첫째로, 실리카 에어로젤에 대한 연구결과를 소개하고 이의 단열소재로서의 응용가능성에대하여 언급하고자 한다. 실리카 에어로젤 나노기공 소재의 경우, 기공크기가 10nm크기로 매우 작고 공기의 자유이동길이와 거의 비슷하여서 대류에 의한 열전달을 낮출 수 있으며, 낮은 고체함량으로 인하여 포논에 의한 열전달을 낮출 수 있기 때문에 단열소재로서 최고의 성능을 나타낸다. 하지만, 문제는 높은 기공률로 인한 기계적인 취약성이 문제이다. 따라서 이를 보완하기 위항 섬유로 에어로젤을 보강할 수 있는데, 이를통하여 에어로젤 나노기공소재와 섬유보강에 의한 복합화에 대하여 말하고자 한다. 또 다른 하나의 연구방법은유기-무기 하이브리드 나노기공 소재를 합성하는 것이다. 여기서는하나의 방법으로 MTEOS-TEOS의 하이브리드화와 초임계 건조공정에 의한 나노기공 소재에 대한 연구결과를소개하고자 한다. 마지막으로 카본 에어로젤 나노기공소재의 합성과 나노기공 구조의 제어 및 물성평가에 대한 것을 말하고자하는데, 본 발표에서는 레소시놀과 포름알데히드를 촉매에 의한 중합반응을 통하여 유기 에어로젤 소재를 합성하고 분위기에서탄소화 공정을 통하여 카본에어로젤을 합성하였다. 또한 금속 니켈을 도입하는 것에 의하여 탄소/니켈 복합 하이브리드 에어로젤 소재를 합성하고 슈퍼커패시터 전기화학 특성에 대한 연구결과를 발표하고자 한다.
각기 다른 온도에서 불소화 표면처리에 의한 실리카의 표면특성을 X-선 광전 분광법 그리고 접촉각을 통해 관찰하였으며, 복합재료의 기계적 계면물성과 열안정성에 미치는 영향은 인열 에너지와 분해 활성화 에너지를 통해 고찰하였다. 실리카 표면 자유 에너지의 London 비극성 요소와 불소작용기는 불소화 처리 온도에 따라 증가하였으며, 결과적으로 실리카/폴리우레탄 복합재료의 인열 에너지를 향상시켰다. 또한 복합재료의 열안정성은 불소화 함량에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실리카 표면에 도입된 불소작용기가 본 실험의 복합재료 시스템 내에서 실리카와 폴리우레탄 계면 사이의 분자간 상호작용을 향상시키는 주요한 인자로 작용한 것으로 사료된다.
본 연구는 광물화된 탄소나노튜브를 고분자 기지재료의 강화재로 사용할 때, 계면 결합력이 기존 탄소나노튜브 강화재에 비해 어떤 차이를 보이는지 분자동역학 시뮬레이션을 통해 탐구한다. 최근 탄소나노튜브에 질소를 도핑한 후 표면을 광물화 하는 실험 연구가 보고되고 있다. 하지만 복합재료의 강화제로 첨가되었을 때 보일 수 있는 물성 증가 현상에 대한 연구는 아직 부족하다. 광물질로는 실리카($SiO_2$)를 사용했고 고분자 기지재료로는 열 가소성 수지인 poly(methyl metacrylate) (PMMA)를 사용했다. 계면 결합력과 계면 전단 응력을 계산하기 위해 강화재를 기지재료로부터 빼내는 pull-out 시뮬레이션이 진행되었다. 계산 결과, 실리카 광물화된 탄소나노튜브가 고분자 기지재료와 향상된 계면 상호작용을 가지는 것으로 조사되었다. 본 연구진은 향후 광물화된 탄소나노튜브 강화재가 첨가된 나노 복합재료의 열 기계적 물성을 분석하여 다양한 분야에서의 활용 가능성을 제시할 계획이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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