본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.
본 연구는 수처리 분리막에 제조하기 위하여 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 이용하였고, 기계적 물성과 내화학성이 우수한 폴리플루오르화비닐리덴(poly(vinylidene fluoride)(PVDF)) 고분자와 실리카를 이용하여 특성평가를 진행하였다. 특성평가에 사용된 희석제는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였으며, PVDF와 실리카의 비율에 따른 분리막 제조 조건을 알아보기 위하여 결정화 온도, 흐림점, SEM 이미지 등을 관찰하였다. 실리카의 함량이 증가할수록 결정화 온도와 흐림점이 증가하였음을 확인하였고, 상평형도 작도를 통하여 분리막 제조 조건을 확인하였다.
마그네슘 함수 규산염인 사문석을 염산처리하여 얻은 다공성의 침출잔사인 비정질 실리카를 제올라이트 A합성을 위한 실리카 원료로 사용하였다. 제올라이트 A는 사문석 침출잔사인 다공성 실리카와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 대기압하에서 수열반응에 의하여 합성하였으며 최적합성조건은 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 2시간 그리고 $Na_2O/SiO_2$몰비 1.5이었다. 또한 제올라이트의 결정화속도는 반응온도 및 알칼리도가 높을수록 빨리 일어나지만 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 120분 이상인 실험조건에서는 hydroxysodalite 제올라이트가 생성되었다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
본 연구의 목적은 물유리에 의해 제조된 실리카 미립자의 평균입도와 입도분포에 미치는 반응조건, 용매 및 계면활성제의 영향을 조사하는 것이다. 실리카 미립자는 다양한 종류의 계면활성제와 분산용매를 사용하는 에멀젼법에 의해 제조하였다. 계면활성제로는 비이온성인 Span 20, Span 40, Span 60 및 Span 80을 사용하였으며, 분산용매로는 알킬그룹인 n-Hexane, n-Heptane, iso-Octane 및 n-Decane을 사용하였다. 실험결과에 의하면 유화교반속도에 따른 실리카 미립자의 평균 입경은 교반속도가 증가함에 따라 감소하였으며, 일정한 입경의 에멀젼을 형성하기 위한 최적의 유화교반시간은 약 6 min임을 알 수 있었다. 생성된 실리카 미립자의 평균입경은 사용된 용매의 분자량이 증가함에 따라 감소하며, 사용한 계면활성제의 hydrophobic lipophilic balance(HLB) 값이 감소함에 따라 증가하였다.
본 연구에서는, 탄소성분으로서 탄화왕겨, 제지슬러지, 커피찌꺼기와 실리카 분말로부터, 비교적 미세한 탄화규소 결정질 응집체를 합성하였다. 탄소성분들과 실리카의 혼합물로부터 탄화규소 응집체를 얻기 위한 주요 반응물질은 열탄화환원 반응에 의해 생성된 일산화규소 기체로 추정되었다. 탄화왕겨, 제지슬러지, 커피찌꺼기와 실리카 분말의 혼합물로부터 열탄화환원반응법을 거쳐 생성된 탄화규소 결정질 응집체들에 대한 XRD 회절패턴으로부터 결정상을 분석하였고, FE-SEM과 FE-TEM을 통한 미세구조, 결정구조 분석이 이루어졌다. 탄화왕겨, 제지슬러지, 그리고 실리카 분말의 시료의 경우, XRD 분석에서는 $35^{\circ}$ 부근의 (111) peak은 비교적 높은 강도를 나타내었다. 탄화왕겨, 제지슬러지, 커피찌꺼기와 실리카 분말의 혼합물로부터 합성된 시료들에 대해 FE-SEM 관찰을 통하여 $1{\mu}m$ 이하의 미세입자들을 관찰하였으며, TEM 측정 결과에서는 탄화규소 결정질상의 (110) 회절패턴들을 확인하였다.
ZSM-5, ZSM-8, ZSM-11 및 실리카라이트를 포함하는 펜타실 제올라이트들을 여러가지 유기양이온과 실리카졸을 사용하여 합성하고 반응온도, 교반, 숙성시간 등 합성조건을 변화시키므로서 균일한 크기와 모양을 갖는 결정을 얻었다. TEA-OH(수산화 사에틸암모늄), TPA-OH, TBA-OH 및 Choline이 유기양이온으로 사용되었으며 콜로이달 실리카(Snowtex)를 실리카원으로 사용했다. 합성 실험은 $2{\ell}$ 압력 반응기 (parr제품)와 자체 제작된 자석식 반응기를 사용하였으며, 반응물 조성(실리카/알루미나 비), 반응온도 등이 펜타실 제올라이트 합성의 중요한 인자임을 알았다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜로이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법과 Au pre-coating을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였다. 실리카 분산 및 Au pre-coating에 의하여 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였다. 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 15%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다.
결정성 실리카의 표면을 아민(TEA, CTMAB, BETAC) 및 과산화물(BPO) 촉매를 사용하여 실란(A 187), 액상고무(CTBNx8), 비닐단량체(AA, MMA, 2-HEA, GMA) 등으로 차례로 반응시켜 새로운 표면처리 실리카를 제조하였다. 표면처리 효과를 검토하기 위하여 실리카를 에폭시 수지에 전체 혼합물 중 0~36%(부피 %)의 범위로 혼합하여 혼합 점도 및 침전율의 변화를 시험하였다. 실험 결과 표면 피복량은 반응 촉매의 양과 종류에 의존하였으며, 촉매량 0.1~20%에서 실리카에 대한 피복량은 2.5~5.8% 범위의 값을 표시하였고, 실리카의 표면이 실란/고무, 실란/고무/비닐로 점차 처리됨에 따라서 무처리물이나 실란처리물에 비하여 점도가 저하되었으며, 침전율도 낮은 값을 표시하였다. 표면처리 상태는 처리제의 종류에 따라서 각기 다른 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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