나프탈렌에 포함된 주요 불순물이 2-메틸나프탈렌을 정제하기 위해, 나프탈렌과 2-메틸나프탈렌의 2성분계에 관한 고액상평형 데이터를 측정하였으며, 경막형 용융결정화에 관한 실험을 실시하였다. 이러한 2성분계의 고액상평형은 단순 고용계를 형성하였는데, 시차주사 열량분석에 의한 열분석 방법과 정적인 방법에 의해 측정한 결과는 거의 유사하였다. 결정화 실험에서 나프탈렌의 순도와 결정의 수율은 냉각속도에 주로 의존하였는데, 냉각속도가 낮을 수 록 나프탈렌의 순도 및 수율은 증가하는 경향을 나타내었으며, 분리정제 효율의 척도인 유효분배계수는 냉각속도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 결과적으로, 용융결정화에 의해 나프탈렌의 순도는 약 5 ~ 7% 정도가 증가하였다.
시차주사열량계(DSC)를 이용하여 에폭시 - 아민계의 경화 촉진을 연구하였다. 비스페놀 A의 디글리시딜에테르(DGEBA)든 촉진제와 함께 또는 촉진제 없이 메틸렌디아닐린(MDA)으로 경화시켰다. 본 연구를 위하여 트리스(디메틸아미노메틸페놀(DMP - 30)과 3 - (3,4 - 디클로로페닐) - 1,1 - 디메틸우레아(DIU-ON) 두 종류의 촉진제를 사용하였는데 경화시의 발열량, 유리전이온도($T_g$) 및 동적 DSC에 의한 활성화에너지 계산에 의해 DMP - 30이 빠른 경화 속도 및 낮은 활성화에너지를 보여 DIURON보다 양호한 촉진제임을 알 수 있었다.
활성탄은 주로 기체나 액체상의 흡착제로 사용되는 탄소질 재료이다. 휘발성 유기화합물의 흡착열 축적 및 산화 등에 의해 화재가 꾸준히 발생함에 따라 석탄과 야자껍질을 원료로 하는 분말 및 입상활성탄을 대상으로 폭발특성 및 열안정성을 평가하였다. 입도분석을 통해 분말활성탄은 입도범위 (0.4~3) ㎛를 가지는 것을 확인하였으며, 시차주사열량계와 열중량분석기를 사용하여 발열개시온도 및 분해거동 등의 열적 특성을 분석하였다. 부유분진에 대한 폭발위험성을 평가한 결과, 석탄계 및 야자계 분말활성탄 모두 St1 등급으로 폭발에 의한 위험성이 약한 분진으로 분류되지만 이는 상대적인 크기를 나타내는 것으로 폭발에 의한 위험성이 절대적으로 작음을 의미하는 것이 아니므로 피해저감을 위한 대책을 수립할 필요가 있다.
음이온계 유화제를 사용하여 monomer pre-emulsion을 제조한 다음 ammonium persulfate를 개시제로 하여 단계 중합법에 의해 새로운 입자의 생성이 적고 중합 과정에서 안정성이 우수한 poly(methyl methacrylate)(PMMA)/polystyrene (PSt) 라텍스를 제조하였다. 본 연구에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 개시제농도, 유화제농도, 중합온도가 PMMA/PSt와 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향을 알아보았다. 중합한 라텍스를 입도분석기 (particle size analyzer: PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 필름 조막성 (minimum film formation temperature: MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 또 다른 특성을 확인하였다.
Poly(vinylidene fluoride)(PVDF)를 포함하는 고분자 블렌드 필름의 표면층의 모폴로지를 원자력간 현미경과 시차주사열량계 측정을 토대로 연구하였다. ${\alpha}$ 및 ${\gamma}$형 결정상을 가진 PVDF는 Poly(methyl methacrylate)(PMMA) 및 가수분해된 PMMA(carboxyl content:14wt%)와의 블렌딩에서 표면층은 PVDF의 결정상만으로 이루어져 있음을 확인하였다. 그러나 PMMA의 결정상이 가수분해율이 증가함에 따라 표면 자유에너지의 차이도 증가함에도 불구하고 가수분해된 PMMA의 존재를 확인하였다. 이러한 결과는 표면층에서의 낮은 표면 자유에너지 성분인 PVDF의 농축 정도는 자유에너지 차보다 상호작용력의 크기에 밀접히 관련되어 있음을 알 수 있었다. 한편, carboxyl group의 도입은 PVDF와 PMMA의 상용성을 저해하는 것으로 밝혀졌다.
결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.
N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP)에 포함된 불순물인 2-pyrrolidone을 제거하기 위해 용융결정화가 이용될 수 있으며, 그 기본 연구로써 두 물질의 고-액 상평형을 측정하였다. 시차주사 열량계(DSC)와 결정화기를 이용하여 얻어진 두 실험결과는 비슷한 경향을 보였으며, NVP와 2-pyrrolidone으로 구성된 2성분계 혼합물이 공융계를 형성함을 보였다. 간단한 열역학 식을 이용하여 혼합물의 상평형과 공융점(eutectic point)을 계산하였으며 실험결과와 비교적 잘 일치하였다. 결정화 공정의 설계에 중요한 요소인 결정성장속도를 알기 위해 판형 결정화기를 이용하여 시간에 따른 NVP 결정의 두께를 측정하였다. 냉각온도가 낮을수록 NVP의 결정성장속도가 증가하였다. 실험데이터로부터 상관된 열전달계수는 결정의 성장 거동을 잘 설명하였다.
이프리플라본은 이소플라본의 파생물로서 골의 재흡수를 방지하여 골의 재형성을 방해함으로써 골 형성에 도움을 준다. 이프리플라본은 칼슘의 양을 안정적으로 증가시킴과 함께 골수 줄기 세포의 작용으로 세포층에 칼슘을 침착시킨다. 조직공학적 골을 형성시키기 위해 락타이드-글리를라이드 공중합체 (PLGA)에 이프리플라본을 함유시킨 지치체를 용매 캐스팅/염 추출법으로 제조하였다. 수은 다공도계, 주사 전자 현미경, 시차 주사 열량계, X선 회절기를 이용하여 특성결정을 수행하였고, 이프리플라본이 함유된 지지체와 이프리플라본이 함유되지 않은 지지체를 면역이 결핍된 쥐의 피하에 삽입하여 이들의 골 형성을 비교하였다. 조직을 hematoxylin & eosin, 본쿠사 염색과 면역화학적 염색법인 콜라겐 I 형과 오스테오칼신 염색을 하였다. 이프리플라본이 함유된 담체의 다공도는 91.7% 이상이었고, 평균 다공 크기도 101 $\mu\textrm{m}$였다. PLGA로만 제조된 지지체와 이프리플라본을 50% 함유시킨 지지체를 동물 실험을 수행한 결과 이프리플라본은 피하 층과 다른 연조직에서 미분화 줄기 세포가 칼슘 침착, 골아 세포, 골상으로의 유도에 더 많은 영향을 주는 것을 관찰하였다. 결론적으로 이프리플라본을 함유한 지지체에서 이프리플라본이 골형성에 중요한 요인으로 작용한다고 사료된다.
잘토프로펜은 프로피온산 유도체인 비스테로이드성 소염진통제로서 카라기난, 나이스타틴에서 유발된 급성염증에 큰 억제 효과를 가지고 있을 뿐만 아니라 급성 및 만성 염증에도 효과를 가지고 있다. 초기 방출 및 지속적인 방출을 위해서 잘토프로펜이 함유된 폴리옥살레이트(POX)와 PLGA 미립구를 각각 O/W 용매증발법으로 제조 후 각각의 미립구의 혼합비율을 달리하였다. 주사현미경, X선 회절 분석법, 시차 주사 열량계, 그리고 적외선 분광 분석기를 이용하여 잘토프로펜이 함유된 미립구의 물리화학적 성질 및 표면형태를 조사하였다. POX 미립구의 혼합비율이 증가할수록 초기 약물방출이 증가하며, PLGA 미립구의 혼합비율이 증가할수록 느린 약물방출을 보인다. 본 연구에서 초기 약물방출량이 높은 POX 미립구를 PLGA 미립구와 혼합비율을 조절함으로써 약물이 함유된 미립구의 초기방출 계수를 제어할 수 있을 것으로 사료된다.
본 논문에서는 SBS-g-POEM 블록-그래프트 공중합체, 이온성 액체(EMIMTFSI) 및 ZIF-8 나노 입자를 사용하여 $CO_2/N_2$ 기체를 분리하기 위한 혼합 매질 분리막(MMMs)을 개발하였다. SBS-g-POEM은 낮은 비용이 드는 자유 라디칼 중합법을 통해 합성된 유연한 블록-그래프트 공중합체이다. EMIMTFSI는 SBS-g-POEM 매트릭스에 용해시켰으며, 합성된 ZIF-8 나노 입자들 역시 공중합체의 매트릭스에 분산시켰다. 제조된 시료들의 특성은 푸리에 변환 적외 분광법(FT-IR), 시차 주사 열량계(DSC), 주사 전자 현미경(SEM), X선 회절 분석(XRD)을 통해 확인하였으며, 분석 결과 각 성분들은 서로 간의 좋은 혼화성을 나타내었다. 기체 분리 성능은 time-lag measurements를 통해 확인되었으며, 537.0 barrer의 $CO_2$ 투과도와 15.2의 $CO_2/N_2$ 선택도를 나타내었다. 이를 통해 첨가된 EMIMTFSI와 ZIF-8 나노 입자는 $CO_2/N_2$ 선택도를 크게 희생시키지 않고 기체 투과도를 두 배 이상 향상시키는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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