본 연구에서는 스프레드 기술이 적용된 열가소성 탄소섬유 복합재료의 성형 온도에 따른 기계적 특성과 폴리프로필렌 필름의 열적 특성에 대해 조사하였다. 스프레드 기술이 적용된 탄소섬유 직물과 범용 탄소섬유 직물로 탄소섬유 강화 복합재료를 제작하였고, 시차 열량 주사계(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 점도계를 사용하여 폴리프로필렌 필름의 열적 특성을 측정하였다. 인장, 굽힘, 층간 전단 실험을 통해 복합재료 성형 온도 조건에 따른 스프레드 탄소섬유 복합재료(SCFC)와 범용 탄소섬유 복합재료(CCFC)의 기계적 특성을 확인하였다. 폴리프로 필렌 수지의 융점 이상인 200~240℃ 구간에서 복합재료를 제작하였으며, 주사 전자 현미경(SEM) 분석을 통해 성형 온도 조건에 따른 열가소성수지의 함침성을 관찰하였다. 그 결과, 성형 온도가 증가함에 따라 폴리프로필렌 수지의 점도가 감소하여 함침성이 향상되었으며, 230℃ 성형 온도 조건에서 기계적 특성이 가장 우수한 것을 확인하였다.
추청벼를 5분도미, 10분도미, 12분도미로 도정하여 쌀가루를 제조하였으며, 도정도에 따른 쌀가루의 이화학적 특성을 분석하고, 생면 쌀국수를 제조한 후 색도, 물성, 조리 특성 및 기호도 검사 등을 실시하였다. 도정도에 따른 쌀가루의 평균 입도는 $13.14{\sim}14.14{\mu}m$로 모든 시료 간에 유의적 차이가 없었으며, 색도 L 값은 12분도미 쌀가루가 91.51로 가장 높았고, 황색도 b 값은 5분도미에서 6.11로 가장 높게 나타났다. 시차 주사 열량계에 의한 호화개시온도, 호화정점 온도 및 호화종결온도는 도정도에 따른 유의적인 차이를 보이지 않았고, 호화엔탈피는 12분도미에서 11.18 J/g으로 가장 높게 나타났다. 쌀가루의 미세 형태는 모든 시료에서 다각형 전분 입자를 확인할 수 있었으며, 도정도가 높아질수록 쌀 전분 고유의 다각형 입자가 많이 노출되어 있었다. 쌀국수의 조리 후 중량, 수분흡수율 및 부피에 대한 조리 특성은 도정도에 따른 영향은 거의 없는 것으로 나타났다. 쌀국수색도 측정 결과 5분도미는 10분도미와 12분도미에 비해 명도가 낮고 황색도가 높은 것을 확인할 수 있었으며, 조리전과 후의 각 색도 값에 대해 t-test를 실시한 결과 a 값과 b 값은 모든 처리구에서 조리 과정에 의해 유의적으로 감소하였다. 기계적 조직감에서 경도와 씹힘성은 5분도미 쌀국수에서 가장 높았으며 부착성, 탄력성 및 응집성 값은 시료간에 유의적인 차이가 없는 것으로 나타났다. 외관의 기호도는 5분도미 쌀국수가 5.00으로 가장 낮았으며 맛에 대한 기호도는 도정도에 따른 유의적인 차이가 없었다. 전반적 기호도는 5분도미에서 4.25로 가장 낮게 나타났으며 10분도미와 12분도미는 각각 5.50 및 6.25로 유의적인 차이가 없었다.
본 연구에서는 epoxy (Diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 대한 nylon 6의 혼합비가 각각 0, 10, 20, 30, 40 wt%로 블랜딩한 혼합 수지를 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 경화 동력학 및 열안정성에 관하여 연구하였다. 실험 결과, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도($T_{max}$)가 낮아지며, 경화 활성화 에너지($E_a$) 값은 감소하였다. 이는, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 DGEBA와 결합이 빠르게 이루어져 최대 발열 온도에 영향을 미친다고 판단된다. DGEBA/nylon 6의 TGA 분석 결과 nylon 6의 함량이 증가할수록 열안정지수($A^*{\cdot}K^*$) 및 적분 열분해 진행 온도(IPDT)에 입각한 열안정성이 증가하였다. 이러한 결과는 내열성이 우수한 nylon 6가 DGEBA와 결합하여 DGEBA/nylon 6 내부에 유입되는 열을 흡수하고, 열전달 및 확산을 제어하여 열안정성 인자들의 값이 증가되는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 poly(N-vinyl carbazole) (PVK), poly(4-vinylpyridine) (PVP), PVK-b-PVP 블록 공중합체를 RAFT 중합법으로 합성하였으며, 이를 이용하여 ethanol, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dichloromethane (DCM), tetrahydrofuran (THF)와 같은 비 수계 용매에서 그래핀 분산액을 제조하였다. 합성된 고분자의 화학적 구조는 양성자 및 탄소 핵자기 공명 분광기($^1H-$, $^{13}C-NMR$), 크기 배제 크로마토그래피 (size exclusive chromatography, SEC), 시차 주사 열량계 (differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 분석하였으며, 그래핀 분산액의 분산 안정성은 Turbiscan을 이용하여 시간에 따른 터비스캔 안정성 지수(Turbiscan stability index, TSI)를 측정, 정량적으로 평가하였다. 용매, 고분자, 그래핀의 표면장력(${\sigma}$), 용해도 상수(${\delta}$)를 이용하여 물질간의 상호작용에 대하여 설명하였으며, 이를 바탕으로 용매와 그래핀간의 용해도와 표면장력의 차이가 분산안정성에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그래핀의 분산 안정성이 좋지 못한 ethanol 및 THF 용매 하에서 PVK-b-PVP를 사용하여 그래핀을 분산시킬 경우 낮은 TSI값을 효과적으로 유지할 수 있었으며, 그래핀을 잘 분산시킨다고 알려진 NMP에 비하여 DCM이 더 좋은 그래핀 분산안정성을 보임을 확인하였다.
유화 중합에 의해 제조된 폴리(비닐 아세테이트)는 수지를 가소화 시키는데 도움이 되는 낮은 유리전이 온도를 가지고 있어 페인트의 바인더, 나무나 종이의 접착제 등에 광범위하게 사용된다. 유화 중합의 유화제는 이온개시제가 고분자 생산품의 특성을 저하시키는 성질 때문에 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트를 KPS(potasium persulfate)를 촉매로 하고 고분자 특성을 예방하는 보호 콜로이드로서 폴리(비닐 알코올)를 사용하여 합성되었다. 공중합 라텍스 생산품은 내부적으로 가소화 되었고, 콜로이드 안정성 접착성 인장강도와 신율이 강화되었다. 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트가 유화 중합 동안 0.7 wt%의 KPS와 15 wt%의 폴리(비닐 알코올) 그리고 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트의 중량 비율이 19일 때 응집물이 없고 높은 전환율을 보인다. 골리(비닐 알코올) 농도의 증가 때문에 공중합은 더욱 빨라지고 폴리머 입자는 더 안정해진다. 또 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체의 기계적 안정성을 강화시킨다. 하지만 고분자 입자의 크기는 폴리(비닐 알코올)가 증가함에 따라 감소한다. 최소 필름 형성온도, 유리 전이 온도, 표면 형태, 분자량. 분자량 분포도, 인장강도, 신율과 같은 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체의 물성은 시차주사 열량계, 투과 전자 현미경 등의 분석기기를 사용하여 측정되었다.
Poly(imide siloxane)(Si-PI)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합한 고분자를 사용하여 실리카가 함유된 탄소 분리막을 제조하였다. 고분자 혼합물의 열분해에 의해 제조 된 다공성 탄소 구조의 특성은 두 고분자의 미세 상 분리 거동과 관련이 있다. Si-PI와 PVP의 고분자 혼합물의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사 열량계를 사용하여 단일 Tg로 관찰되었다. 또한 $C-SiO_2$ 막의 질소 흡착 등온선을 조사하여 다공성 탄소 구조의 특성을 규명했다. Si-PI/PVP로부터 유도 된 $C-SiO_2$ 막은 IV형 등온선을 나타내었고 중간기공의 탄소 구조와 관련된 히스테리시스 루프를 가지고 있었다. 분자 여과 확인을 위해서, Si-PI/PVP의 비율과 열분해 온도 및 등온 시간과 같은 열분해 조건을 다르게 하여 $C-SiO_2$ 막을 제조하였다. 결과적으로, 120분 간의 등온 시간 동안 $550^{\circ}C$에서 Si-PI/PVP의 열분해에 의해 제조된 $C-SiO_2$ 막의 투과도는 820 Barrer ($1{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$)이었으며, $O_2/N_2$ 선택도는 14이었다.
본 연구는 우리 고유의 우수한 전통음식인 설기떡에 쇠비름을 첨가하여 쌀에 부족하기 쉬운 영양소를 보완할 수 있도록 개발하여 저장 중 노화 특성을 분석하였다. 멥쌀가루에 0, 1, 3 또는 5%의 쇠비름 페이스트를 첨가하여 제조한 후 $15^{\circ}C$에서 3일간 저장하면서 수분, 당도, 경도, 노화 특성 등을 분석하였다. 쇠비름 첨가량이 증가할수록 수분 보유량은 증가하였으며 5% 첨가군의 수분 보유율이 가장 높았다. 쇠비름은 당 함량이 적어 설기떡의 당도에 영향을 주지 못했다. 경도는 쇠비름 첨가량이 증가할수록 감소했고, 저장기간이 증가함에 따라 모든 시료군에서 증가하는 경향을 나타냈다. 탄력성은 쇠비름을 첨가할수록 탄력성이 증가하였다. 응집성은 쇠비름 첨가량의 증가가 설기떡 응집성에는 영향을 주지 않는 것으로 나타나 쇠비름이 설기떡 내부 조직을 치밀하게 하고 결합력을 유지시키는 데는 효과가 미약한 것으로 사료된다. 씹힘성은 5% 쇠비름 첨가군이 가장 낮게 나타났다. 회복탄성력은 쇠비름을 첨가할수록 증가하였고 저장기간이 증가함에 따라 모든 시료군에서 감소하였다. 시차주사 열량계를 측정한 결과 엔탈피는 대조군이 123.47 cal/g으로 가장 크게 나타나고 쇠비름 첨가량이 많을수록 쇠비름 설기떡의 엔탈피가 감소하는 경향을 나타내어, 이를 통해 설기떡 제조 시 쇠비름을 첨가함으로써 노화를 억제하는 데 도움을 주는 것으로 보인다. 관능검사 결과 쇠비름을 첨가할수록 색, 쇠비름향, 쇠비름맛, 촉촉함이 증가하는 경향을 나타냈다. 반면 경도는 쇠비름 첨가군에서 낮아졌다. 다음과 같은 결과로부터 설기떡 제조 시 쇠비름의 첨가는 설기떡의 수분 보유력을 높여 수분 함량의 감소를 억제하고 조직의 변화를 줄여 시간이 경과함에 따른 경도의 단단함을 보완할 수 있을 것으로 보인다. 또한 관능평가를 통해 선호도가 가장 높았던 5% 쇠비름 첨가군이 바람직한 제조방법으로 보인다.
아마란스의 가공적성을 살피고 이용을 확대하기 위하여 아마란스 종실의 주성분인 전분을 분리하여 그 특성을 찹쌀전분과 찰옥수수전분과 비교하였으며 호화 및 노화 특성을 조사하였다. 아마란스 전분의 입자 크기는 $1.1{\sim}1.9\;{\mu}m$로 찹쌀전분입자보다 더 작았으며 겉보기 아밀로오스 함량은 찹쌀, 찰옥수수 및 아마란스 전분이 각각 0.01, 0.03, 0.07%로 모두 아밀로펙틴으로 구성되었다. 아마란스 전분의 팽윤력과 용해도는 찹쌀전분보다 낮았고 찰옥수수 전분보다는 높았으며 $70^{\circ}C$ 이후에 급격히 증가하는 양상을 나타냈다. 아마란스 전분의 X-선 회절도에 의한 결정형은 다른 곡류와 같이 A형이었으며 결정성도 큰 차이가 없었다. 비스코그래프로 조사한 아마란스 전분의 호화개시온도는 $75.1^{\circ}C$로 다른 전분에 비해 높았으며 피크점도는 찹쌀과 찰옥수수 전분보다 낮았다. 냉각점도는 찹쌀과 유사하였으나 breakdown이 특히 낮았다. 시차주사 열량계에 의한 찹쌀, 찰옥수수, 아마란스 전분의 호화 개시온도$(T_0)$는 각각 $58.7{\sim}64.0$, 67.2, $71.5^{\circ}C$이였으며, 호화 엔탈피는 찹쌀전분이 낮았고 아마란스와 찰옥수수 전분이 비슷하였다. $4^{\circ}C$에서 3일 저장하면 $43.0{\sim}49.9^{\circ}C$에서 용융이 시작되고 이때 용융 엔탈피는 아마란스 전분이 가장 높았다. 아마란스 전분은 호화가 매우 높은 온도에서 시작되었고 호화시 점도 상승이 급격하지 않았으며 기계적 전단에 대한 저항성이 다른 찰전분보다 커서 안정한 점도를 유지하는 특성이 있었다.
n-Methylimidazole, acetonitrile, benzylbromide 및 sodiumhexafluoroantimonate를 이용하여 염기성 촉매 1-benzyle-3-mehyl-imidazolium hexafluoroantimonate (BMH)를 합성하고, tetramethyl biphenol (TMBP)과 epichlorohydrine을 이용하여 결정성 바이페닐 에폭시를 합성하여 FT-IR과 1H-NMR으로 구조를 분석하였다. 합성한 촉매 BMH의 경화 거동을 고찰하기 위하여 0 ℃에서 250 ℃까지 5 ℃/min의 속도로 승온시키면서 에폭시 수지에 대하여 BMH의 질량비를 0.5, 1.0, 2.0 wt.%로 변화시켜 시차주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)로 분석하였다. 그 결과, BMH 촉매는 비스페놀 A형 에폭시와 양이온 중합체의 단계적 가열과정에서 빠른 경화 특성을 보였다. 또한 합성한 바이페닐 에폭시는 일정한 온도에서 급격히 점도가 낮아지는 특성과 바이페놀의 강직한 골격구조를 가지는 특성을 가지고 있기 때문에 결정성 구조 및 고내열성을 요구하는 반도체용 봉지재료의 대표격인 epoxy molding compound (EMC)의 원료로서의 적용 가능성을 고찰하였다. 그 결과, 본 연구에서 개발한 바이페닐 에폭시는 결정성 구조로 이루어진 것을 확인하였으며, 경화제로 페놀 노볼락수지와 고온에서의 경화반응 시, BMH 촉매 존재 시에는 150 ℃ 근처에서 경화반응이 관찰되어 EMC의 원료로 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구의 목적은 배뇨장애 치료를 위한 실로도신과 솔리페나신 숙신산염을 함유한 새로운 복합 정제를 개발하는 것이다. 이러한 목표를 달성하기 위하여 실로도신과 솔리페나신 숙신산염의 동시 정량법을 확립하였다. 두 약물은 다양한 완충액에서 1 mg/ml 이상의 수용해도 값을 나타내었으며, 실로도신과 솔리페나신 숙신산염이 함유된 시판제품의 용출은 다양한 용출조건에서 30분 이내에 완료되었다. 시차 주사 열량계를 사용하여 부형제와 약물 간 상호 반응성을 확인하여 선정된, 약물과 반응성이 없는 부형제를 사용하여 습식 과립화 방법을 사용하여 결합제와 붕해제의 사용에 따른 다양한 처방을 제조한 후 용출시험을 진행하였다. 제조한 정제의 처방 중 실로도신, 솔리페나신 숙신산염, 유당, 미결정셀룰로오스 PH101, 소듐라우릴설페이트, 포비돈 K-30, 크로스포비돈 및 스테아린산마그네슘이 8/10/56/112/2/6/6/2(w/w)의 비율로 제조된 정제는 트루패스정(실로도신 시판 제품) 및 베시케어정(솔리페나신 숙신산염 시판 제품)과의 비교용출 시험시 동등성을 나타내는 것을 확인하였다. 따라서, 본 연구를 통해 얻어진 복합 정제는 각 약물의 시판 제품과 동등한 생체이용률을 나타낼 수 있을 것으로 판단되며, 향후 배뇨 장애 치료에 복약순응도가 우수한 의약품으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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