생물학적 의약품, 식품 등과 같이 저온 유통 체계(cold chain)를 관리하는데 있어서 제품 용기에 부착하여 보관 온도 이상에 노출될 경우 비가역적인 변화를 일으켜 고온 노출여부를 검지 할 수 있는 라벨의 소재로소 poly(N-isopropylacrylamide-co-t-butylacrylamide) [p(NIPAAm-co-t-BAM)]수화겔의 적용 가능성을 평가하였다. p(NIPAAm-co-t-BAM)수화겔은 cold chain 온도인 8$^{\circ}$C 이하에서 온도 민감성을 갖도록 t-BAM양을 조절하여 레독스 중합반응을 통하여 저온 (4$^{\circ}$C)합성하였고, 또한 oli해(NIPAAm-co-t-BAM) 공중합체를 그라프트하여 빗살 구조를 가지는 가교수화겔을 제조함으로써 수화겔의 수축 팽윤 속도를 향상시키고자 하였다. 합성 된 수화겔의 lower critical solution temperatures(LCSTs)는 흐림 점 측정법과 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 측정하였으며, NIPAAm 단량체와 빗살형태의 t-BAM 공중합체의 조성비가 가교제의 양에 따라 수화겔의 수축과 팽윤 거동을 관찰하였다. 소수성기를 포함하는 t-BAM의 조성비율에 따라 8$^{\circ}$C 이하 저온에서 수화겔의 LCST조절이 가능하며, 빗살 형태로 그라프트된 공중합체의 조성비에 따라 수축-팽윤율 및 속도의 조절이 가능한 것으로 확인되었다.
순수 PMMA와 methacryl-polyhedral oligomeric silsesquioxane(Ma-POSS)를 5 wt% 첨가한 PMMA를 박막(~650 nm)과 초박막(~50 nm)으로 제조하였으며, 유리전이온도($T_g$)와 등온 물리적 시효에 미치는 박막의 두께에 미치는 POSS의 첨가 효과를 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 조사하였다. 초박막화와 Ma-POSS의 첨가로 인해 $T_g$ 감소가 관찰되었다. 또한 등온 물리적 시효에 의한 엔탈피 완화값(${\Delta}H_{Relax}$)도 초박막화 Ma-POSS를 첨가하였을 때 감소하였다. 시효시간에 따른 ${\Delta}H_{Relax}$ 데이터에 KWW(Kohlrausch-Williams-Watts)식을 적용하여 최대 엔탈피(${\Delta}H_{\infty}$), 이완시간(${\tau}$) 그리고 이완시간의 분포상수(${\beta}$)를 결정하였으며 이를 비교 분석하였다.
Bis(3-aminophenyl)sulfone(APS)과 불소 치환체(-$CF_3$)를 가지는 4,4'-(hexa-fluoroisopropylidene) diphthalic anhyide(6FDA)에 각각 다른 몰 비의 설폰기(-$SO_2$-)를 가지는 3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracar-boxylic dianhydride(DSDA)를 함량 별로 공중합하여 폴리이미드(PI) 필름을 합성하였다. PI 필름은 폴리아믹산(PAA)을 열적 이미드화 방법으로 유리판 위에 용액 캐스팅(solution casting)하여 얻었다. 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM), 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기(UTM), 및 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. Spectrometer)를 사용하여 얻어진 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 그리고 광학 투명도를 측정하였다. DSDA의 몰 비가 증가할수록 열적, 광학 투명도는 감소하였지만, 기계적 성질은 이와는 반대로 증가하였다. 하지만, 기존의 PI 필름에 비해서는 한층 우수한 광학 투명성을 보여주었다.
본 연구에서는 내전극 정전결합 유동가스형 반응장치를 이용하여 플라즈마 중합 스 티렌 박막을 제작하고 적외선분광스펙트럼, 열분해가tm크로마토그래피, 시차주사열량계 및 겔투과성 크로마토그래피의 분석을 통하여 중합조건이 분자구조 및 분자량 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 위의 결과로부터 개시 모노머의 화학적 특성과는 다른 고도로 가교된 박막이 생성되었으며, 방전압력, 방전전력 및 가스의 유량 등의 중합조건 조절에 의해 분자 구조, 가교도, 분자량 분포 등의 제어가 가능함이 판명되었다. 따라서 내전극 정전결합 유동 가스형 반응장치에 의해 수행된 플라즈마중합법은 중합조건의 조절에 의해 센서의 감지막, 광도전성 소자 및 포토 레지스트 등에 응용가능한 기능성 유기박막의 제작에 좋은 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
온도에 반응하는 고분자로서 폴리(에틸렌 글리콜)을 기본으로 다이블록 및 트리블록 폴리에스테르 공중합체들은 비독성과 생체적합성 그러고 생분해성 특징 때문에 주사제형의 약물전달체로서 많은 응용이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 다이블록 공중합체를 이용한 새로운 솔-젤 전이 현상을 갖는 고분자를 준비하고자, 평균분자량 750g/mole의 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)과 카프로락톤을 실온에서 HCI $.$ Et$_2$O 존재 하에서 개환중합을 실시하였다. 합성된 고분자는 시차주사열량계와 X-선 회절기를 이용하여 특성을 분석하였고, 수용액상에서의 고분자 용액은 실온에서 신체온도로 온도를 상승시키면 졸에서 겔 상으로의 상변화를 보였다. 신체온도 부근에서의 겔 형성을 확인하기 위하여 20 W% 졸 상태의 고분자용액을 쥐의 피하에 주입한 결과 분산 없이 겔이 잘 형성되었고 2개월 간 겔이 유지됨을 확인하였다. 이러한 연구 결과로, 새로운 솔-젤 상전이 현상을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였고, 주사형 이식 재료로의 가능성을 확인하였다.
상변환 물질(PCM)을 함유하는 폴리스티렌(PS) 입자는 미니에멀션 중합을 이용하여 제조하였고, 여러 제조 조건에 따라 제조된 고분자 라텍스는 평균 입자크기, 입자 분포 그리고 잠열 저장특성에 관하여 조사하였다. 제조된 PS 입자의 형태와 입자 특성은 각각 SEM과 입도 분석기에 의하여 측정하였다. 분석 결과, 생성된 라텍스 입자의 특성은 각 변수에 의하여 조절할 수 있었으며, 제조된 PS 입자는 나노크기의 안정한 구형의 입자가 생성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 중합시 첨가된 공유화제는 단량체 입자간의 Oswald ripening과 유착을 억제시키기 때문인 것으로 판단된다. 또한 PCM을 함유하는 PS 입자의 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고, PS 입자의 용융-동결 싸이클에 의하여 열에너지 저장 및 방출 특성을 조사하였다. DSC 결과로부터, PCM을 함유하는 PS 입자의 최대 잠열량은 약 145 J/g으로 나타나는 것을 확인할 수 있었고, 이로부터 PCM을 함유하는 PS 입자는 열에너지 저장매체로서 우수한 잠재성을 갖는 것으로 판단된다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride (6FDA) 와 1,3-bis (3-aminophenoxy) benzene(BAPB)의 조성에 2,2-bis [4-(4-aminophenoxy)phenyl] hexafluoropropane (BAPP)를 다양한 몰 비에 따른 폴리이미드(PI) 공중합체를 합성하였다. PI 공중합체 필름들은 여러 열처리 과정을 통하여 용액 캐스팅 (solution casting)된 폴리아믹산(PAA)으로부터 얻었다. 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 넓은 각 X-선 회절(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기 (UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기 (UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하여 PI 공중합체 필름의 열적 기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도를 측정하였다. PI 공중합체 필름의 유리전이온도 및 최종 강도와 초기 탄성률은 BAPP의 몰 비가 증가할수록 증가하였으나, 초기분해온도는 BAPP의 몰 비 증가에 무관하게 일정하였다. BAPP가 charge transfer complex를 형성하는 이유로 BAPP 농도가 증가함에 따라 PI 공중합체 필름의 투명도는 약간씩 감소하였다.
본 연구에서는 가스아토마이저를 이용하여 Fe계 비정질 합금 분말을 제조하였고, 제조된 비정질 분말의 특성을 평가하였다. Fe계 비정질 합금분말의 형상, 결정구조, 비정질 형성능 분석은 고분해능 주사전자현미경(FESEM), X-선 회절분석기, 시차주사열량측정법(DSC)을 이용하여 각각 분석하였다. 분말은 45~90 ${\mu}m$ 크기의 구형으로 생성되었다. 제조된 Fe-계 합금분말을 X-선 회절 분석한 결과 결정피크는 관찰되지 않고 전형적인 비정질 결정구조 피크만 관찰되었다. 합금분말의 DSC 분석결과 벌크비정질합금에서 나타나는 Tg와 Tx가 존재하였으며, Tg = $530^{\circ}C$, Tx = $560^{\circ}C$로 관찰되었다. 이러한 결과로부터 본 연구를 통하여 제조된 구형의 벌크비정질합금(BMG) 분말은 레이저 용접에 적용이 가능한 재료임을 알 수 있었다.
기능화 탄소나노튜브인 4-cumylphenol-MWNT(CP-MWNT)를 이용하여 초고분자량 폴리에틸렌(ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE))/CP-MWNT 복합체 필름을 용액 삽입법을 이용하여 제조하였다. 0에서 2.00 wt%까지의 서로 다른 CP-MWNT의 농도에 따라 만들어진 복합체 필름의 열적, 기계적, 기체 투과도 및 광학 투명성 등의 변화를 시차주사열량계, 열중량분석기, 전계 방사형 주사전자현미경과 인장시험기를 사용하여 측정하였다 복합체 필름은 기능화된 탄소나노튜브를 소량 첨가하여도 열역학적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있으며 0.50에서 1.00 wt%의 농도에서 최대값을 가진다. CP-MWNT의 농도가 1.00 wt%일 때 필름의 산소 기체 차단성은 최대 향상을 나타내었다. 전체적으로는 CP-MWNT가 첨가된 복합체 필름의 열적-기계적 성질 및 기체 투과도 등은 순수한 UHMWPE보다 더 향상되었다.
용융 중합법을 이용하여 말단에 메틸 말레이미드(methyl maleimide) 반응성기를 가지며 방향족 에스터와 아 미드 결합을 포함하는 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였다. 합성된 액정은 용액 캐스팅과 열처리를 거쳐 열경화 성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름으로 제조되었다. 합성된 LC 및 LCT는 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열-기계 분석기(TMA), X-선 회절기(XRD) 및 가열판이 부착된 편광 현미경(POM) 등을 이용해서 각각 특성 분석을 하였다. 합성된 모든 액정은 스멕틱(smectic) 상을 보였으며 LC와 LCT들의 열적 성질은 주로 주사슬에 포함된 메소젠 구조에 영향을 받았다. 열팽창 계수(coefficients of thermal expansion, CTE)는 27.72~50.95 ppm/$^{\circ}C$ 사이의 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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