생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.
모듈라 치합형 동방향 이축 스크류식 압출기(modular intermeshing co-rotating twin screw extruder)를 이용하여 저온 내 충격성 향상을 위해 PA66/EPDM/PP-g-MA 및 PA66/EPDM-g-MA/PP-g-MA 복합체를 각 성분 wt%를 변화하여 제조하였다. 그 결과 이들 복합체 중에서 PA66/EPDM-g-MA/PP-g-MA의 wt%가 90/8/2인 복합체가 다른 복합체들 보다 열적, 기계적으로 우수한 결과를 나타내었다. 그리고 열중량분석기(Thermogravimetric Analysis), 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)를 이용하여 열적 특성, 주사 전자현미경(Scanning Electron Microcsopy)을 이용하여 형태학적 변화를 분석하였다. 본연구를 통하여 기존 PA66/EPDM composite의 단점인 낮은 계면력과 저온 내충격성을 향상 시켰으며, 최적의 mixing효과를 위한 screw configuration에 따른 압출 공정 확립과 PA66/EPDM composite 생산 공정 국산화 및 원가절감의 효과를 가져왔다.
반도체의 경박단소화, 고밀도화에 따라 향후 반도체 패키지의 주 형태는 CSP(Chip Scale Package)가 될 것이다. 이러한 CSP에 사용되는 에폭시 수지 시스템의 흡습특성을 조사하기 위하여 에폭시 수지 및 충전재 변화에 따른 확산계수와 흡습율 변화를 조사하였다. 본 연구에 사용된 에폭시 수지로는 RE-304S, RE-310S, 및 HP-4032D를, 경화제로는 Kayahard MCD를, 경화촉매로는 2-methyl imidazole을 사용하였다. 충전재 크기 변화에 따른 에폭시 수지 성형물의 흡습특성을 조사하기 위하여 충전재로는 마이크로 크기 수준 및 나노 크기 수준의 구형 용융 실리카를 사용하였다. 이러한 에폭시 수지 성형물의 유리전이온도는 시차주사열량계를 이용하여 측정하였으며, 시간에 따른 흡습특성은 $85^{\circ}C$ and 85% 상대습도 조건하에서 항온항습기를 사용하여 측정하였다. 에폭시 수지 성형물의 확산계수는 Ficks의 법칙에 기초한 변형된 Crank 방정식을 사용하여 계산 하였다. 충전재를 사용하지 않은 에폭시 수지 시스템의 경우, 유리전이온도가 증가함에 따라 확산계수와 포화흡습율이 증가 하였으며 이는 유리전이온도 증가에 따른 에폭시 수지 성형물의 자유부피 증가로 설명하였다. 충전재를 사용한 경우, 충전재의 함량 증가에 따라 유리전이온도와 포화흡습율은 거의 변화가 없었으나, 확산계수는 충전재의 입자 크기에 따라 많은 변화를 보여주었다. 마이크로 크기 수준의 충전재를 사용한 경우 확산은 자유부피를 통하여 주로 이루어지나, 나노 크기 수준의 충전재를 사용한 에폭시 수지 성형물에서는 충전재의 표면적 증가에 따른, 수분 흡착의 상호작용을 통한 확산이 지배적으로 이루어진다고 판단된다.
개시제 ammonium persulfate(APS)와 유화제 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 이용하여 methyl methacrylate(MMA), styrene(St), ethyl acrylate(EA)등의 단량체를 core(내부)와 shell(외부)의 폴리머성분이 다른 core-shell 폴리머를 합성하고 각 core-shell 폴리머에 대한 구조를 연구하였다. 한 입자의 내부와 외부의 고분자 조성이 다른 composite 라텍스는 고분자 블렌딩과 공중합의 물성과는 달리 한 입자 내에서도 상반된 두 가지 물성을 동시에 나타내는 특성으로 인하여 여러 산업 분야에 응용이 가능하다. 그러나, core-shell 라텍스를 제조할 때 반응중입자가 성장하는 과정에서 입자의 응집과 중합율이 떨어지고, 라텍스의 응용시 기계적 안정성이 문제점으로 되고 있다. 따라서 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 유화제농도, 개시제농도, 중합온도가 PMMA/PSt과 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향과 중합 후 입도분석기(particle size analyzer; PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 최저성막온도(minimum film formation temperature; MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 새로운 특성을 확인하였다.
반응성기를 가지는 산무수물(maleic anhydride, MAH)을 폴리프로필렌(PP)에 도입함으로써 PP/극성 고분자의 블렌드 및 PP/filler의 복합소재 제조에서 계면과 계면 사이에 물리적 결합 이외의 화학적 결합을 향상시키고 기계적 특성 및 열적 특성을 극대화할 수 있다. 본 실험에서는 개시제(di-cumyl periofide, DCP)와 MAH 함량에 따른 그래프트율을 FT-IR과 화학적 적정법(chemical titration)을 이용하여 측정하였다. 그 결과 MAH의 함량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였고 DCP의 함량이 0.06 wt% 일때에 가장 높은 그래프트율을 나타내었다. 또한, MAH의 함량에 따라 용융 흐름지수(melt index)가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 용융온도 및 열 분해 등의 열적 거동은 시차주사열량계(DSC) 및 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 MAH 그래프트율에 따른 변화를 분석하였다.
잘토프로펜은 프로피온산 유도체인 비스테로이드성 소염진통제로서 카라기난, 나이스타틴에서 유발된 급성염증에 큰 억제 효과를 가지고 있을 뿐만 아니라 급성 및 만성 염증에도 효과를 가지고 있다. 초기 방출 및 지속적인 방출을 위해서 잘토프로펜이 함유된 폴리옥살레이트(POX)와 PLGA 미립구를 각각 O/W 용매증발법으로 제조 후 각각의 미립구의 혼합비율을 달리하였다. 주사현미경, X선 회절 분석법, 시차 주사 열량계, 그리고 적외선 분광 분석기를 이용하여 잘토프로펜이 함유된 미립구의 물리화학적 성질 및 표면형태를 조사하였다. POX 미립구의 혼합비율이 증가할수록 초기 약물방출이 증가하며, PLGA 미립구의 혼합비율이 증가할수록 느린 약물방출을 보인다. 본 연구에서 초기 약물방출량이 높은 POX 미립구를 PLGA 미립구와 혼합비율을 조절함으로써 약물이 함유된 미립구의 초기방출 계수를 제어할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브의 화학적 표면처리가 에폭시 매트릭스 복합재료의 유리전이온도, 열안정성 그리고 동적 점탄성거동에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 시차주사열량계(DSC), 열중량분석기(TGA) 그리고 동적 기계적 분석기(DMA)를 통하여 각각 측정하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 35 wt%의 $H_3PO_4$(A-MWNTs) 혹은 35 wt% KOH(B-MWNTs) 용액으로 화학적 표면처리를 하였으며, 표면처리 후 표면특성 변화는 pH, 표면 산 및 염기도, 적외선 분광법(FT-IR)과 자외선 광전자 스펙트럼(XPS) 분석을 통하여 알아보았다. 그 결과로서, 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리는 탄소나노튜브의 표면특성 및 화학적 조성 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/에폭시 복합재료의 경우가 염기처리 및 미처리 시편과 비교하여 열안정성 및 동적 점탄성 특성에 있어서 탄소나노튜브 표면에 도입된 산성 관능기 그룹의 영향으로 큰 값을 나타내었다. 이는 염기성을 가지는 에폭시 수지와 산성을 가지는 탄소나노튜브와의 산-염기 및 수소결합에 의한 계면결합력의 향상 때문이라 생각된다.
화선찰벼와 신선찰벼로부터 전분을 분리하여 이화학적 성질, 가열에 따른 용출양상과 호화 특성을 비교 하였다. 전분입자는 모두 둥글거나 다각형이었고, X-선 회절도 양상은 모두 A형을 보였다. 아밀로오스 함량은 신선찰벼와 화선찰벼 전분이 각각 1.48, 1.60%이었고, 물결합 능력은 138.3, 137.3%로 차이가 없었으며, $65{\sim}95^{\circ}C$범위에서 팽윤력과 용해도는 온도가 증가함에 따라 증가하였으나, 화선찰벼 전분이 더 높은 경향을 보였다. 가열온도에 따른 용출액의 요드 친화력은 온도증가에 따라 증가하였으며 신선찰벼전분이 더 높은 친화력을 보였고, 최대 흡수파장은 $75^{\circ}C$에서 가장 높았으며 신선찰벼전분이 584 nm, 화선찰벼전분이 556 nm로 신선찰벼전분이 더 높은 파장을 나타냈다. 전분 현탁액의 광투과도는 $60{\sim}65^{\circ}C$에서 급격한 증가를 보였고, 신속 점도 측정계에 의한 전분의 초기호화온도는 신선찰벼가 $67.2^{\circ}C$, 화선찰벼가 $68.2^{\circ}C$였으며, 시차주사열량기로 측정한 호화개시온도는 $61.3^{\circ}C,\;62.9^{\circ}C$로 신선찰벼전분이 더 낮은 온도에서 호화가 시작되었으나 엔탈피는 더 컸다.
고체분산체는 난용성 약물의 용출률 개선을 위한 방법으로 주로 사용된다. 난용성 약물인 프란루카스트를 플라스돈 S-630과 함께 분무건조하여 고체분산체를 제조하였다. pH에 따른 프란루카스트 용해도 실험을 실시하여 높은 pH에서 약물의 용해도가 높게 나왔다. 입도 분석으로 고체분산체 내의 약물의 크기가 나노 크기로 작아진 것을 확인하였다. 표면전위를 측정하여 고체분산체가 음전하를 가지고 있는 것을 확인하였다. 주사전자현미경으로 고체분산체의 표면이 구형임을 확인하였고, 시차주사열량계와 X-선 회절 분석법을 통해 고체분산체가 무정형임을 확인하였다. 고체분산체의 용출특성을 알아보기 위해 인공장액(pH 6.8)에서 용출거동을 확인하였고, 대조실험을 위해 시판제인 오논$^{(R)}$캡슐을 사용하였다. 이 결과로 분무건조를 통한 고체분산제의 제조를 통해 난용성 약물의 용출특성을 확인하였고, 경구용 약제학적 형태를 가질 수 있는 것을 확인하였다.
서방성방출을 위해 잘토프로펜을 함유한 미립구를 oil-in-water(O/W) 에멀젼용매 증발법을 이용하여 제조하였다. 제조온도, 교반속도, 초음파분쇄기의 강도, 약물농도, POX의 분자량과 농도, 유화제 농도 등의 제조조건에 따른 잘토프로펜의 방출거동을 평가하였다. 잘토프로펜을 함유한 POX 미립구의 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법(XRD)과 시차주사열량계(DSC), 적외선 분광분석기(FTIR), 주사현미경(SEM)을 통해 연구하였다. 이러한 연구 결과로부터 제조조건들에 따른 미립구의 특성을 확인할 수 있었다. 또한 POX 미립구의 분해성을 10일 동안 in vitro 실험을 통해 조사하였다. 본 연구를 통해 잘토프로펜을 함유한 POX 미립구를 최적화된 용매증발방법으로 제조하였고, 이 미립구로부터 약물의 방출제어를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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