Poly(imide siloxane)(Si-PI)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합한 고분자를 사용하여 실리카가 함유된 탄소 분리막을 제조하였다. 고분자 혼합물의 열분해에 의해 제조 된 다공성 탄소 구조의 특성은 두 고분자의 미세 상 분리 거동과 관련이 있다. Si-PI와 PVP의 고분자 혼합물의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사 열량계를 사용하여 단일 Tg로 관찰되었다. 또한 $C-SiO_2$ 막의 질소 흡착 등온선을 조사하여 다공성 탄소 구조의 특성을 규명했다. Si-PI/PVP로부터 유도 된 $C-SiO_2$ 막은 IV형 등온선을 나타내었고 중간기공의 탄소 구조와 관련된 히스테리시스 루프를 가지고 있었다. 분자 여과 확인을 위해서, Si-PI/PVP의 비율과 열분해 온도 및 등온 시간과 같은 열분해 조건을 다르게 하여 $C-SiO_2$ 막을 제조하였다. 결과적으로, 120분 간의 등온 시간 동안 $550^{\circ}C$에서 Si-PI/PVP의 열분해에 의해 제조된 $C-SiO_2$ 막의 투과도는 820 Barrer ($1{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$)이었으며, $O_2/N_2$ 선택도는 14이었다.
본 연구는 우리 고유의 우수한 전통음식인 설기떡에 쇠비름을 첨가하여 쌀에 부족하기 쉬운 영양소를 보완할 수 있도록 개발하여 저장 중 노화 특성을 분석하였다. 멥쌀가루에 0, 1, 3 또는 5%의 쇠비름 페이스트를 첨가하여 제조한 후 $15^{\circ}C$에서 3일간 저장하면서 수분, 당도, 경도, 노화 특성 등을 분석하였다. 쇠비름 첨가량이 증가할수록 수분 보유량은 증가하였으며 5% 첨가군의 수분 보유율이 가장 높았다. 쇠비름은 당 함량이 적어 설기떡의 당도에 영향을 주지 못했다. 경도는 쇠비름 첨가량이 증가할수록 감소했고, 저장기간이 증가함에 따라 모든 시료군에서 증가하는 경향을 나타냈다. 탄력성은 쇠비름을 첨가할수록 탄력성이 증가하였다. 응집성은 쇠비름 첨가량의 증가가 설기떡 응집성에는 영향을 주지 않는 것으로 나타나 쇠비름이 설기떡 내부 조직을 치밀하게 하고 결합력을 유지시키는 데는 효과가 미약한 것으로 사료된다. 씹힘성은 5% 쇠비름 첨가군이 가장 낮게 나타났다. 회복탄성력은 쇠비름을 첨가할수록 증가하였고 저장기간이 증가함에 따라 모든 시료군에서 감소하였다. 시차주사 열량계를 측정한 결과 엔탈피는 대조군이 123.47 cal/g으로 가장 크게 나타나고 쇠비름 첨가량이 많을수록 쇠비름 설기떡의 엔탈피가 감소하는 경향을 나타내어, 이를 통해 설기떡 제조 시 쇠비름을 첨가함으로써 노화를 억제하는 데 도움을 주는 것으로 보인다. 관능검사 결과 쇠비름을 첨가할수록 색, 쇠비름향, 쇠비름맛, 촉촉함이 증가하는 경향을 나타냈다. 반면 경도는 쇠비름 첨가군에서 낮아졌다. 다음과 같은 결과로부터 설기떡 제조 시 쇠비름의 첨가는 설기떡의 수분 보유력을 높여 수분 함량의 감소를 억제하고 조직의 변화를 줄여 시간이 경과함에 따른 경도의 단단함을 보완할 수 있을 것으로 보인다. 또한 관능평가를 통해 선호도가 가장 높았던 5% 쇠비름 첨가군이 바람직한 제조방법으로 보인다.
아마란스의 가공적성을 살피고 이용을 확대하기 위하여 아마란스 종실의 주성분인 전분을 분리하여 그 특성을 찹쌀전분과 찰옥수수전분과 비교하였으며 호화 및 노화 특성을 조사하였다. 아마란스 전분의 입자 크기는 $1.1{\sim}1.9\;{\mu}m$로 찹쌀전분입자보다 더 작았으며 겉보기 아밀로오스 함량은 찹쌀, 찰옥수수 및 아마란스 전분이 각각 0.01, 0.03, 0.07%로 모두 아밀로펙틴으로 구성되었다. 아마란스 전분의 팽윤력과 용해도는 찹쌀전분보다 낮았고 찰옥수수 전분보다는 높았으며 $70^{\circ}C$ 이후에 급격히 증가하는 양상을 나타냈다. 아마란스 전분의 X-선 회절도에 의한 결정형은 다른 곡류와 같이 A형이었으며 결정성도 큰 차이가 없었다. 비스코그래프로 조사한 아마란스 전분의 호화개시온도는 $75.1^{\circ}C$로 다른 전분에 비해 높았으며 피크점도는 찹쌀과 찰옥수수 전분보다 낮았다. 냉각점도는 찹쌀과 유사하였으나 breakdown이 특히 낮았다. 시차주사 열량계에 의한 찹쌀, 찰옥수수, 아마란스 전분의 호화 개시온도$(T_0)$는 각각 $58.7{\sim}64.0$, 67.2, $71.5^{\circ}C$이였으며, 호화 엔탈피는 찹쌀전분이 낮았고 아마란스와 찰옥수수 전분이 비슷하였다. $4^{\circ}C$에서 3일 저장하면 $43.0{\sim}49.9^{\circ}C$에서 용융이 시작되고 이때 용융 엔탈피는 아마란스 전분이 가장 높았다. 아마란스 전분은 호화가 매우 높은 온도에서 시작되었고 호화시 점도 상승이 급격하지 않았으며 기계적 전단에 대한 저항성이 다른 찰전분보다 커서 안정한 점도를 유지하는 특성이 있었다.
새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.
새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
숯은 제조 및 활용과정에서 연소를 통해 함유된 성분들을 방출한다. 연소는 숯의 화학조성뿐만 아니라 숯의 표면 물성변화를 초래하고 다른 성분을 흡착하기 쉬운 상태로 변형시키기도 한다. 본 연구에서는 국내에서 시판되는 4종 숯에 대하여 화학적, 열적안정성과 중금속 및 유기유해물질의 거동 연구를 수행하였다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 열중량분석(TGA)과 시차주사열량계를 이용한 연소에 따른 중량변화와 관련된 물질거동 연구를 수행하였다. TGA 분석결과 대부분 시료에서 $200^{\circ}C$ 이전 약 10% 중량이 감소하였으며, $200^{\circ}C$ 이전에 잔류유기물과 가스상 물질이 소실되는 것을 알려준다. 열분석에 의한 질량 감소는 천연숯과 인공숯에서 다르게 측정되었다. 천연숯 K1, C1 에서는 $400^{\circ}C$까지의 가열 반응결과 약 15% 중량 감소가 있었으며, 인공숯 K2, C2의 경우 약 20%의 중량 감소가 있는 것으로 검출되었다. 가열에 의한 $400^{\circ}C$ 이하 중량감소는 주요 유기물과 VOC의 소설에 기인하는 것으로 나타났다. 화학조성분석에 근거한 X-선 회절분석을 실시하였다. 분석결과 첨가제인 Ba이 $Ba(NO_3)_2$ 및 $BaCO_3$ 등의 형태로 $NaNO_3$와 함께 숯에 다량 존재하는 것으로 분석되었다.
국내에서 육종한 11가지 고구마의 전분 특성을 구명하여 새로운 식품 소재의 개발을 위한 기초자료로 이용하고자 전분의 이화학, 호화 및 소화 특성을 조사하였다. 아밀로스 함량은 12.5-17.4%의 범위를 보였으며, 아밀로펙틴 가지 사슬 분포는 시료 간에 유사하였다. 증미 전분의 아밀로펙틴 분자량이 가장 컸으며 대유미 전분은 가장 낮은 값을 보였다. 모든 고구마 전분의 X선 회절 양상은 C형 중에서도 A형에 가까운 $C_a$형을 나타내었다. 시차주사열량계로 측정한 열 특성에서 11품종 고구마 전분 중 신율미와 증미의 호화 온도가 높았고, 해피미는 낮았다. Rapid Visco Analyser로 페이스트 특성을 살펴보았을 때, 호화시간은 전분 입자의 크기, 최고점도, 강하점도와 음의 상관을 나타내었으며, 해피미가 가장 낮은 호화 온도와 치반점도를 보였고 강하점도와 최고점도 및 최종점도가 높았다. 소화 특성에서 증미의 RS 함량이 가장 많았으며, 신율미와 해피미는 SDS 함량이 많았다.
시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC)를 사용하여 분석한 결과 밀전분으로 부터 분리한 아밀로펙틴은 밀전분의 노화특성과 일치된 특성을 나타내었다. 수분함량 8%의 아밀로펙틴과 SSL을 10 : 1의 중량 비율(w/w)로 혼합하여 DSC로 1차 가열과 냉각 후 2차 가열한 결과 $55{\sim}70^{\circ}C$의 온도범위에서 용융 peak를 나타낸 반면 SSL은 $40{\sim}55^{\circ}C$의 온도범위에서 용융 peak를 나타내어 서로 다른 융점을 나타내었다. 또한 아밀로펙틴과 SSL의 혼합물은 가열과 냉각을 반복함에 따라 결정질의 아밀로펙틴 g당 용융 peak의 엔탈피값이 증가되는 결과를 보였다. 전체 수분함량 50%에서 밀전분과 밀전분으로 부터 분리한 아밀로오스와 아밀로펙틴 각각에 대해 SSL을 5 : 1의 중량비율로 혼합하여 DSC로 1차와 2차 가열한 결과 SSL의 용융 peak 이외에 SSL과 아밀로펙틴의 결합물로 판단되는 $60-70^{\circ}C$ 범위의 가역적인 용융 peak가 관찰되었다. SSL과 아밀로펙틴 결합물은 V 도형의 아밀로오스와 지방 결합물과 차이가 있는 결정질을 나타내는 X-ray diffraction angle$(2{\theta})$ 값을 나타내었다. 전체수분함량 60%에서 SSL은 밀전분의 호화 엔탈피값을 감소시켰으며 아밀로오스와 지방결합물의 용융 엔탈피값을 증가시켰다. 동일한 전체수분함량에서 밀전분과 아밀로펙틴에 대해 SSL을 20 : 1과 10 : 1의 비율로 혼합한 겔의 저장실험은 SSL을 포함한 시료가 SSL을 포함하지 않은 시료보다 노화에 대해 억제효과를 나타내었다.
n-Methylimidazole, acetonitrile, benzylbromide 및 sodiumhexafluoroantimonate를 이용하여 염기성 촉매 1-benzyle-3-mehyl-imidazolium hexafluoroantimonate (BMH)를 합성하고, tetramethyl biphenol (TMBP)과 epichlorohydrine을 이용하여 결정성 바이페닐 에폭시를 합성하여 FT-IR과 1H-NMR으로 구조를 분석하였다. 합성한 촉매 BMH의 경화 거동을 고찰하기 위하여 0 ℃에서 250 ℃까지 5 ℃/min의 속도로 승온시키면서 에폭시 수지에 대하여 BMH의 질량비를 0.5, 1.0, 2.0 wt.%로 변화시켜 시차주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)로 분석하였다. 그 결과, BMH 촉매는 비스페놀 A형 에폭시와 양이온 중합체의 단계적 가열과정에서 빠른 경화 특성을 보였다. 또한 합성한 바이페닐 에폭시는 일정한 온도에서 급격히 점도가 낮아지는 특성과 바이페놀의 강직한 골격구조를 가지는 특성을 가지고 있기 때문에 결정성 구조 및 고내열성을 요구하는 반도체용 봉지재료의 대표격인 epoxy molding compound (EMC)의 원료로서의 적용 가능성을 고찰하였다. 그 결과, 본 연구에서 개발한 바이페닐 에폭시는 결정성 구조로 이루어진 것을 확인하였으며, 경화제로 페놀 노볼락수지와 고온에서의 경화반응 시, BMH 촉매 존재 시에는 150 ℃ 근처에서 경화반응이 관찰되어 EMC의 원료로 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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