• 제목/요약/키워드: 시차열량계

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PVK-b-PVP 블록 공중합체의 존재 하에서 안정한 비 수계 그래핀 분산액을 위한 용매-고분자 상호작용에 관한 연구 (Solvent-Polymer Interactions for Stable Non-Aqueous Graphene Dispersions in the Presence of PVK-b-PVP Block Copolymer)

  • 박경태;;이향무;김영현;정인우
    • 접착 및 계면
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    • 제18권3호
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    • pp.109-117
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    • 2017
  • 본 연구에서는 poly(N-vinyl carbazole) (PVK), poly(4-vinylpyridine) (PVP), PVK-b-PVP 블록 공중합체를 RAFT 중합법으로 합성하였으며, 이를 이용하여 ethanol, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dichloromethane (DCM), tetrahydrofuran (THF)와 같은 비 수계 용매에서 그래핀 분산액을 제조하였다. 합성된 고분자의 화학적 구조는 양성자 및 탄소 핵자기 공명 분광기($^1H-$, $^{13}C-NMR$), 크기 배제 크로마토그래피 (size exclusive chromatography, SEC), 시차 주사 열량계 (differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 분석하였으며, 그래핀 분산액의 분산 안정성은 Turbiscan을 이용하여 시간에 따른 터비스캔 안정성 지수(Turbiscan stability index, TSI)를 측정, 정량적으로 평가하였다. 용매, 고분자, 그래핀의 표면장력(${\sigma}$), 용해도 상수(${\delta}$)를 이용하여 물질간의 상호작용에 대하여 설명하였으며, 이를 바탕으로 용매와 그래핀간의 용해도와 표면장력의 차이가 분산안정성에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그래핀의 분산 안정성이 좋지 못한 ethanol 및 THF 용매 하에서 PVK-b-PVP를 사용하여 그래핀을 분산시킬 경우 낮은 TSI값을 효과적으로 유지할 수 있었으며, 그래핀을 잘 분산시킨다고 알려진 NMP에 비하여 DCM이 더 좋은 그래핀 분산안정성을 보임을 확인하였다.

기름골 변성전분의 물리화학적 특성 (Physicochemical Properties of Modified Chufa (Cyperus esculentus L., var sativus Boeck) Starch)

  • 한상하;이현유;금준석;박종대
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.404-412
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    • 2006
  • 기름골 변성전분의 이화학적 특성 및 호화 특성을 알아보기 위해 전분을 분리한 후 마이크로파(700W)에 의해 60초, 120초 180초 동안 각각 직접 가열한 물리적 변성전분과 차아염소산나트륨을 1.5%, 3%, 6%로 각각 반응시킨 화학적 변성전분인 산화전분을 제조하였다. 아밀로오스 함량, blue value, 최대흡수파장 및 흡광도는 마이크로파에 의한 변성전분의 경우 가열시간이 증가함에 따라 감소하였고 산화전분의 경우에도 $Cl_2$ 농도가 증가함에 따라 점차 감소하였다. 물 결합능력은 마이크로파에 의한 변성전분의 경우에는 가열시간에 따라 증가하였고 산화전분의 경우에는 차아염소산 나트륨 처리량에 비례하여 감소하는 결과를 나타내었다. 또 마이크로파에 의한 변성전분의 팽윤력 및 용해도는 생전분에 비해 마이크로파 가열시간이 길수록 $60^{\circ}\C$ 이하에서는 높았으나 $60^{\circ}\C$ 이상에서는 약간 감소하였다. 산화전분의 경우에는 차아염소산나트륨 처리량을 6%로 증가시켰을 경우 용해도와 팽윤력이 급격히 증가하였다. 전자주사현미경(SEM)으로 관찰한 전분의 입자형태는 두가지 변성전분 모두 표면에 약간의 변형이 일어났으나 비교적 원래의 입자를 그대로 유지하였다. 변성전분의 호화양상 결과 시차주사열량계(DSC)에 의해 측정한 경우 마이크로파에 의한 변성전분과 산화전분 모두 호화온도가 감소하였으며 호화엔탈피(${\Delta}H$)는 증가하였다. 신속점도측정계(RVA)에 의한 측정에서는 마이크로파에 의한 변성전분은 생전분(385 RVU)에 비해 최고점도가 $416{\sim}488$ RVU로 매우 높았으며, 산화전분의 경우에는 최고점도가 $129{\sim}180$ RVU로 생전분에 비해 낮았고 setback 및 breakdown도 현저하게 낮았다.

MA법으로 제조된 CrSi2 열전화합물의 평가 및 치밀화 (Characterization and consolidation of thermoelectric CrSi2 compound prepared by mechanical alloying)

  • 이충효;김영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.135-141
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    • 2013
  • 본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.

드래찬 쌀 품종의 도정도를 달리한 쌀가루의 이화학적 특성 (The Physicochemical Characteristics of Rice Flour with Different Milling Degree of Rice Cultivar "Deuraechan")

  • 정희남;최옥자
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.139-145
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    • 2014
  • 본 연구는 가공용 쌀의 활용을 위한 기초자료를 마련하고자 초다수성 가공용 쌀인 드래찬을 현미, 3분도미, 5분도미, 7분도미, 백미로 각각 도정하여 쌀가루의 이화학적 특성을 분석하였다. 도정도에 따른 드래찬 쌀의 수분 함량은 12.92~13.07%, 조단백 함량은 6.62~8.47%, 조지방 함량은 0.84~2.52%, 조회분 함량은 0.51~1.17% 그리고 조섬유 함량은 0.30~1.16%로 나타났으나, 수분 함량에서는 유의한 차이가 없었다. 쌀가루의 색도에서 L값은 88.08~93.72로 백미에서 가장 높았고, a값과 b값은 현미에서 가장 높았다. 쌀가루의 수분결합력은 백미가 127.44%로 가장 높았고, 현미가 114.31%로 가장 낮았다. Amylogram 호화특성에서는 백미가 최고점도, 냉각점도, breakdown 및 setback에서 가장 높게 나타났다. 시차열량 주사계에 의한 호화엔탈피 측정 결과, 호화개시온도는 $63.49{\sim}65.75^{\circ}C$이고, 호화정점온도는 $70.72{\sim}73.10^{\circ}C$, 호화종료온도는 $77.99{\sim}79.58^{\circ}C$이었고, 호화엔탈피는 현미에서 9.98 J/g으로 가장 낮게 나타났다.

석유화학플랜트에서 발생하는 PP(Poly Propylene) 및 LLDPE(Linear Low Density Poly Ethylene) 분진의 연소 위험성에 관한 연구 (Fire Hazard of PP and LLDPE dust in Chemical Plant Process)

  • 김정환;이창우;현성호;권경옥
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제15권1호
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    • pp.16-22
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    • 2001
  • 석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.

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플럭스 활성도 및 In 첨가에 따른 Sn-0.3Ag-0.7Cu 솔더 조성의 젖음 특성 변화 (Wettability Evaluation of Sn-0.3Ag-0.7Cu Solder Alloy with Different Flux Activity and Indium Addition)

  • 유아미;김준기;김목순;현창용;이종현
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.51-57
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    • 2008
  • 저 Ag 함유 Sn-Ag-Cu계 무연솔더 조성, 즉, Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성의 젖음 특성과 반응 특성을 Sn-1.0Ag-0.5Cu 및 Sn-3.0Ag-0.5Cu 합금 조성의 결과와 비교, 분석하였다. 또한 Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성의 용융 특성을 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC)로 측정하고, 인장시험을 통한 응력-변형률 곡선을 관찰하였다. 아울러 Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성의 젖음 특성을 향상시키기 위해 halide의 함유량이 많은 플럭스(flux)를 적용하거나 Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성에 0.2wt.%의 In을 첨가하여 그 젖음 특성의 개선 정도를 분석해 보았다. 그 결과 halide 함유량이 높은 플럭스를 사용한 경우보다 미량의 In을 첨가한 경우가 $230{\sim}240^{\circ}C$의 저온 영역에서 wettability의 향상에 보다 효과적임을 관찰할 수 있었다.

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수입 원산지별 도토리묵의 저장기간에 따른 겔화 특성 (Gel Properties of Mook Manufactured from Acorns Harvested in Various Countries according to Storage Period)

  • 양기현;이근종;김미리
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권8호
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    • pp.1168-1175
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    • 2012
  • 물결합능력은 북한산이 중국산과 국내산에 비해 높은 것으로 나타났으며 3개 시료간의 원산지별 유의적 차이가 있었다(p<0.05). X-선 회절도의 강도 및 피크의 위치나 모양은 거의 비슷하게 관찰되었으나 원산지별 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. 장방출주사전자현미경으로 관찰한 조전분은 중국산과 북한산에서 일부 호화가 관찰되어 원산지별 뚜렷한 차이를 보였으나 겔전분은 원산지별 차이를 보이질 않았다. 겔의 이수율에서는 국내산과 중국산의 경우 10일차 저장기간 중 2, 3일차에서 북한산은 3, 4일차에서 가장 높은 이수율을 보였다. 3개 시료 간 저장 1, 2, 3일차에서는 유의적 차이를 나타내었으나(p<0.05), 4일차부터 10일차까지는 유의적 차이가 없었다. 시차주사열량계에 의한 호화특성피크에서는 저장 1일차 시료에서 국내산이 $55.28^{\circ}C$로 중국산의 $54.45^{\circ}C$와 북한산의 $54.12^{\circ}C$보다 높았다. 저장일수가 지날수록 점차 감소하였으며 호화개시온도 및 최대호화온도에서 비슷한 경향을 보였다. 호화엔탈피값(${\Delta}H$)은 시료의 저장일수에 따라 증가하였으며, 국내산 북한산 중국산으로 높았다. 물성의 특성치를 나타내는 조직감의 경도에서는 북한산이 국내산, 중국산보다 높은 값을 보였다. 저장일수별 1, 3, 5, 7일차에서 3개 시료간의 원산지별 유의적 차이가 있었다(p<0.05). 도토리묵의 외관적 품질을 결정하는 표면의 색도 변화는 L값, a값에서 북한산, 중국산, 국내산으로 높았으며, 저장일수 1, 3, 5, 7, 9일차에서 시료간의 유의적 차이를 나타내었다(p<0.05). b값은 국내산이 가장 높았으며 그 다음 북한산, 중국산으로 높았다. b값에서도 시료간의 유의적 차이가 있었다(p<0.05). 관능검사 전체항목에서는 3개 시료간의 유의성은 없는 것으로 나타났다.

MCM-41/Po1y(ethylene oxide) 복합체로 구성된 고분자 전해질의 제조와 전기화학적 특성 (Preparation and Electrochemical Characteristics of Polymer Electrolyte Based on MCM-41/Poly(ethylene oxide) Composites)

  • 김석;강진영;이성구;이재락;박수진
    • 폴리머
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    • 제29권4호
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    • pp.403-407
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    • 2005
  • 본 연구에서는 mobil crystalline material-41(MCM-41)의 함량 변화에 따른 고체 고분자 전해질(solid polymer electrolyte, SPE)의 이온전도도의 변화를 고찰하기 위하여, poly(ethylene oxide)(PEO), 메조포러스 기공 구조를 가지는 MCM-41 분자체, 그리고 리튬염을 이용하여 SPE를 제조하였다. SPE의 결정화도는 X-선 회절분석(XRD) 및 시차주사열량계(DSC)를 통하여 살펴보았으며, 주파수반응분석(FRA)으로 이온전도도를 측정하여 이온 전도거동을 고찰하였다. 그 결과, MCM-41을 고분자 혼합물에 첨가함에 따라 PEO의 견정성 영역의 성장을 억제할 수 있었으며, 이는 MCM-41이 메조포러스한 구조를 가지고 있기 때문이다. 또한, $P(EO)_{16}LiClO_4$/MCM-41 전해질 복합체의 이온 전도도는 8$wt\%$의 MCM-41을 첨가한 경우 가장 큰 이온전도도를 가지며, 8$wt\%$이상에서는 다소 감소된 이온전도도를 가짐을 관찰할 수 있었다. 이러한 이온전도도의 특성은 MCM-41의 첨가에 따른 고분자의 결정화도 변화와 밀접한 관계를 맺고 있다.

유화 중합에 의한 비닐 아세테이트-부틸 아크릴레이트 공중합체의 합성 연구 (Emulsion Polymerization of Vinyl acetate-Butyl acrylate Copolymer)

  • 설수덕;임종민
    • 폴리머
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    • 제28권2호
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    • pp.135-142
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    • 2004
  • 유화 중합에 의해 제조된 폴리(비닐 아세테이트)는 수지를 가소화 시키는데 도움이 되는 낮은 유리전이 온도를 가지고 있어 페인트의 바인더, 나무나 종이의 접착제 등에 광범위하게 사용된다. 유화 중합의 유화제는 이온개시제가 고분자 생산품의 특성을 저하시키는 성질 때문에 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트를 KPS(potasium persulfate)를 촉매로 하고 고분자 특성을 예방하는 보호 콜로이드로서 폴리(비닐 알코올)를 사용하여 합성되었다. 공중합 라텍스 생산품은 내부적으로 가소화 되었고, 콜로이드 안정성 접착성 인장강도와 신율이 강화되었다. 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트가 유화 중합 동안 0.7 wt%의 KPS와 15 wt%의 폴리(비닐 알코올) 그리고 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트의 중량 비율이 19일 때 응집물이 없고 높은 전환율을 보인다. 골리(비닐 알코올) 농도의 증가 때문에 공중합은 더욱 빨라지고 폴리머 입자는 더 안정해진다. 또 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체의 기계적 안정성을 강화시킨다. 하지만 고분자 입자의 크기는 폴리(비닐 알코올)가 증가함에 따라 감소한다. 최소 필름 형성온도, 유리 전이 온도, 표면 형태, 분자량. 분자량 분포도, 인장강도, 신율과 같은 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체의 물성은 시차주사 열량계, 투과 전자 현미경 등의 분석기기를 사용하여 측정되었다.

점토의 분산성이 PP/점토 나노복합재료의 열안정성에 미치는 영향 (Effects of Dispersivity of Clay on Thermal Stabilities of PP/Clay Nanocomposites)

  • 박수진;전병렬;송시용;최길영;이종문
    • 폴리머
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    • 제27권5호
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    • pp.458-463
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    • 2003
  • 표면처리된 몬모릴로나이트 (montmorillonite, MMT)가 PP 나노복합재료의 열안정성에 미 치는 영향을 조사하였다. $Na^{+}$-MMT는 dodecylammonium chloride를 이용하여 유기적으포 개질하였다. 비표면적 ( $S_{BET}$), 평형확산압력 ($\pi$$_{e}$ ), 그리고 비극성 요소 (${\gamma}$ $s^{L}$)를 포함하는 표면 특성은 $N_2$ 흡착을 이용하는 BET 방법을 이용하여 고찰하였다. 또한, 나노복합재료의 열안정성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA)를 통해 알아보았다. 실험 결과, 오존처리된 dodecylammonium chloride (DA-MK ( $O_3$))의 $\pi$$_{e}$${\gamma}$ $s^{L}$는 1.7과 3.5 mJ/ $m^2$로 증가하였는데, 이는 미세기공이 증가하기 때문으로 판단된다. DSC 결과로부터, PP/DA-MK와 PP/DA-MK ( $O_3$)의 용융 온도와 결정화 온도는 순수한 PP보다 더 높았는데, 이러한 결과는 나노크기의 DA-MK가 PP 결정화를 위한 핵생성 효과를 유도하기 때문으로 판단된다. 또한, PP/DA-MK ( $O_3$) 나노복합재료의 열안정성은 64 kJ/mol 향상되었는데, 이는 PP 매트릭스 내 DA-MK ( $O_3$)의 분산성 향상에 기인하는 것으로 판단된다.단된다.다.