이무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride(6FDA)에 bis(3-aminophenyl) sulfone(APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone(BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane(6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane(6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFDB) 및 1,4-phenylenediamine(PDA) 등 6종류의 디아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 박막을 제조하였다. 이들 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였으며, 모폴로지 변화를 통해 해석하였다. 박막의 분자 배향성 및 질서도에 따라 잔류응력은 23.1에서 12.5MPa의 값을 보였으며, 사슬이 강직할수록 감소하였다. 열 특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA) 및 열 기계 분석기(TMA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계를 이용하였다. 제조된 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있으며, 잔류응력과 광학 특성은 트레이드-오프(trade-off)됨을 확인할 수 있었다.
20 L 구형 폭발시험장치와 시차주사열량계(DSC)를 사용하여 반응성 유기물 분진의 폭발 및 열분해 특성을 실험적으로 조사하였다. 그 결과 97 % Benzoyl peroxide(BPO), Phthalic anhydride(PA), 1-Hydroxybenzotri azol(HBT)의 폭발하한은 매우 낮은 농도인 10~15 g/$m^3$의 범위로 측정되어 착화위험성이 높은 것으로 나타났다. HBT, PA 및 97 % BPO의 폭발지수는 각각 251, 146, 80 [bar m/s]로서, HBT는 폭발등급 2에 해당한다. 또한 밀폐계 분진폭발의 화염전파 특성을 추정하기 위하여 용기면에의 화염도달시간과 폭발압력을 고려하여 화염전파속도를 예측하였다. 97 % BPO 및 HBT의 열분해 개시온도와 발열량은 각각 $107^{\circ}C$(1025 J/g), $214^{\circ}C$(1666 J/g)로 나타났는데, 이와같이 낮은 열분해 온도와 큰 발열량이 폭발특성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 유리섬유로 보강된 BPA계 에폭시 프리프레그의 경화 거동을 확인하였다. 기지재로 사용된 에폭시 수지의 전체 발열량(${\Delta}H_{total}=280.3J/g$)을 측정하기 위해 승온 실험을 하였다. $110{\sim}130^{\circ}C$ 등온 조건에서 측정된 발열량을 통해 높은 온도 조건일수록 최대 전환율과 최대 반응 속도가 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 에폭시 프리프레그의 자기 촉매 반응을 해석하기 위해 Kamal 방정식을 적용하였으며 높은 온도 조건에서 반응 속도 상수($k_1$, $k_2$)가 큰 값으로 나타났다. 이때 얻어진 반응 속도 상수를 이용해 계산한 이론 추정치와 실험치를 비교한 결과 잘 부합하는 것을 확인하였다. 반응 초기에는 두 값이 유사하나 반응이 최종 단계에서는 반응 속도가 확산에 의해 결정되는 현상으로 인해 반응 속도의 실험치가 이론 추정치보다 더 작은 반응 속도 값을 가짐을 확인하였다.
2차 비선형 광학 소재는 광 도파로 응용을 위해 조화파 파장영역에서 낮은 광 진행 손실을 가져야 한다. 이를 위하여 분자에 전자 당김 작용기로 니트로기, 시안기 및 알킬슬폰기가 각각 도입된 세 가지의 쌍극자형 발색단 물질이 합성되었다. 시안기 및 슬폰기를 갖는 발색단의 자외-가시 흡수 스펙트럼은 니트로기를 갖는 발색단에 비해 단파장으로 이동하였다. 또한, 크로모포 분자에 옥사디아졸 연결기를 도입한 결과 광흡수 스펙트럼이 단파장으로 이동하는 유사한 특성을 관찰하였다. 이러한 단파장으로 이동하는 특성은 2차 조화파의 낮은 광손실을 유도할 것이다. 합성된 크로모포는 이미드 고분자에 곁사슬기 형태로 도입하였다. 합성된 고분자의 비선형 광학 성질은 $1.55{\mu}m$ 파장 영역에서 전기광학계수를 측정하고 변환을 통하여 결정하였다. 시차열량 분석계와 열중량 분석계를 이용하여 이들 고분자의 물성 측정을 진행한 결과 $185^{\circ}C$ 이상의 높은 유리전이 온도와 $300^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 보였다.
본 연구에서는 스프레드 기술이 적용된 열가소성 탄소섬유 복합재료의 성형 온도에 따른 기계적 특성과 폴리프로필렌 필름의 열적 특성에 대해 조사하였다. 스프레드 기술이 적용된 탄소섬유 직물과 범용 탄소섬유 직물로 탄소섬유 강화 복합재료를 제작하였고, 시차 열량 주사계(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 점도계를 사용하여 폴리프로필렌 필름의 열적 특성을 측정하였다. 인장, 굽힘, 층간 전단 실험을 통해 복합재료 성형 온도 조건에 따른 스프레드 탄소섬유 복합재료(SCFC)와 범용 탄소섬유 복합재료(CCFC)의 기계적 특성을 확인하였다. 폴리프로 필렌 수지의 융점 이상인 200~240℃ 구간에서 복합재료를 제작하였으며, 주사 전자 현미경(SEM) 분석을 통해 성형 온도 조건에 따른 열가소성수지의 함침성을 관찰하였다. 그 결과, 성형 온도가 증가함에 따라 폴리프로필렌 수지의 점도가 감소하여 함침성이 향상되었으며, 230℃ 성형 온도 조건에서 기계적 특성이 가장 우수한 것을 확인하였다.
본 연구에서는 PVC 수지에 첨가되는 고가의 충격보강제(MBS) 대신에 Phosphate, CaO등을 함유하고 있는 산업부산물인 부생석고(남해화학), Pb계의 복합안정제, $CaCO_3$ 등을 함유한 PVC 복합체의 역학적 성질을 혼합 성분비에 따라 측정하였다. 그 결과 석고의 양이 8.46wt%일때 기계적 물성이 향상되었다. 이는 PVC와 phosphate, CaO 등을 포함한 석고와의 상용성에 따른 결과로 생각된다. 열중량 분석(TGA)결과 약 $275^{\circ}C$에서 열분해를 시작하였고, 열분해 후 잔존량은 첨가되는 석고의 양에 비례했으며, 시차주사 열량계(DSC) 측정결과 $T_m,\;T_g$는 석고의 양이 8.46wt%일 때 각각 가장 높은 값과 낮은 값을 보여 열안정성이 증가하였다. 역학적 물성과 열안정성 측정 결과를 비교하면 석고의 양이 8.46wt%일 때 역학적 물성과 열 안정성이 모두 향상되었음을 알 수 있다. X-ray 회절 분석결과에서 석고와 PVC가 블렌드되어 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 미세 전자 소자용 절연박막 및 차세대 플렉시블 디스플레이 기판으로서 사용이 기대되는 폴리이미드(PI)에 개환 복분해 중합(ring-opening metathesis polymerization)이 가능한 환형 말단 캡핑제(end-capping agent)인 cis-1,2,3,6-tetrahydrophthalic anhydride(CDBA)로 사슬 말단에 가교 반응이 된 가교형 폴리이미드를 합성하였다. 말단 캡핑제의 조성비에 따른 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용한 wafer bending mothod로 온도에 따라 연속적인 거동을 in-situ로 측정하였다. 열특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열기계 분석기(TMA) 및 열 중량 분석기(TGA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계(spectrophotometer)를 이용하였으며, 네트워크 구조의 모폴로지(morphology) 변화를 통해 해석하였다. 말단 캡핑제의 조성비가 증가함에 따라 잔류응력은 27.9에서 -1.3 MPa로 초저응력 및 향상된 열 특성을 나타내었으나, 광학 특성은 감소됨을 보였다. 가교형 폴리이미드 박막의 우수한 특성 발현은 고집적도 다층 구조의 안정성 및 신뢰도가 요구되는 분야의 응용성이 확대될 것으로 기대된다.
밥의 식미가 다른 추청벼(자포니카형), 조생통일벼(통일계), IR 36(인디카형)의 세 품종의 쌀을 시료로 하여 단백질 사수분해 효소와 이황화 결합 환원제 처리가 쌀의 이화학적 성질, 호화 특성 및 가용성 탄수화물용출 양상에 미치는 영향에 관하여 실험하였다. 세 품종 쌀의 아밀로오스 함량은 IR 36이 24.56%로 가장 높고 조생통일벼가 20.63%, 추청벼가 20.36%였다. 팽윤력과 용해도는 IR 36이 특히 낮았다. 시차 주사열량계로 조사한 호화 엔탈피와 X-선 회절에 의한 결정성은 IR 36이 가장 컸다. 쌀가루의 단백질을 효소로 가수분해 시켰을 때 가열 중 수분 흡수량이 증가하였고, 쌀에 2-mercaptoethanol 처리를 하였을 때 세 품종 모두 수분흡수 속도가 커지고 수분 흡수량이 증가하였으며 특히 IR 36에서 현저한 증가를 보였다. 아밀로그램의 호화개시온도는 추청벼가 가장 낮고 IR 36이 높았으며 $50^{\circ}C$의 냉각 점도와 setback은 IR 36이 가장 컸다. 효소처리와 2-mercaptoethanol 처리는 아밀로그램의 점도 감소를 초래하여 쌀알 중의 단백질이 전분립의 팽윤을 제한하고 전분립에 강도를 부여하는 것을 알 수 있었다. 효소처리를 한 팔 전분 현탁액에서도 쌀가루만큼 뚜렷하지는 않았으나 아밀로그램의 점도가 감소하였다. 가용성 탄수화물의 분자량 분포는 세 품종간에 차이가 있었다. 추청벼가 용출된 가용성 탄수화물의 양이 가장 많았고, 큰 분자량의 분율이 다른 품종보다 높았다. 단백질 가수분해 효소처리는 쌀가루의 가용성 탄수화물 용출량, 특히 큰 분자량($K_{av}\;0.3$ 이상)의 용출을 증가시켰다. 이 증가량은 IR 36에서 가장 컸고 조생통일벼, 추청벼의 순이었다.
Imidazole 촉매의 종류에 따른 bisphenol-F계 에폭시 (Diglycidyl ether of bisphenol-F)/nadic methyl anhydride 수지 시스템의 경화 및 유변학적 거동이 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter)와 회전 점도계를 사용하여 연구되었다. 경화반응기구를 분석하기 위해서 몇 개의 등온경화온도에서 등온시험이 수행되었다. Bisphenol-F계 에폭시/anhydride 조성물의 경화곡선은 전환량이 $20{\sim}40 %$일 때 최대 값을 보이는 자체촉매반응을 나타내었다. 속도상수($k_1,\;k_2$)는 온도 의존성을 가지나 반응차수 (m+n)는 온도 의존성이 없었으며, 반응차수는 거의 3으로 계산되었다. 촉매의 종류에 따라 두 개의 반응기구를 가지고 있었다. G'-G" crossover 방법을 통해 겔화 시간을 측정하였으며, 이 결과로부터 활성화에너지를 구하였다. 용융 실리카를 첨가한 조성물의 유변학적 거동으로부터 온도와 충전제 함량에 따른 겔화 시간의 대수 변화가 직선적인 관계를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 고충전된 에폭시 수지 조성물은 전형적인 준소성 거동을 보였으며, 최대충전밀도가 클수록 점도는 낮아졌다.
잘토프로펜은 프로피온산 유도체인 비스테로이드성 소염진통제로서 아급성 및 만성염증에 큰 억제 효과를 가지고 있다. 지속적인 약물의 방출을 위해서 PLGA의 분자량과 보조계면활성제의 농도를 달리하여 O/W 용매 증발법에 의해 잘토프로펜이 함유된 PLGA 미립구를 제조하였다. 잘토프로펜이 함유된 PLGA 미립구의 물리화학적 성질 및 표면형태를 조사하기 위해 주사현미경, X선 회절 분석법 그리고 시차 주사 열량계를 이용하였다. PLGA 분자량과 보조계면활성제의 농도가 증가할수록 미립구의 크기도 증가한다. PLGA 분자량과 보조계면활성제의 농도 가 증가할수록 미립구의 다공성이 줄어들고, 느린 약물의 방출을 보인다. 본 연구에서는 PLGA의 분자량과 보조계 면활성제의 농도를 조절하여 약물이 함유된 미립구의 방출 계수를 제어할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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