• 제목/요약/키워드: 시료채취방법

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인증표준물질을 이용한 중금속류와 시안화물 전처리방법 비교 연구 (Evaluation of analytical methods for heavy metals and cyanide by certified reference materials)

  • 정다위;전태완;신선경
    • 분석과학
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    • 제19권2호
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    • pp.163-171
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    • 2006
  • 우리나라 지정폐기물에 함유된 오염물질 분석방법을 제시하기 위해 오니, 폐유, 소각재 등 폐기물 인증표준물질을 확보하여 중금속 종류별 기기별 전처리 방법을 적용 실험하였다. 지정폐기물에 함유된 As, CN, Cd, Cr, Cu, Pb, Hg 7개 항목에 대한 함량시험방법을 제시하였다. 특히, 동일한 전처리 방법이 여러 항목에 적용될 수 있는지를 검토하고, 이들 항목 배출 가능성이 있는 34개 업소 표본사업장을 선정하여 폐기물 시료를 채취하고 제시한 분석방법으로 적용실험을 수행하였다.

북동태평양 KODOS지역 심해 퇴적물의 베인 전단강도 측정 방법에 따른 결과 비교 (Comparison of Vane-shear Strength Measured by Different Methods in Deep-sea Sediments from KODOS area, NE Equatorial Pacific)

  • 지상범;정회수;김현섭;문재운
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제4권4호
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    • pp.390-399
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    • 1999
  • 북동태평양 심해저 생물자원 퇴적물에서 서로 다른 두 종류의 측정기 그리고 선상 및 육상 실험실에서 획득한 베인전단강도(vane shear strength) 자료의 비교 연구를 위하여 다중주상시료 채취기(multiple corer)로 규질 및 탄산질 퇴적물 시료를 채취하였다. 전단강도는 $2.0{\times}2.0$ cm의 베인($90^{\circ}$ four blade vane)이 장착된 수동베인측정기(hand-held vane apparatus, 수동베인) 그리고 회전식 점도계 (rotational viscometer)에 $1.0{\times}0.88$ cm의 베인을 장착하여 구성한 전동베인 측정기(motorized shear vane system, 전동베인)로 측정되었다. 수동베인과 전동베인으로 측정된 전단강도 값들은 코어 깊이에 따라 증가하는 동일한 변화 양상을 보이며, 절대 값도 유의한 차이를 보이지 않는다. 그리고 선상에서 측정된 전단강도 값에 비하여 3개훨월후 실험실에서 동일 장비에 의해 측정한 값들 또한 큰 차를 나타내지 않는다. 한편, 실험실에서 전동베인으로 동일한 코어를 2~4회 반복 측정한 결과 동일한 깊이에서도 측정 지점(hole)에 따라 차이가 나타난다. 또한 한 정점 내에서 서로 다른 코어 시료중 전단강도 값은 상당한 차이를 보이는 경우도 있다. 이는 심해저 주상 퇴적물의 물리적 특성이 생물 교란 작용 등의 영향으로 국부적으로 다르기 때문에 나타난 결과로 판단된다. 즉 심해저 퇴적물의 전단강도는 선상에서 또는 3개월이 지난 후 실험실에서, 그리고 두 종류의 기기를 사용하여도 깊이에 따른 유의한 차이를 보이지 않고, 오히려 한 코어시료 내의 국부적 물성차이 또는 한 정점 내 지점별 물성차이에 의한 변화 폭이 더 크게 나타낸다.

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HPLC에 의한 토양내 화약물질 정량분석조건 최적화 (Optimization of Analytical Conditions for the Quantification of Explosive Compounds in Soil using HPLC)

  • 조정현;배범한;김계훈
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제14권1호
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    • pp.51-60
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    • 2009
  • HPLC에 의한 토양내 화약물질의 분석 방법을 최적화하기 위해 현재 실사격 훈련이 진행 중인 군사격장 2곳에서 토양시료를 채취하여 분석 실험을 수행하였다. 토양과 오염물질의 불균일도를 감안하여 segregation constant 와 homogeneity constant를 기준으로 산정한 결과, 화약물질의 분석을 위한 토양시료채취 최소량은 125g 이었다. 그리고 시료 전처리 과정인 추출단계에서 필요한 적정시료량과 추출액의 비율을 CV값에 근거하여 산정한 결과 토양 10g/ACN 20 mL가 가장 효과적이었다. 미국 EPA에서 지정한 화약물질 14종을 모두 분리하기 위한 HPLC의 용리 조건은 RP C18캘럼을 이용하여 칼럼온더 30${\circ}C$일 때, 이동상 구성 및 유량은 isopropanol : acetonitrile : water의 비율 18 : 12 : 70, 유량 0.80mL/min인 경우가 최적이었다. 분석파장 결정을 위해 분석 파장 230nm와 254nm에서의 화약물질 14종에 대한 검출한계 (detection limit)값과 각 화약물질의 UV/VIS스펙트럼을 비교한 결과 254nm보다 230nm일때가 더 적절하였다. 하지만 NB, 2,4-DNT, 2NT, 4NT및 3NT는 분석파장이 UV254nm일때 더 적절하였다.

도시 소각로 시설의 고형 쓰레기 연소 후 생성된 바닥재 시료에 대한 다이옥신과 퓨란류의 분석 (Analysis of Dioxins and Furans from Bottom Ash Produced in an Municipal Solid Waste Incinerator)

  • 장윤석;홍종기;김진영
    • 대한화학회지
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    • 제39권7호
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    • pp.513-523
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    • 1995
  • 다이옥신은 환경에 미량으로 존재하며 직접, 간접적인 경로를 통해 인체로 들어와 심각한 문제를 일으키는, 화학적으로 안정하고 잔류성과 독성이 강한 오염물질이다. 쓰레기 처리를 위한 소각로 시설은 다이옥신에 대한 대기오염의 주원인으로 알려져 있는데 연소시 소각로내에서와 배기가스 제어과정 중 다이옥신이 발생되는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 쓰레기 소각로에서 연소 후 생성된 바닥재 시료를 채취하여 다이옥신과 퓨란류를 조사하였다. 시료의 전처리는 EPA방법을 개선하여 불필요한 과정을 생략하면서 높은 회수율을 유지하였고 최종 정량은 고분해능 기체 크로마토그래피/고분해능 질량분석기(HRGC/HRMS)를 이용하여 분석하였다. 바닥재 시료를 분석한 전체 다이옥신의 양은 8.05 ng/g, 퓨란은 4.75 ng/g정도이었으며 2,3,7,8-TCDD는 6.93 pg/g이 검출되었고 염소원자 가 6~7개 치환된 다이옥신과 퓨란이 가장 많이 검출되는 경향을 볼 수 있었다.

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Bench Scale급 석탄가스화기 시스템내의 고체시료 특성 (Characteristics of Solid Materials sampled in the Bench Scale Coal Gasifier)

  • 정봉진;이나연;이찬;남원준;김경훈;윤용승
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.73.1-73.1
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    • 2011
  • 석탄가스화 복합발전(IGCC) 시스템은 고온 고압으로 운전되는 가스화기에서 미분탄을 산소와 함께 가스화하여 주로 CO 및 $H_2$를 생성하고 이때 발생되는 먼지 및 황성분은 각각 집진기 및 탈황장치에서 제거되며, 석탄 회분은 고온에서 용융되어 슬래그의 형태로 배출되는 방식을 사용하고 있다. 본 연구에서는 석탄가스화 복합발전시스템 설계에 필요한 기본자료를 파악하기 위해서, 고온 고압의 운전조건에서 1일 3톤의 석탄을 처리할 수 있는 Bench Scale급 석탄가스화기를 이용하여 가스화에 사용된 원탄 및 가스화기 설비의 각 지점에서 샘플링한 고체 시료를 중심으로 열화학적 특성을 살펴보았다. 가스화 실험은 아역청탄 계열의 ABK 석탄을 대상으로 가스화기 내부의 온도와 압력을 $1400{\sim}1450^{\circ}C$, $7.5{\sim}7.6Kg/cm^2$로 유지시키면서 실시하였다. 실험에 사용된 석탄 시료의 기본적인 물성치를 조사하기 위하여 표준방법에 따라 석탄의 공업분석, 원소분석, 발열량분석 등을 실시하였다. 석탄가스화기에서 배출된 슬래그와 대상 석탄 회분의 특성을 파악하기 위해서 XRF를 이용한 회분의 성분분석, Heating Microscope를 이용한 회분의 용융점 분석, XRD를 이용한 회분과 슬래그내의 화합물의 형태 및 결정구조 파악, SEM을 이용한 슬래그의 형상 등을 분석하였다. 또한 석탄가스화기 시스템을 구성하는 각 설비의 특성을 파악하기 위해서 관련 설비의 특정 지점에서 채취한 시료의 입도분석, 원소분석, 촤 회분 무게비, 슬래그중의 잔존탄소함량, 슬래그와 슬래그로부터 제조된 용출수내의 중금속 함량분석 등을 실시하였다.

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Dual Column-HRGC/ECD를 이용한 식품 중 PCBs 오염 실태조사 (Analysis of PCBs in Food by Dual Column-HRGC/ECD)

  • 서정혁;김정미;홍무기;김창민;최동미
    • 분석과학
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    • 제16권2호
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    • pp.166-173
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    • 2003
  • HRGC/ECD를 이용한 congener specific analysis 방법으로 국내 유통식품 중 PCBs의 오염실태를 조사하였다. Indicator PCB인 IUPAC #28, #52, #101, #118, #138, #153 및 #180 7종을 대상물질로 하였으며, 소고기, 돼지고기, 닭고기, 계란, 고등어, 조기, 멸치, 오징어, 바지락을 대상시료로 선정하여 서울, 부산, 광주 3개 지역에서 수집하였다. 채취한 시료는 균질화하여 알칼리 분해후 유기용매로 추출하여 지방을 분해하고 실리카겔 컬럼으로 정제하여 dual column-HRGC/ECD로 분석하였으며 검출된 시료에 대해서는 HRGC/MSD로 재확인하였다. 분석결과 고등어 등 어류 시료에서 미량수준 (0.0002~0.001 mg/kg)의 PCBs가 검출되었으며 주요 검출물질은 PCB #101과 PCB #118이었다.

정규압밀 점성토의 교란에 따른 강성 변화 (Disturbance Effects on the Stiffness of Normally Consolidated Clay)

  • 박해용;신현영;오명학;조완제
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제27권7호
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    • pp.69-79
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    • 2011
  • 실내시험은 다양한 응력조건과 배수조건의 모사가 가능하므로 상용 유한요소 해석프로그램의 입력변수 산정에 필수적인 요소가 되나 시료의 운송, 시료추출, 트리밍, 함수비 손실, 응력이완으로 인한 교란과 채취가 관입시의 교란으로 양질의 시료를 얻는데 한계가 있다. 이러한 한계를 극복하기 위하여 교란에 따른 시료의 변화를 이해하고 이를 실내 시험 결과로부터 입력변수 산정에 적용할 수 있는 방법을 찾아내는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 정확한 입력정수의 산정이 필수적인 연약점성토의 교란에 대한 영향을 파악하고자 정규압밀 점성토의 교란에 따른 강도 및 강성의 변화를 삽축시험기를 이용한 응력경로시험을 통하여 파악하였다. 그 결과, 교란의 정도가 강도에 미치는 영향은 크지 않았으나, 전단강성계수와 커플링강성계수의 변형률에 따른 감쇠 경향에는 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.

2007년 하천유사량 특성 분석 (Analysis of Sediment Characteristic to Rivers in 2007)

  • 이연길;권규상;이정훈;김경희;고주연;강규상;이진원;정성원
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2008년도 학술발표회 논문집
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    • pp.923-927
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    • 2008
  • 본 연구에서는 여주 등 6개 지점에서 유사의 이동이 활발한 시기인 $6{\sim}9$월에 부유사를 측정하여 하천의 유사량 특성을 파악하였다. 측선 배치는 유사채취의 난이도와 채취시간, 하도의 규모 등을 고려하여 등간격의 5개측선수를 적용하였다. 시료분석은 여과법, BW관법, 체분석법으로 수행하여 유사량 산정을 위한 기초자료로 이용하였고, 또한 부유사와 하상토 입경분포 분석 결과로 $Od{\acute{e}}n$ 곡선와 입경가적곡선을 작성하여 대상 지점의 유사특성을 파악하였다. 유량에 따른 총유사량의 관계를 도출하기 위해서 실측된 부유사와 수리량 자료를 이용하였으며, 유사의 거동을 이론적으로 모형화한 간접법으로 총유사량을 추정하였다. 국내 하천의 특성에 적합한 총유사량 추정방법이 아직까지 개발되지 않고 이에 따른 연구 또한 미진한 관계로 기존의 총유사량 산정공식들 중 국내에서 비교적 널리 적용되고 있는 Modified Einstein 공식을 선정하여 대상 지점에 적용하였다. 본 연구에서 선정한 Modified Einstein 공식으로 추정된 총유사량의 적정성을 검토하기 위한 부가적인 수단으로 Engelund&Hansen(1967년), Yang(1973년, 1979년), Ackers&White(1973년) 공식들을 선정하여 Modified Einstein 공식의 추정치와 그 특성을 비교 분석하였다. 그 결과, 일반적으로 모든 지점에서 Modified Einstein 방법으로 추정된 총유사량이 유량에 따라 변동이 크고 상관성이 낮게 분석되었으며, 그 외 3가지 방법으로 추정된 결과는 다소의 변동폭을 가졌으나 대체로 유량의 증가에 따라 유사량도 증가하는 일정한 경향을 나타내었다. 본 연구에서는 각 지점별 유사 유출량과 비유사량을 산정하기 위해서 유량-부유사량관계곡선식과 유량 수문곡선을 이용하였다. 그 결과, 임진강 수계에 위치한 적성 지점에서 가장 크게 산정되었으며, 구례2 지점에서 가장 적은 값을 가졌다. 6개 지점 중 서로 상 하류 관계를 가지는 낙동과 왜관 지점에서 유사량의 특성 변화를 검토한 결과, 상 하류 간의 반전은 저수위 구간을 제외하고는 발생하지 않았으며, 왜관이 낙동 지점보다 큰 값의 유사 유출량을 나타내었다.

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뽕나무 품종별.시기별 뽕잎과 오디의 항산화능 분석 (Anti-oxidative Capacity Analysis of Water-Soluble Substances According to Varieties and Maturity Stages in Mulberry Leaves and Fruits)

  • 김현복
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제47권2호
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    • pp.62-67
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    • 2005
  • 장려뽕 16 품종에 대한 뽕잎과 오디의 항산화능을 시기별로 채취하여 비교분석 하였다. 항산화능 측정장치(munilum L-100, ABCD GmbH) 및 ARAW-KIT(antiradical ability of water-soluble substance)를 사용하였으며, ascorbic acid를 표준물질로 사용하여 calibration curve를 작성하였다. 시료의 항산화능과 분석에 소요되는 전처리 시간을 고려하여 80% MeOH, 30 sec. vortex mixing 방법을 기준 전처리 방법으로 하였다. 16품종 전체의 뽕잎에 대한 항산화능을 분석한 결과 5개엽기의 어린 뽕잎의 항산화능은 3303.4 nmol로 높았으며, 오디가 착색되기 직전 3708.0 nmol으로 최대 값을 나타낸 후 시기가 경과함에 따라 점차 감소 및 하벌 후 점차 증가 하다가 뽕잎이 경화되기 직전 춘기 어린 잎 정도의 항산화능을 유지하는 것으로 나타났다. 항산화능이 높은 뽕잎을 이용하기 위해서는 5월 하순에 채취하는 것이 수율도 높아 경제성이 있을 것으로 판단되며, 생과 또는 가공식품의 원료로 사용하기 위해 오디를 수확한 후 남은 뽕잎의 이용도 충분히 가능하므로 이를 활용하기 위해서는 하벌 전에 뽕잎의 수확 작업이 이루어지도록 해야 할 것이다. 뽕잎 수확 후 저장하는 방법보다 시기에 따른 뽕잎 자체의 성숙 정도가 뽕잎의 항산화능을 결정하는 것으로 판단된다.

지정폐기물 중 미규제 중금속류의 용출 특성 (Leaching Characteristics of Unregulated Heavy Metals in Specified Wastes)

  • 전태완;신선경;이정아;김형섭
    • 대한환경공학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.213-217
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    • 2008
  • 본 연구는 지정폐기물에 함유된 미규제 중금속 Ni, Zn, Ba, Be, Sb, Se, V의 용출 특성을 조사한 것으로, 이들 항목의 배출 가능성이 높은 표본사업장을 선정하여 시료 108건을 채취 분석하였다. 중금속류의 용출시험은 선행연구과제에서 제시한 시험방법으로 분석하였다. 조사결과, Ni은 폐수처리오니, 분진에서 많이 검출되었으며, Zn은 대부분의 조사대상 시료에서 검출되었다. 석유 정제 공정에서 발생된 분진과 폐촉매에서는 V이 높은 농도로 검출되었다. Ba, Be, Sb, Se은 낮은 농도로 검출되었으나, 다양한 폐기물배출사업장에서 발생되는 폐기물을 추가 선정하여 용출특성을 파악하는 것이 필요하다고 판단되었다.