높은 투자율과 낮은 손실특성을 지닌(Mn, Zn)ferrite의 전자기적 특성은 소결공정과 소결분위기에 따라 상당히 다양하게 나타난다. 본 연구에서는(Mn, Zn)ferrite를 소결시킬 때의 승온속도와 냉각속도에 따른 초투자율 특성과 미세구조의 관계에 관하여 고찰하였다. 승온속도의 영향을 고찰하기 위하여 spinel ferrites 생성 및 결정입 성장 거동에 가장 중요한 온도인 800~120$0^{\circ}C$의 범위에서 속도를 변화시켰고, 냉각속도 영향을 살펴보기 위하여 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위를 택하였다. 열처리 온도범위 800~120$0^{\circ}C$에서 승온속도가 증가함에따라 초투자율이 7$^{\circ}C$/min까지는 증가했으나 그 이상의 승온속도에서는 오히려 초투자율이 감소하였다. 또한 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위에선 냉각속도가 증가될수록 초투자율이 감소하는 경향을 나타내었다. 치밀화 및 투자율을 높이기 위하여 첨가된 CaO, SiO2, V2O5의 분포상태를 분석한 결과, 이들 첨가물들은 입자와 입계를 따라 균일하게 분포하는 것으로 나타났다.
마그네슘은 스마트폰, 전자기기 케이스, 내화벽돌과 아크용접봉 제조시의 첨가물 등으로 사용되고 있는데, 최근에는 재활용을 위한 마그네슘 용해로를 취급하거나 가공하는 사업장이 증가하고 있어 사고위험성이 높아지고 있다. 금속분을 취급하는 사업장에서의 금속분진은 저장이나 축적 등과 같이 주로 퇴적물로서 존재한다. 퇴적분진의 발화온도는 퇴적물 형상과 두께, 입경, 분위기 가스의 유속, 산소농도, 부유분진의 농도, 퇴적밀도, 수분 등의 많은 영향인자가 관여하기 때문에 이론적 예측이 힘들고 실험적인 측정에 의존할 수 밖에 없는 것이 현실이다. 본 연구에서는 연소성이 높고 화재폭발사고사례가 많은 마그네슘(Mg) 분진을 사용하여 승온속도 변화에 따른 열분해특성을 조사하였다. 퇴적분진의 열적특성을 조사하기 위하여 METTLER TOLEDO의 TGA/DSC1를 사용하였으며, Mg 시료의 평균입경은 38, $142{\mu}m$이다. 입경 $38{\mu}m$의 Mg 시료의 열중량분석 결과, 중량증가는 $400{\sim}500^{\circ}C$의 범위에서 시작되며 $550^{\circ}C$에서 급격하게 중량이 증가하고 있으며, 증량증가개시온도(Temperature of weight gain)는 $460^{\circ}C$에서 시작하여 $900{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 중량 증가 포화값에 도달하였다. 입경 $142{\mu}m$의 Mg에 대하여 공기중 승온속도를 5, 10, $20^{\circ}C/min$으로 변화시키면서 실온에서 $900^{\circ}C$까지 가열 시키는 경우의 시료의 중량 변화에 따른 열분해 특성은 승온속도가 증가할수록 2단계의 S자 곡선은 완만하게 상승을 나타내며 중량증가개시온도가 높아지는 경향을 보이고 있다. 중량증가개시온도가 승온속도에 따라 변화하는 결과를 나타내고는 있지만, 시료량의 증가에 따른 영향을 열중량분석 실험방법의 제약으로 인하여 확인할 수 가 없었다. 그러나 만일 시료량이 크게 증가하는 경우에는 동일한 승온조건에서 중량증가 개시온도는 낮아질 가능성이 있다. 중량증가는 시료의 산화반응에 의한 것이므로 시료량의 증가는 시료 내부에의 열의 축적을 용이하게 하여 보다 낮은 온도에서도 산화반응이 충분히 일어나는 조건이 형성되기 때문이다. 승온속도가 증가할수록 산화 반응한 괴상형태의 연소입자가 크게 증가하고 있는 것을 알 수 있다. 승온속도에 따른 중량개시온도 곡선을 보면 [그림 24]와 같으며 승온속도 5, 10, $20^{\circ}C/min$의 증가에 따라 중량개시온도는 각각 490, 510, $530^{\circ}C$가 얻어졌으며 승온속도의 증가에 따라 중량개시온도가 증가하는 경향을 보이고 있다.
천연셀룰로오스의 탄화과정에서 탄화수율에 영향을 미치는 인자는 탄화온도, 승온속도 및 탄화로 내의 분위기를 들 수 있다. 일반적으로 탄화수율을 높이기 위해서는 탄화목표온도를 낮추고, 승온속도를 느리게 하면 탄화로의 분위기를 불활성가스의 조건에서 탄화수율이 높아진다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 탄화조건 중에서 가장 유동성을 가지고 있는 승온속도를 조절하고, 탈수촉매제로서 황산을 첨가함으로서 탄화수율의 향상과 탄화과정에서 천연셀룰로오스를 재료로 하여 탄화특성에 대하여 조사하였다. 그 결과 황산무처리시료에 대하여는 승온속도가 증가함에 따라 수율이 상당히 감소하였지만 황산처리 시료는 승온속도가 증가하여도 수율 감소 폭이 크지 않았다. 본 연구의 결과에서 탄화과정에 있어서 승온속도의 조절과 적당한 탈수제의 첨가는 탄화재료의 수율 향상과 탄화시간 단축에 유용한 기초자료가 될 것으로 생각된다.
1980년대 이후로 등장한 Nd-Fe-B 소결자석은 뛰어난 자성특성을 나타내며, 원재료도 풍부하기 때문에 단위 자기 에너지당 가격은 비교적 저가이다. 따라서 대부분의 기존 Sm-Co와 주조 Al-Ni-Co 자석재료를 대체하며 다양한 첨단사업의 핵심소재로 적용되며, 자동차 및 의료기기 등 산업 전반에 사용되고 있다. 이러한 응용 중에서도 향후 녹색성장을 위한 신성장동력 산업인 하이브리드 자동차의 구동 모터로서 사용되는 대표적인 영구자석이다. 현재 개발된 Nd계 영구자석은 큐리온도가 낮고 높은 온도에서 자기적 성능의 열화가 심하게 진행된다는 단점이 있기 새로운 합금 설계 및 공정의 최적화를 통해 보자력을 향상 시킴으로써 사용온도를 $200^{\circ}C$ 정도로 높이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 일반적인 제조공정을 통해 제조된 소결체의 미세구조에 변화시키기 위하여 약 $10^{-5}$ Torr의 진공분위기에서 $10^{\circ}C/min$의 승온/냉각속도로 $350^{\circ}C$부터 $450^{\circ}C$ 구간에서 2 사이클부터 8 사이클까지 승온과 냉각을 반복하는 열처리를 수행하였다. Nd-Fe-B 소결자석을 $350^{\circ}C{\sim}450^{\circ}C$ 온도구간에서 반복적인 열처리를 수행한 결과 열처리 사이클에 따라 보자력 특성이 다르게 나타내었다. 이에 승온과 냉각을 반복하며 나타난 미세구조의 변화가 자성특성에 어떠한 영향을 미쳤는지에 대해 고찰하였다.
석탄회를 환경친화적 건설재로 재활용하기 위한 기초연구로서 미연탄소를 함유한 석탄회와 점토의 복합체에 대해 승온패턴에 따른 소결시험을 실시하여 석탄회의 재활용 가능성을 검토하였다. 소결을 위한 승온조작에서 $20^{\circ}C$/min 이상의 승온속도로 가열함에 따라 2.54 cm 크기의 조골재에서 불균질상이 관찰되었고, 최종 소결온도 $1200^{\circ}C$에서는 가스 팽창에 의한 부풀음(bulging), 내부 기공 및 균열이 발생하였다. 따라서 이에 따른 내부 불균질상을 제거할 수 있는 승온패턴을 제안하여 불균질상을 제거하였다. 최종적으로 얻어진 골재의 압축강도는 최소 요구치인 200kg/$\textrm{cm}^2$에 2.5배가 넘는 670~870kg/$\textrm{cm}^2$이었다.
본 연구에서는 Mg분진의 분진입경과 승온속도에 따른 열분해 및 발화온도 특성을 실험적으로 조사하였다. 이를 위해 시료는 평균 입경이 서로 다른 38, 142, $567{\mu}m$의 Mg분진을 사용하였다. 실험에서는 열중량분석장치(TGA)와 IEC 61241-2-1규격에 따라 제작한 자연발화온도(MIT) 실험장치를 사용하여 실시하였다. 실험 결과 퇴적 Mg에 있어서 공기중 승온속도가 증가하면 중량개시온도는 증가하였으며, 동일한 승온속도 조건에서 입경의 증가는 발화온도의 증가로 나타났다. 또한 부유 Mg분진의 최저발화온도(MIT)는 평균 입경이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.
열중량 분석(Thermogravimetry)을 이용하여 열화시간 경과에 따른 접착 소재의 열에 대한 열화 특성을 분석하였다. 실험에는 여섯 가지의 온도 승온률에서 측정된 데이터를 이용하여 열화에 따른 동적 반응을 분석하였다. 이 데이터를 바탕으로 아레니우스 방정식을 이용하여 활성 에너지와 비례 상수 등 모델에 필요한 계수를 계산하였다. 또한 열화거동을 예측하는 방정식으로는 무게 감소에 따른 간단한 n차 방정식을 이용하였다. 구해진 예측 모델은 실험 데이터와 비교하여 검증하였다. 계산 결과 각 승온률에 따라 활성화 에너지의 크기가 다름에 따라 평균값을 사용하여 계산한 결과는 낮은 승온률인 경우에는 잘 예측하였지만 높은 승온률인 경우에는 측정값과 차이를 보였다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 지수함수 급수를 이용한 새로운 모델링 방법이 처음 시도되었으며 예측된 결과는 승온률에 관계없이 실험 데이터와 잘 일치하였다.
저온 소결용 PMN-PT-BT분말을 $850^{circ}C/2h$ 소결할 때 승온 속도를 분당 5, 10, $20^{circ}C$로 변화하며 물성에 미치는 영향을 조사하였다. PbO(응점 $886^{circ}C$)의 휘발이 미미한 소결온도에서는 분당 $5^{circ}C$로 승은하여 소결한 것이 승온 속도 $10^{circ}C$나 $20^{circ}C$의 경우에 비하여 보다 균일한 미세구조를 나타내며, 소결밀도 $7.93g/cm^{3}$, 실온 유전을 15300, 유전손실 $0.92\%의 우수한 유전 특성을 나타내었다.
반도체 산업의 실리콘(Si) 제조과정에서 실리콘과 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 폐 슬러리가 발생하게 된다. 폐 슬러리는 단순히 시멘트로 고형화하여 보관하거나 매립하는 방법이 있지만, 본 연구에서는 제강공정의 부원료인 승온제로 사용하는 방안이 제시되었다. 폐 슬러리를 정제하여 분말을 만들어 SiC계 슬러지 브리켓으로 재활용하였다. SiC계 슬러지 브리켓은 화학적 성분을 분석하고 투입시기와 투입량에 따른 승온제 특성을 관찰하였다. 이 결과 SiC계 슬러지 브리켓은 제강공장에서 저비용과 고효율로 용강온도를 높이는 효과가 있었다.
비등온의 열중량분석기(TGA)에 의해 nitrate-citrate 혼합물의 전구체로부터 $LaMnO_3$ 합성반응의 열적특성과 반응특성을 고찰하였다. TGA의 승온속도는 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 K/min으로 조정하였다. $LaMnO_3$ 합성반응은 승온속도의 변화에 따라 450~600 K (X=0.4~0.7)에서 빠르게 진행되었다. $LaMnO_3$ 합성반응의 활성화에너지는 Friedman, Ozawa-Flynn-Wall 그리고 Vyazovkin의 방법으로 해석하였는데, 반응전환율의 변화에 따라 23~243 kJ/g-mol 범위 값을 나타내었다. 반응차수는 승온속도와 반응전환율이 증가함에 따라 감소하였다. 반응차수의 평균값은 반응전환율이 0.1~0.3의 범위인 반응초기에는 4.5이었으며, 반응전환율이 0.7~0.9 범위인 반응의 종결 부분에서는 1.87이었다. 반응속도의 빈도인자는 승온속도와 반응전환율의 증가에 따라 점차 증가하였다. 반응속도의 빈도인자(frequency factor)는 반응전환율이 0.1~0.3인 경우에는 205.6 ($min^{-1}$)이었으며 반응전환율이 0.7~0.9인 경우에는 475.2 ($min^{-1}$)이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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