퀴놀린 습식산화는 $225^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$에서 수행되었다. $250^{\circ}C$에서의 습식산화에서 퀴놀린은 30 min 내에 완전히 분해되었으며 총 유기탄소(TOC)는 120 min 내에 63% 감소하였다. 반면에 $225^{\circ}C$에서의 습식산화에서는 TOC는 240 min 동안 13% 감소하였다. 퀴놀린 산화 중 니코틴산과 초산이 주 중간생성물로 생성되었다. 균일촉매 $CuSO_4$ 또는 쉽게 산화되는 페놀을 첨가하여 온화한 반응조건인 $200^{\circ}C$에서의 퀴놀린 습식산화도 수행하였다. $CuSO_4$를 0.20 g/L 사용한 촉매 습식산화는 $250^{\circ}C$ 습식산화에서와 비슷한 퀴놀린 및 TOC 제거속도를 보였다. $200^{\circ}C$에서의 퀴놀린과 페놀 혼합물 습식산화에서는 퀴놀린과 페놀의 분해 개시에 필요한 자유라디칼이 생성되는 유도기간이 나타났다. 주어진 퀴놀린 초기농도에서 페놀 초기농도를 증가시킴에 따라, 퀴놀린과 페놀 분해를 위한 유도기간은 짧아졌고 습식산화 180 min 동안의 TOC 감소율은 60%에서 75%까지 증가하였다. 유도기간의 감소율은 퀴놀린에 대한 페놀 초기농도비를 증가시킴에 따라 감소하였다. 반면에 퀴놀린과 페놀 혼합물 습식산화에서의 페놀분해는 페놀 습식산화에서 보다 긴 유도기간을 필요로 하였고 서서히 진행되었다.
퀴놀린은 생물학적으로 거의 산화 분해되지 않았으나, 250$^{\circ}C$ 습식산화에서 니코틴산과 초산 등으로 산화 분해되었다. 퀴놀린 습식산화는 균일촉매 $CuSO_4$ 또는 쉽게 습식산화 분해되는 페놀에 의해 반응조건이 완화되었다. 퀴놀린 습식산화 반응의 주 생성물 중 하나인 니코틴산은 호기성 Bacillus 종균에 의해 산화 분해되었다. 촉매를 사용하지 않은 고온에서의 퀴놀린 습식산화 생성물의 생물학적 산화는 저온에서 진행된 균일 촉매 ($CuSO_4$) 습식산화와 퀴놀린-페놀 혼합용액 습식산화 반응 생성물의 생물학적 산화에 비하여 늦게 진행되었다. 반면에, 호기성 균주의 습식산화 생성물에의 적응은 생물학적 처리에서의 니코틴산 산화 분해 반응의 지체기를 크게 단축시켰다.
건식, 습식, 건식/습식 산화분위기로 성장한 게이트 산화막 위에 AI, 인 도핑된 다결정시리콘, 비정질 실리콘/인 도핑된 다결정 실리콘을 증착하여 제작한 금속-산화물-반도체(metal-oxide-semiconductor:MOS)의 전기적 특성을 순간 절연파괴(TZDB), 정전용량-전압(C-V)과 경시절연파괴(TDDB)로 평가하였다. AI 게이트에서 습식산화막과 건식산화막의 평균 파괴전계는 각각 9.0MV/cm, 7.7MV/cm이였고, 습식산화막의 평균 파괴전계가 8.4MV/cm 이였으며, AI 게이트보다 0.6MV/cm 정도 낮았다. 이것은 다결정 실리콘/습식산화막 계면에서 인(phosphorus) 확산으로 다결정 실리콘의 grain 성장과 산화막의 migration에 의한 roughness 증가에 기인한다. 그러나 다결정 실리콘/건식산화막 계면에서 roughness 증가는 없었다. 다결정 실리콘 게이트에서는 건식/습식 산화막이 건식산화막과 습식산화막보다 평균 파괴전계와 절연파괴전하(QBD)가 높았다. 또한 다결정/비정질 실리콘 게이트에서는 습식산화막의 평균 파괴전계가 8.8MV/cm이였으며, 다결정 실리콘 게이트에서보다 0.4MV/cm 정도 높았다. 다결정/비정질 실리콘 구조는 앞으로 VLSI 적용에 있어서 게이트 전극으로 매우 유용할 것이다.
고농도 페놀폐수 전처리 습식산화공정의 반응온도, 초기 pH 및 균일촉매 ($CuSO_4$) 등이 후처리 호기성 생물학적 공정에 미치는 영향을 조사하였다. 습식산화에서의 높은 반응온도와 산성 초기조건이 후처리 생물학적 산화공정에서 높은 산화속도와 최종 COD 제거율을 유발하였다. 습식산화에서 균일촉매를 사용하면 전처리 습식산화반응은 낮은 반응온도에서도 높은 COD 제거속도를 보였으나, 후처리 생물학적 산화공정에서는 낮은 최종 COD 제거율을 나타내었다.
페놀 습식산화에 미치는 반응온도($150{\sim}250^{\circ}C$), 산소분압(25.8~75.0 bar) 및 초기 pH(1.0~12.0)의 영향을 10 g/l의 페놀 초기농도를 사용하여 조사하였다. 습식산화속도는 화학적 산소요구량 COD를 이용하여 산출하였으며 반응 중간 생성물들을 고성능액체크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 습식산화 중 페놀 분해속도는 페놀에 대하여 1차 반응차수를 나타냈으며, COD 변화는 lumped 모델로 잘 묘사할 수 있었다. 금속이온($Cu^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Co^{2+}$, $Ce^{3+}$) 균일촉매의 습식산화 중 페놀 분해속도 및 COD 제거속도에 미치는 영향도 조사하였다. 페놀 분해속도 및 COD 제거속도는 $CuSO_4$를 사용한 촉매습식산화에서 가장 크게 나타났으며 촉매농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 습식산화 중 생성되는 개미산의 분해속도는 반응온도 및 $CuSO_4$ 농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 난분해성 생성물 초산의 최종농도는 반응온도를 증가시킴에 따라 증가하였으나 $CuSO_4$ 농도를 증가시킴에 따라 감소하였다.
핵연료저장시설의 화재 등 극단적인 사고조건하에서 $UO_2$ 소결펠렛의 습식산화와 건식산화에 대한 연구를 수행하였다. 손상된 지르칼로이 피복관 속의 $UO_2$ 소결펠렛을 산성분위기의 습윤조건하에서 산화시킬 때의 $UO_2$ 펠렛의 산화속도는 IDR(mg/$\textrm{cm}^2$.min) = 1.55 [H$^{+}$]$^{1.21}$ 로 나타났다. 또한 습윤조건하에서 $UO_2$ 분말에 알카리 및 알카리 토금속 산화물, 그리고 백금족 및 회토류 산화물 등과 같은 불순물들이 존재할 때의 산화속도를 조사하였으며 이들에 대한 영향도 관찰하였다. 핵연료저장시설의 가상화재를 바탕으로 한 400~$700^{\circ}C$의 온도범위에서, 피복관이 씌워진 $UO_2$ 소결펠렛의 건식산화반응을 조사한 바 $UO_2$ 소결펠렛은 산화초기에 U$_4$O$_{9}$ 또는 U$_3$O$_{7}$ 등의 중간상 형성에 따른 3-4%의 부피축소에 의해 결정립계 균열이 일어나고, $600^{\circ}C$ 이하에서는 온도증가에 따라 중간상에서 U$_3$O$_{8}$ 상으로의 상변화에 의한 부피팽창으로 피복관의 변형과 함께 산화속도의 가속을 발견할 수 있었고, $600^{\circ}C$ 이상에서는 핵연료소자의 소성변형으로 인한 산화속도의 지연을 발견할 수 있었다. 또한 $UO_2$ 펠렛의 건식산화거동은 기체-고체 반응시의 전형적인 형태인 shrinking core model에 잘 적용될 것으로 판단되었다.
본 논문에서는 핫 케리어 효과, 항복전압 전하, 트랜지스터 Id Vg 특성곡선, 전하 트래핑, SILC와 같은 특성들을 비교하기 위하여 HP 4145 디바이스 테스터를 사용하여 습식 산화막과 질화 산화막으로된 $0.2{\mu}m$ NMOSFET를 만들어 측정하였다. 그 결과 질화 산화막으로 만들어진 디바이스가 핫 케리어 수명(질화 산화막은 30년 이상인 반면에 습식 산화막 소자는 0.1년임), Vg의 변화, 항복전압, 전계 시뮬레이션, 전하 트래핑면에서도 습식 산화막 소자보다 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
불균일 촉매 CuO를 이용한 반응성 아조계 염료 Reactive Black 5(RB5) 폐수의 촉매습식산화에서 반응온도($190{\sim}230^{\circ}C$) 및 촉매농도(0.00~0.20 g/l)가 폐수의 색도 및 총 유기탄소 TOC 제거에 미치는 영향을 조사하였다. 폐수의 색도는 분광광도계를 사용하여 측정하였고, 습식산화속도는 TOC를 이용하여 산출하였다. 열분해 조건($230^{\circ}C$, 120 min)에서 폐수의 색도는 약 90%까지 제거되었지만 TOC는 제거되지 않았다. RB5 폐수 촉매 습식산화에서의 폐수의 색도 및 TOC 제거속도는 반응온도 및 촉매농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 촉매의 영향은 0.01 g CuO/l에서 이미 상당히 크게 나타났으며 0.05 g CuO/l 이상에서의 촉매농도 증가에 따른 효과는 작았다. 폐수 색도의 초기변화는 색도에 대한 1차 반응속도론으로 나타낼 수 있었으며, TOC 변화는 폐수 TOC를 쉽게 산화되는 TOC와 난분해성 TOC 로 구분한 global 모델로 묘사할 수 있었다. 반응온도의 폐수 색도 및 TOC 제거속도에 미치는 영향은 Arrhenius 상관관계식으로 묘사할 수 있었다. RB5 폐수의 열분해, 습식산화 및 0.20 g CuO/l의 촉매농도를 사용한 촉매습식산화 조건에서의 색도 제거반응의 활성화에너지는 각각 108.4, 78.3 및 74.1 kJ/mol의 값을 나타내었다. RB5 폐수 촉매습식산화에서의 TOC 제거반응에서 산화 최종산물로의 전환에 대한 난분해성 중간산물로의 전환 비는 페놀 습식산화에 비하여 상대적으로 높았다.
열산화막위에 LPCVD법을 이용하여 질화막을 형성시킨 후, 질화막의 열처리 유무와 습식재산화처리의 공정조건에 따른 다양한 막의 두께를 가진 ONO(oxide nitride oxide)캐패시터를 제작하여 여러가지 물성을 조사하였다. 질화막을 습식산화처리하여 전체막의 굴절윷과 식각거동을 관찰한 결과, 40$\AA$두께의 질화막은 치밀하지 못하여 계속되는 산화공정동안에 하부층 산화막이 성장되었고 정전용량의 확보능력도 떨어졌다. ONO다층유전박막의 전도전류는 하부층 혹은 상부층 산화막의 두께가 증가함에 따라 감소하였다. 그러나 산화막이 50$\AA$ 이상인 경우에는 정전용량의 감소요인으로 작용할 뿐, hole유입에 대한 barrier역할은 크게 향상되지 못하였다. 산화전 질화막에 대한 열처리 효과는 막의 굴절율과 정전용량에 큰 영향을 주지 못하였으나 절연파괴전압은 약 2-3V 상승효과를 보였다.
습식 산화 분위기에서 vapor-solid process를 통해 금속 촉매를 사용하지 않고도 낮은 온도에서 산화 인듐나노선을 성공적으로 합성하였다. 나노선은 x-선 회절(XRD), 분산 x-선 분광 분석기(EDS)를 갖춘 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석되었다. XRD 결과는 합성된 산화 인듐 나노선이 입방정 구조를 갖는다는 것을 보여준다. 이러한 나노선들은 두 가지 형태를 갖는다. 하나는 줄기에 약 500 nm 크기의 각진 나노입자가 형성된 형태이고 다른 하나는 나노입자가 형성되지 않은 형태이다. 나노선의 길이는 수 마이크로미터 범위이고, 두께는 약 10 nm에서 250 nm 범위이다. 나노선은 결함을 포함하지 않았으며 표면에 5 nm 이하의 비정질 층을 가지고 있었다. TEM 분석 결과 대부분의 나노선의 성장 방향은 <100> 방향이었으나 나노입자를 포함한 나노선은 <110> 방향으로 자랐다는 것이 발견되었다. 이러한 성장 방향은 이전의 문헌에서 보고되지 않은 새로운 결과이다. 일반적인 성장 방향과는 다른 새로운 방향으로 나노선이 자랄 수 있었던 것은 본 연구에서 산화물 합성 시 산소의 공급원으로 사용된 습식 분위기와 비교적 낮은 온도가 원인인 것으로 생각된다. 따라서 습식 산화 분위기에서의 나노선 합성법을 다른 여러 산화물의 나노선 합성에 응용한다면 낮은 온도에서 새로운 형태 및 성장 방향을 갖는 나노선을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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