리튬이온전지 양극재료로서 리튬막간계 산화물을 졸겔 방법으로 전구물질을 합성하여 $400^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 합성하였다. 출발물질로는 $(CH_3)_2CHOLi$와 $Mn(CH_3COO)_2\;{\cdot}4H_2O$를 사용하였다 열분석 측정을 통해 열처리 조건을 정하였다. 또한 합성된 물질은 X-선 회절분석으로 구조를 확인하였으며 형상 및 입자의 크기는 주사전자현미경으로 측정하였다. 전기화학적 특성은 1.0M $LiClO_4/propylene\;carbonate(PC)$ 전해액 조건에서 순환전압전류법, chronoamperometry, 교류 임피던스 법 및 정전류 충$\cdot$방전 특성을 조사하였다. 교류 임피던스 법으로 확산계수를 측정한 결과 $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$를 나타내었다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
다공성의 활성탄소와 상대적으로 입자크기가 더 작은 carbon black을 여러 비율로 혼합하여 다양한 적층배열 구조를 갖는 축전식 탈염용 전극을 제조하였고 활성탄소만 존재하는 전극과 비교 분석하였다. 연구 결과 carbon black의 양이 증가할수록 탄소체의 배열 구조가 조밀해지는 것을 관찰하였고, mesopore가 약 10% 증가하는 것으로 나타났다. 순환전압전류법을 이용하여 축전용량을 살펴보았을 때 carbon black만으로는 이온흡착에 대한 영향이 거의 없지만 활성탄소체와 혼합하여 carbon black의 양이 증가할수록 비축전용량 역시 증가하는 것을 관찰하였다. 최종적으로 셀에 전극을 채용하여 탈염실험을 수행한 결과, carbon black의 양이 가장 많이 함유된 전극의 탈염 성능이 가장 우수하였고, pH의 변화의 폭이 가장 좁았다. 또한, 축전된 전하의 분석을 통해 비페러데이 전류의 비율이 증가하는 것으로 나타나 페러데이 반응에 대한 영향이 감소하는 것을 관찰하였다. 이는 carbon black의 첨가로 전극의 적층배열 구조가 변형함으로써 mesopore의 비율이 증가해 페러데이 반응에 의한 영향이 감소하였고, 탈염 성능 역시 증가하는 것을 알 수 있었다.
산업화의 급격한 진전으로 인한 에너지 소비가 세계적으로 증가되면서 새로운 에너지 저장 소자에 대한 개발의 필요성이 늘고 있으며, 이에 빠른 충 방전 시간과 반영구적으로 사용이 가능한 슈퍼커패시터에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 수열반응(Hydrothermal) 제조법을 이용하여 기판인 탄소섬유(carbon cloth)에 비정질의 이산화망간($MnO_2$)을 도포하여 슈퍼커패시터를 제작하였다. 탄소섬유에 Fe 이온이 도핑 된 이산화망간을 결합한 전극으로 이루어진 슈퍼커패시터의 특성 파악을 위해 전기주사현미경(SEM), X-ray 회절분석(XRD), 그리고 X-ray 분광 분석(EDX)을 실시하였다. 또한, 1 M의 $Na_2SO_4$ 전해질에서 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)과 정전류충전법(Galvanostatic charge-discharge)을 통해 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 조사하였으며, 이를 통해 전류밀도 1 A/g에서 정전용량이 163 F/g 임을, 그리고 1000 회의 충 방전 후 수명 측정 시에 안정적으로 87.34%가 유지됨을 확인하였다.
본 논문은 편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 세포티암(cefotiam, CTM) 항생제 약물의 전이 반응을 전기화학적 방법으로 조사하였다. CTM 약물은 물의 pH에 따라 서로 다른 전하를 가지고 이온화되며 각 pH에서 이들 이온의 전이 반응을 연구함으로써 처음으로 CTM 약물이 좀 더 우세하게 물 또는 유기층에 분배되는 정도를 나타내는 상 분배 도표를 세웠다. 이를 바탕으로 CTM 약물의 형식 전이 전위값 및 형식 Gibbs 전이 에너지 값을 포함한 열역학적 정보와 함께 분배 계수를 포함한 중요한 약물동태학 정보를 얻었다. 특히 pH 3.0 수용액에서 양전하를 띠는 CTM 이온의 전이 반응을 순환전압전류법으로 조사한 결과 CTM 농도에 따라 측정한 전류 값이 비례하여 증가한다는 점을 확인하였다. 이를 바탕으로 CTM 이온을 정량 분석 가능한 센서를 개발하였다. 휴대성과 이동성을 보완하기 위해 polyethylene terephthalate 필름에 마이크로홀을 만들어 지지체로 사용하고, 1,2-DCE 유기용매를 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 유기성 젤로 대체하여 도포하는 방식으로 센서를 제작하였다. 상기 센서를 이용하여 CTM 약물을 $1{\mu}M$에서 $10{\mu}M$까지 정량 분석할 수 있었다.
황화수소가 고분자 전해질막 연료전지의 연료극에 공급되었을 때 전지 성능의 저하와 황화수소 피독 후 순환전류 전압법(CV) 스캔을 통해 전지의 성능 회복에 관한 연구를 수행하였다. 수소에 30 ppm의 황화수소를 희석하여 연료극에 공급하고 전류밀도를 $0.5A/cm^2$로 고정하여 1시간 동안 3차례 피독한 후 CV를 5회 스캔하여 단위전지의 성능회복을 확인한 결과 피독 전 단위전지의 초기 성능은 0.60 V에서 $1.16A/cm^2$이였으며, 30 ppm의 황화수소를 한 시간 동안 피독한 결과 $0.77A/cm^2$로 그 성능이 감소하였고, 피독 횟수가 증가함에 따라 성능이 0.57 V까지 감소하였다. 그리고 황화수소 피독 후 각 스텝에서 CV 스캔을 5회 실시하였을 때 단위전지의 성능이 90.3%까지 회복하는 것을 알 수 있었다. 또한, 황화수소 피독 후 단순히 고순도의 수소 가스만 연료극에 주입하여도 약 80% 정도의 성능회복이 가능하였다. 이러한 현상으로 판단할 때 황화수소 가스의 백금 촉매층에의 흡착은 그리 강하지 않음을 알 수 있었다.
최근 태양전지의 Donor/Acceptor 계면에 그래핀 양자점을 완충 층으로 삽입하여 광 전환 효율을 향상시킨 많은 연구 결과들이 보고되었다. 그래핀 양자점은 그래핀 단일 층이 여러 겹 쌓여서 구성된 수 나노미터 크기의 물질로, 양자 제한 효과에 의한 밴드갭 조절이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만 대부분의 그래핀 양자점을 활용한 연구에서 레이저 분쇄나 수열 처리 등과 같은 복잡하고 접근성이 떨어지는 용액 공정들이 박막 형성에 사용되고 있다. 본 연구에서는 Indium tin oxide(ITO)/$TiO_2$/Poly(3-hexylthiophene)(P3HT)/Al 구조로 구성된 태양전지의 Donor/Acceptor 계면에 그래핀 양자점을 단순한 초음파 처리를 통해 용매에 분산시켜 박막 공정에 사용하였음에도 불구하고, 단락 전류를 $1.26{\times}10^{-5}A/cm^2$에서 $7.46{\times}10^{-5}A/cm^2$으로, 곡선인자(Fill factor)를 0.27에서 0.42로 향상된 결과를 확인하였다. 이러한 결과를 트랜지스터 구조의 소자를 활용한 전기적 성질 확인과 순환 전압-전류법을 통한 에너지 레벨 분석 및 가시광 흡수 스펙트럼 분석 등을 통하여 고찰하였다. 본 연구 결과를 통해 그래핀 양자점 용액 공정이 복잡한 처리 공정 없이도, 보다 폭넓게 활용 가능할 것으로 예상된다.
다공성 멤브레인 필터를 템플레이트로 이용하여 전도성 고분자를 중합하면 템플레이트의 형태대로 나노 또는 마이크로 사이즈의 전도성 고분자 구조물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 전기화학 중합법을 템플레이트 합성 과정에 이용하여 전극에 고착된 전도성 고분자 미세 구조물을 얻었다. 이 전기화학 템플레이트 합성 방법에서의 관건은 플라스틱 템플레이트를 ITO 또는 금속 전극위에 부착시키는 일이다, 이 때 전극은 전기화학 특성을 보지하여야 한다 이를 위하여 PEDiTT(poly-3,4-ethylenedithiathiophene) 용액과 PVA (polyvinyl alcohol) 용액을 블랜딩히여 얻은 복합체(composite)를 접착제로 이용하여 다공성 멤브레인 필터를 전극에 부착시켜 템플레이트 전극을 제작하였다. 이 전극을 피롤농도가 0.5M인 중합용액에 넣은 후 전해반응으로 템플레이트의 기공 안으로 폴리피롤이 합성되도록 하였다. 폴리피를 형성여부를 확인하기 위하여 템플레이트의 제거 전과 후의 전극 모습을 SEM이미지로 얻어서 확인하였다 또한 순환전압전류댑으로 전류 곡선을 얻어 확인하였다. 비교적 면적이 큰 작업 전극과 매우 작은 미소전극을 상대전극으로 구성한 전해 중합계를 이용하여 큰 작업 전극의 국소 부분에만 전도성 고분자의 전해중합을 시도하였다. 이를 위하여 마이크로 크기의 전극을 상대전극(Counter Electrode)으로, 그리고 템플레이트가 부착된 전극을 작업 전극(Working Electrode)으로 하는 2전극계를 구성하여 이용하였다. 이 전해계를 이용하여 얻은 미세구조물은 템플레이트의 동공 크기와 같은 크기로 성장하였고 형태는 튜브나 막대기 형태를 보였다. 특히 상대전극의 위치를 조정하여 원하는 위치에 튜브형태의 미세구조물을 합성하였다. 최종 합성조건으로는 $250{\mu}m$ 전극은 인가전위 4V로 100초간 중합시간, 그리고 $10{\mu}m$전극의 경우는 인가 전위 6V에 시간은 30초 동안 중합할 때 고분자가 멤브레인 동공 밖으로 넘쳐나지 않는 만큼 성장함을 알았다.
NaOH 화학적 활성화법을 사용하여 야자각 차로부터 고 비표면적과 미세기공이 발달된 활성탄을 제조하였다. 활성탄제조 공정은 탄화과정에서 활성화 약품과 야자각 차의 비율과 불활성 기체 유량과 같은 실험변수들을 분석함으로서 수행되었다. 이와 같은 NaOH 화학적 활성화에 의한 2,481 $m^2/g$의 고 비표면적과 2.32 nm의 평균 기공크기를 갖는 활성탄이 얻어졌다. 양극으로 $LiMn_2O_4$, $LiCoO_2$와 음극으로 제조된 활성탄을 사용하여 하이브리드 커패시터의 전기화학적 성능을 조사하였다. $LiPF_6$, $TEABF_4$의 유기 전해질을 사용한 하이브리드 커패시터의 전기화학적 거동은 정전류 충방전, 순환 전류 전압법, 사이클과 누설전류 테스트에 의해 특성화 되었다. $LiMn_2O_4$/AC 전극을 사용한 하이브리드 커패시터가 다른 하이브리드 시스템 보다 더 좋은 충방전 성능을 보였으며, 출력밀도 1,448 W/kg와 131 Wh/kg의 고 에너지 밀도를 전달할 수 있다.
바이오 폐기물의 활용도를 높이기 위해 오일 추출 및 KOH 활성화를 통해 제조된 커피 찌꺼기 기반 활성탄소를 이용하여 슈퍼커패시터 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기에 오일 추출은 노말헥산 및 아이소프로필 알코올 용매를 사용한 용매 추출로 수행되었다. 오일 추출 후 KOH 활성화를 통해 제조된 AC_CG-Hexane/IPA는 오일 추출 없이 KOH 활성화로만 제조된 AC_CG보다 비표면적은 최대 16% 및 평균 기공 크기는 최대 2.54 nm로 증가되었다. 또한, 커피 찌꺼기의 오일 추출함에 따라 제조된 활성탄소의 pyrrolic/pyridinic N 작용기는 증가되었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 10 mV/s의 전압 주사 속도에서 AC_CG-Hexane/IPA의 비정전용량은 133 F/g으로, AC_CG (100 F/g)의 비정전용량에 비해 33% 향상된 값을 나타냈다. 그 결과 커피 찌꺼기의 오일 추출을 통한 성분 제거를 통하여 활성탄소의 메조기공의 크기 및 비표면적의 부피 향상과 pyrrolic/pyridinic N 작용기가 전기화학적 활성으로 전기전도도를 증가로 인한 시너지 효과로 향상된 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 바이오 폐기물인 커피 찌꺼기의 재활용 방법 및 적용에 대해 제시하였으며, 고성능 슈퍼커패시터의 전극 재료로 활용할 수 있는 효율적인 방법 중 하나라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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