본 논문에서는 수지 조성비 및 수지탑 배열이 이온교환 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 전해질 농도는 $Na^+\;125ppm$, $Cl^-\;315ppm$ 유속은 500ml/min, 이온교환 수지는 ROHM&HAAS IR 120 양이온 수지와 ROHM&HAAS IRA 402 음이온 수지를 사용하였고, 수지탑 배열은 혼상-혼상-음이온, 혼상-음이온-혼상, 음이온-혼상-혼상 수지탑 순으로, 이온교환 수지탑의 양 음이온교환 수지의 조성 비율은 1:1, 1:2, 1:3 로 변화하여 실험한 결과 이온교환 수지의 조성비 변화에서는 양 음이온교환 수지 조성비 1:2의 경우 1:1, 1:3의 경우보다 파과시간이 연장되었다. 수지탑 배열이 음이온-혼상-혼상 수지탑인 경우 혼상-혼상-음이온 수지탑 배열과 파과시간을 비교해보면 약 60% 파과시간이 연장되었다. 따라서 수지탑 배열은 음이온-혼상-혼상 수지탑 순으로, 수지 조성비는 1:2일 때 가장 효율적인 것으로 나타났다.
할로겐 함유 난연 화합물은 인체에 무해하고 유해가스 발생이 없는 환경 친화적인 소재로 대체되어가고 있다. 반도체 소자의 밀봉용 소재로 사용되는 에폭시 수지 조성물도 친환경적인 소재로 만들기 위해서, 에폭시 수지의 자소화에 관해 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서도 신규 에폭시 수지(E3)를 사용하여 할로겐계 화합물을 전혀 함유하지 않는 자소성 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 새로 만들어진 에폭시 수지 조성물(EMC-1)은 UL 난연 V0를 갖고 5 wt% 분해 온도가 $451.9^{\circ}C$로, 할로겐계 난연제나 삼산화안티몬 등을 첨가하지 않고도 난연성이 우수하고 열분해성, 내열성 등이 우수하게 나타나 친환경 소재로 적용할 수 있다.
요소 멜라민수지의 조성에 의한 속경화의 가능성, 경화촉진제의 첨가에 의한 경화촉진 효과 및 접착성능에 대하여 검토하였다. 수지조성과 동시반응에 의해 제조한 UMF 수지의 겔화성과의 관계는 요소(멜라민/요소 몰비=0.2)에 대한 포롬알데히드의 몰비가 증가할수록 겔화시간이 빨라졌다. 그러나, 요소에 대한 포름알데히드의 몰비가 2.5이상에서는 수지중의 유리포름알데히드량이 KS기준에 합격하지 못하므로 속경화를 위해 수지 합성시 포름알데히드의 첨가량을 높이는 것은 어려울 것으로 생각된다. 또한, 요소에 대한 포름알데히드의 몰비를 3.4로 고정한 UMF수지에 있어서 요소에 대한 멜라민의 몰비가 0.3에서 0.6으로 증가할 수록 수지의 겔화시간은 다소 단축되었으나, 0.6이상에서는 다시 증가하였다. UMF수지의 겔화성과 접착강도는 경화제로서 염화암모늄과 p-툴루맨설폰산, 증량제로서 소액분과 콘글루텐의 병용에 의해 크게 향상되었다.
본 연구에서는 에폭시 수지조합에 따른 탄소섬유강화 복합재 프리프레그 제작 및 극저온 인장시험을 통해 극저온에서 우수한 기계적 물성을 갖는 복합재 수지조합을 제시하였다. 환경챔버를 이용하여 상온으로부터 $-150^{\circ}C$ 까지 6회의 열-하중 사이클을 수행한 일방향 복합재 시편에 대하여 $-150^{\circ}C$에서 복합재의 인장강도와 강성을 측정하였다. 또한, $-150^{\circ}C$에서 복합재의 섬유수직방향 인장물성 및 면내 전단물성과 같은 모재 지배적인 물성 측정을 통해 수지조성변화가 섬유와 모재의 계면에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, bisphenol-A 형의 에폭시와 CTBN 고무 변성 형 필러를 비교적 다량으로 함유한 수지조성을 갖는 복합재 시편이 극저온에서 우수한 기계적 물성을 보임을 확인하였다.
본 연구에서는 전해질 성분 및 농도, 이온교환 수지 조성비율을 통해 이온교환 수지탑의 성능을 평가하고, 이온교환 수지에 의한 입자성 물질 제거의 능력과 입자성 물질이 이온교환 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 이온교환 수지탑 배열 순서에 따라 파과(돌파)시점이 연장되며, 파과(돌파)순서는 음이온의 경우 $Cl^{-}, 양이온의 경우 $Na^{+} 순 이였으며, 전해질의 농도가 증가할수록 파과시간이 단축되었다. 이온교환 수지의 조성비 변화에서는 양음이온교환 수지 조성비가 1:2의 경우 1:1및 1:3의 경우보다 파과(돌파)시간이 연장되었으며 동일한 전해질 농도에서 입자 농도가 증가하면 20% 미만으로 파과(돌파)시간이 단축되었다. 양이온 교환수지 비율이 높으면 양이온의 파과(돌파)시점이 늦어져 이온교환 수지탑의 수명이 연장되고, 입자성 물질은 전해질 농도와 무관하게 이온교환 수지의 세공을 막아 이온교환 용량을 감소시켜 파과(돌파)시간을 단축시키는 것으로 조사되었다.
초임계유체 조건은 별도의 환원제와 높은 열처리 공정조건 없이 산화그래핀으로부터 그래핀을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 메탄올과 에탄올 용매의 초임계유체 조건에서 산화그래핀을 그래핀으로 변환시키는 공정을 연구하였다. 제조된 그래핀의 구조를 FE-SEM과 XRD를 사용하여 분석하였을 때, 초임계 조건에서 산화그래핀의 환원반응은 다른 변수(농도, 반응시간)보다는 용매의 변화에 더 크게 영향을 받았다. 에탄올 용매의 사용이 메탄올을 사용했을 때보다 환원반응에 더욱 좋은 결과를 보여주었다. 본 연구에서 준비된 그래핀을 20 wt%까지 에폭시수지와 혼합하여 복합수지 조성물을 제조하여, 이 조성물의 열전도특성을 분석하였다. 복합수지조성물의 열전도도는 그래핀의 함량에 비례하여 상승하였고, 에탄올 초임계 용액조건에서 제조된 그래핀이 복합수지조성물의 열전도도에 더 효과적이었다.
Electrochemical impedance spectroscopy (EIS)를 이용하여 에폭시 수지 조성물이 코팅된 알루미늄 패드의 부식거동을 연구하였다. 에폭시 수지 조성물은 반도체 패키지 봉지용으로써 80 wt%의 충전재를 포함하고 있으며, $100^{\circ}C$의 끊는 가혹 조건에서 탈이온수 (deionized water)를 사용하여 에폭시 조성들에 침투시켰다. 흡습이 진행되면서 에폭시 조성물 및 알루미늄/에폭시 계면에서의 저항 감소와 커패시턴스 증가가 관찰되었으며 , 약 170 시간까지는 물분자와 유기물로부터 발생된 이온이 에폭시 조성물에 포화되고, 그 이후에는 계면에 침투하여 금속의 부식을 발생시키는 것을 알 수 있었다. 수분 흡습에 따른 에폭시 조성물/금속간의 접착강도 측정으로부터 계면에 물분자 및 이온이 포화됨에 따라 접착강도가 감소하는 것을 예상할 수 있었으며, 반도체 패키지용 에폭시 수지 조성물에 의한 알루미늄 전극의 부식을 방지하기 위해서는 충전재의 함량증가가 필수적이라는 것을 알 수 있었다.
무기 충전제를 고충전시킨 에폭시 수지 조성물이 반도체 패키지의 신뢰성에 미치는 영향을 검토하였다. Ouchiyama 등의 모델로부터 최대충전밀도를 향상시킴으로써 고충전을 달성할 수 있는 방법을 제시할 수 있었으며, 최대충전밀도가 증가함에 따라 에폭시 수지 조성물의 점도가 감소하였고, 흐름성이 개선되었다. 충전제 함량이 증가함에 따라 흡습 특성이 향상되었고 열팽창계수를 낮춤으로써 저응력화를 달성할 수 있었으나, 임계 충전제 함량 이상에서는 금속 리드프레임과의 접착강도가 저하되었다. 따라서 에폭시 수지 조성물의 균형 있는 신뢰 특성을 얻기 위해서는 충전제 함량을 적정하게 선택해야 하며, 충전량을 더욱 높여 고신뢰성을 얻기 위해서는 최적의 충전제 조합을 선정하여야 함을 알 수 있었다.
탄소섬유강화 고분자(CFRP) 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 탄소섬유를 강화제로 사용한 복합재료이다. 최근 고온 및 고진공 조건이 요구되는 항공우주 및 전자산업용 고성능 재료로 사용하기 위해 높은 열안정성과 낮은 기체방출 특성을 갖는 CFRP 복합재료가 활용되고 있다. 이러한 용도에 시아네이트 에스터 수지는 가장 적합한 매트릭스 수지로 꼽히고 있다. 본 연구에서는 시아네이트 에스터 수지와 촉매의 조합, 경화 거동 및 경화 사이클을 최적화하기 위해 화학유변학적 거동을 분석하였다. 최적 조건은 촉매 100 ppm을 첨가한 수지 조성물을 $150^{\circ}C$에서 경화한 경우로 나타났다. 열안정성과 기체방출 특성을 분석한 결과 경화된 수지 조성물은 열분해 온도 $385^{\circ}C$ 및 전체질량손실 0.29%를 나타내었다. 설정한 수지 조성 및 경화 조건을 사용하여 CFRP 프리프레그 및 이를 적층한 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 인장 탄성률을 이론적 모델과 비교한 결과 매우 일관성이 있었다.
Cycloaliphatic Epoxy와 Bisphenol Epoxy를 각각 mol-wt%비 (80:20, 50:50, 20:80)로 혼합하고 Epoxy Silaned Silica, 바ed Silica, Spherical Silica, ATH(Aluminum Trihydrate)를 충진하여 내트래킹 특성 및 인장강도, 충격강도 등의 기계적 강도를 비교하였다. Cycloaliphatic 수지는 Huntsman사(社)의 CY5622, Bisphenol 수지는 Hexion사(社)E의 Epikote2200을 사용하였으며, Silaned Silica 및 Fused Silica는 Quatzwerke사(社)의 W12, FW12를 사용하였다. 전체 혼합물 중, 에폭시는 약 36%, 실리카는 약 34~540%, ATH는 약 10~30% 이다. 실험결과, ATH 함량이 높은 조성 및 Epoxy Silaned Silica를 사용한 조성과 Cycloaliphatic 혼합비율이 높은 조성이 우수한 내트래킹 특성을 보였다. 또한, Silica의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 증가하였으며, Silaned Silica를 사용하였을 때 가장 우수한 특성을 나타내었다. 본 실험의 결과를 통해 옥외용 내트래킹 특성 규격인 IEC60587 4.5kV/6h를 만족하는 조성에 대해 가늠이 가능하였고, 각 조성에 따른 기계적 강도의 확인이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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