• 제목/요약/키워드: 수열반응

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수열합성법으로 제조한 나노 크기의 $SnO_2$ 입자 크기에 따른 반응 특성 (Influence of particle size on sensing characteristics of hydrothermally treated nano-sized $SnO_2$)

  • 백원우;;이상태;전희권;허증수
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.134-134
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    • 2003
  • SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.

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수열반응에 의한 나노 지르코니아 분말의 합성 및 결정화 (Synthesis and crystallization of nanosized zirconia powder using hydrothermal process)

  • 노희진;이종국;서동석;황규홍
    • 한국결정성장학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.126-132
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    • 2002
  • $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.

헥토라이트 점토의 수열합성 및 특성 (Synthesis and Characteristics of Hectorite Clay by Hydrothermal Process)

  • 이석기;구광모;이정훈;이병교
    • 한국세라믹학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1192-1197
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    • 2000
  • Si-Mg 첨가물, LiOH, NaOH로부터 제조한 슬러리의 수열반응으로 헥토라이트 점토를 합성하였다. 수열합성의 온도와 반응시간에 따른 합성헥토라이트 점토의 화학적 조성과 결정형태를 조사하였고, 합성헥토라이트 0.2~1.0% 수분산액의 투과도와 입경을 UV-VIS 분광광도계와 투과전자현미경으로 각각 측정하였다. 합성헥토라이트 수분산액의 투과도와 유동성은 25$0^{\circ}C$, 6시간의 합성조건과 Si/Mg/Li/Na=8.0/5.4/0.6/0.6의 조성에서 최대치를 나타내었고, Mg/Si=5.4/8.0의 슬러리 조성으로부터 합성된 헥토라이트(Hec-6)가 최적의 투명성과 용액점도를 나타내었다. 또한 Hec-6의 수분산액은 높은 전단력에서 낮은 점도의 졸상으로 전화됨으로서 요변성을 나타내었고, 1.0% Hec-6/sodium carboxymethyl cellulose(50/50) 혼합용액은 전단력이 1.0 s$^{-1}$ 이상에서 1.0% Hec-6 수분산액보다 더욱 높은 점도를 나타냄으로서 점도의 상승효과가 나타났다.

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수열처리법에 의한 아프리카산 천연루비의 색상개선 및 특성평가 (Color enhancement and characteristics of natural rubies originated in Africa by the hydrothermal treatment method)

  • 박춘원
    • 한국결정성장학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.145-151
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    • 2005
  • 어두운 적색을 나타내는 아프리카산 천연루비의 색상개선을 열처리법과 수열처리법을 이용하여 행한 결과, 열처리법은 색상이 떨어지는 역효과가 발생하였다. 그러나 수열처리법의 경우에는 색상과 투명도가 향상되었다. 아프리카산 천연루비의 색상개선에 대한 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 1M $Na_2CO_3-0.9M\;K_2CO_3$, 반응온도: $450^{\circ}C$, 반응 시간: 48hrs, 충전율: $30\%$, 압력: 375atm이었다. 이와 같은 조건에서 얻어진 루비의 특성을 평가한 결과, ICP/MS와 XRF 분석결과로부터 수열처리 후 $Cr^{3+},\;Fe^{3+},\;Ti^{4+}$ 등의 함량이 수열처리 전의 루비에 비해 감소됨을 알 수 있었으며, 이로 인하여 적색이 밝아지는 것을 색차계 분석결과로부터 알았다. 이 결과는 수열처리 전과 비교하였을 때 $Cr^{3+}$ 이온의 전자전이에 의해 발생되는 발광피크의 강도가 수열처리 후 감소한 PL분석결과와 잘 일치하였다.

수열성장법에 의한 코런덤($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) 제조 : I. 반응온도와 종자결정의 영향에 관한 연구 (Preparation of corundum ($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) by hydrothermal growing process : I. A study on the effects of reaction temperature and seed crystal)

  • 반종성;이기정;서경원;목영일;이철경
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.129-140
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    • 1996
  • 본 연구에서는 수열성장법을 이용해서 알루미늄 수화물로부터 코런덤($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) 단결정을 지조하였고, 합성 조건에 관해 조사하였다. 수열 조건에 영향을 미치는 주요인자는 반응온도, 종자결정 및 반응시간이었으며, 특히 종자결정은 코런덤의 입도와 결정형태에 큰 영향을 미쳤다. 영양제로 사용한 일본산 깁사이트에 종자결정을 첨가해서 2시간 동안 수열반응 시킨 결과 $460^{\circ}C$에서 중량평균입경이 $11\;\mu\textrm{m}$인 육방정의 코런덤 결정이 합성되었으며, 또다른 유형의 러시아산 깁사이트로부터는 $420^{\circ}C$에서 중량평균입경이 $6\;\mu\textrm{m}$인 육방정의 코런덤 결정이 합성되었다.

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Fe-베타제올라이트 상에서 아산화질소의 직접분해반응 (Direct Decomposition of Nitrous Oxide over Fe-beta Zeolite)

  • 박정현;전성희;위엔반과;신채호
    • 청정기술
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    • 제15권2호
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    • pp.122-129
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    • 2009
  • 철이 이온교환된 상업용 베타제올라이트를 $450{\sim}900^{\circ}C$ 범위에서의 소성 및 수열처리 온도에 따른 아산화질소 직접분해 반응성을 관찰하였다. Fe-베타제올라이트의 특성분석을 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, $^{27}Al-NMR$, XPS 분석을 수행하였다. $900^{\circ}C$에서의 소성처리 온도 및 $750^{\circ}C$에서의 수열처리 후의 Fe-베타제올라이트의 비표면적 및 기공 부피는 30% 정도 감소하였지만, 감소 정도는 수열처리 후에 더욱 심각하게 관찰되었다. 하지만 격자 안의 Al은 이온 교환된 Fe에 의하여 $900^{\circ}C$에서의 소성처리 후에도 낮은 탈알루미늄화에 의해 안정된 사면체 형태의 Al 상태를 유지하였다. 소성 및 수열처리 온도 증가에 따라 아산화질소의 분해반응 온도는 증가하였고 수열처리 후의 비활성화가 소성처리 후보다 심각하게 관찰되었다.

수열성장법에 의한 코런덤$(\alpha-AL_2O_3)$제조 : II. 광화제와 성장기질이 코런덤 합성에 미치는 영향에 관한 연구 (Preparation of corundum $(\alpha-AL_2O_3)$ by hydrothermal growing process: II. A study on the effects of a mineralizer and substances on preparation of corundum)

  • 이기정;서경원
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.47-58
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    • 1997
  • 본 연구에서는 수열성장법을 이용해서 알루미늄 수화물인 깁사이트로부터 코런덤($\alpha$-$Al_2O_3$) 단결정 분말을 제조하였으며, 주요 반응인자로서 광화제와 성장기질의 특성이 생성물의 입도분포와 결정성에 미치는 영향을 조사했다. 실험결과 성장용액의 용해도를 증가시키기 위해 광화제로 사용된 KOH의 첨가량이 증가할수록 코런덤 입자의 크기가 커졌고, 수열반응 온도는 낮아졌으나, 영양제인 깁사이트의 농도가 증가할수록 합성된 코런덤 입자는 작아졌다. 성장기질의 물성특성 차이에 따라 수열합성 조건이 달라졌다. 수열합성을 통해 400~$470^{\circ}C$인 반응온도 범위에서 1~10 $\mu \t extrm{m}$ 정도의 중량평균 입경을 갖는 육방정의 코런덤 결정을 합성하였다.

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하수슬러지 및 음식물류폐기물의 수열반응에 의한 건조 효율 평가 (Evaluation of Drying Performances by Hydrothermal Reaction of Sewage Sludge and Food wastes)

  • 신명섭;이형돈;전용우
    • 유기물자원화
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    • 제25권1호
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    • pp.47-55
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    • 2017
  • 유기성폐기물의 수열처리 기술은 고온에서 운전하여 에너지 소비가 큰 열분해 탄화기술의 단점을 보완하기 위한 방법으로, 세포벽을 파괴하여 탈수성을 향상시켜 탈수공정에서 함수율을 약 40% 수준까지 낮출 수 있는 장점을 가지고 있어 유기성폐기물의 고형연료화 분야에서 전 세계적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 수열처리가 유기성폐기물의 건조효율에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 대상물질로는 대표적인 유기성폐기물인 하수슬러지와 음식물류폐기물을 이용하여 $200^{\circ}C$에서 1시간동안 수열처리한 후 건조효율 변화를 관찰하였다. 유기성폐기물은 수열처리 후에 건조시간이 단축되어 $100^{\circ}C$에서 건조한 음식물류폐기물의 경우 원시료보다 건조시간이 52.9% 감소하였다. 따라서 수열탄화 반응이 하수슬러지와 음식물류폐기물의 건조효율을 상승시킬 수 있음을 확인하였다. 또한, 건조특성곡선의 예열기간에서 건조속도가 원시료 대비하여 각각 148%($80^{\circ}C$ 하수슬러지), 151%($100^{\circ}C$ 하수슬러지), 209%($80^{\circ}C$ 음식물류폐기물), 366%($100^{\circ}C$ 음식물류폐기물)로 모든조건에서 증가되는 것으로 보아 수열반응에서 세포벽이 파괴되면서 표면적이 늘어났음을 간접적으로 파악할 수 있었다. 건조시간이 단축됨에 따라 한계함수율이 높아져 감율건조기간이 증가하였으므로 이에 주의하여야 하며, 탄화정도에 따라 건조효율이 더 개선될 수 있을 것으로 기대된다.

수열처리법을 이용한 잠비아산 천연 자수정의 색상개선 (The color enhancement of natural Zambian amethyst by the hydrothermal treatment method)

  • 박춘원;김판채
    • 한국결정성장학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.73-77
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    • 2004
  • 수열처리법을 이용하여 저품위의 잠비아산 천연 자수정의 색상 개선을 행하였다. 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 6M-HCI, 반응온도 $300^{\circ}C$, 반응시간 30시간, 충진율 40%이었다. 이와 같은 조건에서 고품질 적자색의 자수정이 얻어졌다. ICP/AES 결과로부터 색 향상은 잠비아산 자수정의 내부에 존재하는 Fe 원소의 함량이 영향을 미치는 것을 알았다. 또한 UV-VIS-NIR분석결과 처리전 잠비아산 수정과 비교해 550nm 흡수피크가 작아짐을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과는 수열처리가 잠비아산 자수정의 상업적인 가치 증가에 있어서 적합한 방법이었다.