Copper(I) bromide(CuBr) 와 pyrazine($C_4H_4N_2$, pyz)의 수열 반응으로 2차원 배위 고분자 [CuBr(pyz)] (1)이 얻어졌다. X-ray 구조 결정 결과, 고분자 1은 4.0${\times}$5.7 ${\AA}$ 크기를 갖는 직사각형 격자들을 토대로 한 2차원 그물 망 구조를 갖고 있었다. 고분자 1은 b-축 방향으로 통로(channel)를 갖고 있다.
$TiO_2$는 저렴한 가격, 적절한 bandgap, 열적, 화학적, 생물학적 안정성 등으로 촉망받는 광촉매 물질이다. $TiO_2$는 rutile (tetragonal, space group: P42/mnm), anatse (tetragonal, space group: I41/amd), and brookite (orthorhombic, space group: Pbca )의 3가지 대표적인 결정구조를 가지고 있다. Rutile과 anatase는 1972년 Fujishima와 Honda가 $TiO_2$의 광촉매 특성을 발견 한 후로 아주 많은 연구가 되어왔다. 반면 brookite의 경우는 자연에 거의 존재하지 않으며, 합성방법도 어려워서 rutile과 anatase에 비해 많은 연구가 되지 않았다. 본 연구에서는 brookite를 포함한 다양한 $TiO_2$ 나노구조를 간단한 수열합성법으로 티타늄 호일 위에 합성하였다. 합성된 $TiO_2$는 반응 온도와 시간, additive의 농도에 따라서 sheet, tube, wire, pyramidal 의 4가지 morphologies를 가졌다. 이 다양한 morphologies은 SEM과 TEM으로 분석되었으며, 각 물질의 결정 구조는 XRD분석과 TEM의 SAED pattern 분석으로 sheet, tube, wire은 anatase, pyramidal 구조는 brookite라는 것이 확인 되었다. 위의 방법으로 합성된 각각의 $TiO_2$ 물질들을 working 전극으로, Pt와 Ag/AgCl을 reference와 counter 전극으로 만들어서 photoelectrochemical 특성을 측정해서 비교를 해보았을 때, brookite 물질이 anatase보다 더 좋은 photoelectrochemical 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
Transition-metal oxide semiconductors have various band gaps. Therefore, many studies have been conducted in various application fields. Among these, methods for the adsorption of organic dyes and utilization of photocatalytic properties have been developed using various metal oxides. In this study, the adsorption and photocatalytic effects of $WO_3$ nanomaterials prepared by hydrothermal synthesis are investigated, with citric acid added in the hydrothermal process as a structure-directing agent. The nanostructures of $WO_3$ are studied using transmission electron microscopy and scanning electron microscopy images. The crystal structure is investigated using X-ray diffraction patterns, and the changes in the dye concentrations adsorbed on $WO_3$ nanorods are measured with a UV-visible absorption spectrophotometer based on Beer-Lambert's law. The methylene blue (MB) dye solution is subjected to acid or base conditions to monitor the change in the maximum adsorption amount in relation to the pH. The maximum adsorption capacity is observed at pH 3. In addition to the dye adsorption, UV irradiation is carried out to investigate the decomposition of the MB dye as a result of photocatalytic effects. Significant photocatalytic properties are observed and compared with the adsorption effects for dye removal.
염료-감응형 태양전지 응용을 위하여 $TiO_2$ nanorods를 autoclave를 이용하여 FTO 기판위에 수열합성법으로 합성 하였다. $TiO_2$ nanorods는 증류수와 염산, Titanium tetra isopropoxide (TTIP) 전구체의 혼합 용액을 이용하여, $150-200^{\circ}C$의 온도에서 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ nanorods의 두께와 길이, 밀도는 성장시간과 성장온도, 전구체의 양, 염산과 증류수의 비율 등의 성자조건 변화를 통하여 조절하였다. $TiO_2$ nanorods의 결정성과 표면형태를 관찰하기 위해 XRD, SEM 그리고 TEM을 이용하였으며, 광학적 특성을 관찰하기 위해서 UV-Vis을 측정하였다. 합성된 $TiO_2$ nanorods 형태는 수직으로 서장된 단결정 구조의 rutile 상으로 관찰되었으며, 길이는 약 $4-6{\mu}m$로 관찰되었다. 고온($200^{\circ}C$)에서 짧은 시간동안 성장시킨 $TiO_2$ nanorods가 태양전지에 응용이 유용한 샘플로 성장되었다. 또한, 반응시간과 전구체의 양이 증가할수록 $TiO_2$ nanorods의 밀도가 증가하였다.
이성분 산화물인 ZnO/$TiO_2$ core-shell 나노입자는 core-shell 구조의 특성과 이성분 산화물의 상호작용에 의해서 염료감응형 태양전지의 효율향상을 기대할 수 있다. Znic acetate($Zn_2(CH_3COO)$)와 Titanium(IV) butoxide($Ti(OBu)_4$)를 이용하여 ZnO 나노입자를 수열합성하고 그 주의에 $TiO_2$을 가수분해 반응을 이용하여 둘러싸는 core-shell형태의 물질을 합성하였다. 그 이후 결정성 및 유기물 제거를 위해서 4시간 동안 고온에서 소성하였다. SEM 결과에 따르면 소성 온도를 600도까지 증가시키면 ZnO의 경우 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 확인하였다. 하지만 core-shell의 경우는 ZnO의 뭉침현상을 $TiO_2$이 방해하여 초기합성된 크기와 동일한 크기를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 XRD 결과에 따르면 주변에 형성된 $TiO_2$ 이외에 $Zn_2TiO_4$의 spinel 구조를 가지는 물질이 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 core-shell 구조의 나노입자는 약 40~50 nm의 크기를 가지고 600도에서 소성된 입자의 경우 산소 정공이 거의 없는 약 3 eV의 밴드갭을 가지는 물질로 합성이 되었다. Core-shell 나노입자의 경우 염료 감응형 태양전지의 반도체 물질로 응용 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 수산화인회석을 합성하였다. 또한 이온 교환 반응을 통하여 수산화인회석 표면에 은을 도입하였다. 합성된 샘플의 결정성과 형태를 X-선 회절 분석과 투과전자현미경을 통하여 분석하였으며, 산란 반사 UV-vis 스펙트럼을 통하여 합성한 샘플의 광학적 특성을 조사하였다. 은이 도핑된 수산화인회석의 경우 은이 수산화인회석 표면에 나노입자 형태로 존재한다는 것을 X-선 회절 분석과 투과전자현미경 실험으로 확인하였다. 특히 수산화인회석과 비교하여 은 나노 입자가 도입된 수산화인회석의 경우에는 UV-Vis 영역에서 높은 흡광도를 나타내었다.
피리딘 존재 하에서 zinc(II) nitrate $(Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$와 $1,3-BDCH_2\;(1,3-BDC=1,3-benzenedicarboxylate)$의 수열, 용매 반응으로 1차원 배위 고분자 $[Zn_4(1,3- BDC)_3({\mu}_4-O)\; (pyridine)_2]$ (1)이 얻어졌다. X-ray구조 결정 결과,고분자 1이 4중 가교 산소 리간드를 갖고 있음이 밝혀졌다. 고분자 1는 2개의 띠로 구성되어 있으며, 각 띠는 1,3-BDC 리간드에 의해서 단위체들이 연결되어 된다.
n-type 반도체의 성질을 가지고 있는 $TiO_2$는 화학적 안정성, 3.2 eV의 밴드갭 에너지 등에 의하여 다양한 형태의 에너지 변환 및 저장 소재로 많이 연구되어지고 있다. 특히, Fujishima-Honda의 발견에 의한 광촉매적 특성은 $TiO_2$의 가장 대표적인 응용 분야라 할 수 있다. 이런 $TiO_2$는 솔-겔, 수열합성법, 침전법 등의 화학적 방법을 통하여 제조 한다. 하지만 이런 방법은 $TiO_2$를 전극으로 사용하기 위한 추가적인 공정이 필수적일 뿐 아니라 그 구조를 제어하기가 쉽지 않다. 이에 약 10여 년 전부터 많은 연구자, 과학자들은 금속 기판위에 $TiO_2$를 형성하는 양극산화 법에 대한 관심을 가지고 꾸준히 연구되어져 왔다. 양극산화법을 통한 $TiO_2$는 그 조건에 따라 박막, 기공(포어)구조, 튜브 구조 및 다양한 나노 구조를 형성할 수 있게 한다. 그렇지만 대표적인 구조는 기공간의 공간을 유지하는 나노 튜브의 형태라 할 수 있다. $TiO_2$ 나노 튜브를 형성하기 위해서는 극미량의 fluoride 이온이 첨가된 전해질에서 이루어진다고 알려져 왔다. 본 발표에서는 이런 전해질의 조건에 따른 나노튜브 구조의 변화를 보고 그 변화에 따른 광전기화학적 차이점에 대하여 논하고자 한다.
알루미나 분말과 수열반응법으로 합성한 칼시아 안정화 지르코니아(Ca-TZP)분말을 이용하여 $AI_2O_3/Ca-TZP$복합체를 제조한 후 그 물성을 고찰하였다. 이러한 복합체에서는 첨가된 Ca-TZP의 양이 증가할수록 기지상내에 안정화 상태로 유지되는 정방정상 지르코니아 입자의 단사정 입자에 대한 상대적인 비율은 감소하였으나 시편 내에 존재하는 정방정상의 절대량은 점차 증가하였다. 파괴인성은 파괴가 진행될 때 단사정상으로 전이하는 정방정 지르코니아의 양에 비례하였는데 첨가된 Ca-TZP의 양이 증가할수록 점차 증가하였다.
ZSM-5계 제올라이트는 직경이 약 6${\AA}$인 균일한 3차원 채널 형태의 기공을 형성하므로 이를 이용한 기체 분리막은 분자체가름(molecular sieving)이나 미세기공확산(micropore diffusion) 및 표면확산(surface diffusion) 메커니즘에 의해 최근 지구 온난화의 주범으로 지목되고 있는 CO$_2$ 기체에 대해 높은 분리 효율을 기대할 수 있으므로 ZSM-5 복합분리막의 제조 및 기체 투과 특성과 CO$_2$ 분리 특성에 대해 연구하였으며 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 콜로이달 실리카 졸에 질산 알루미늄, 수산화 나트륨 및 TPABr을 첨가한 혼합졸과 물유리를 증류수로 희석한 후 TPBr을 첨가한 용액을 각각 150~180${\AA}$의 온도 범위의 오토클레이브에서 수열 처리하여 ZSM-5와 실리카라이트를 합성하였다. 합성 제올라이트의 결정 구조는 사방정이었으나 450${\AA}$에서 하소하였을 때에는 단사정으로 전이됨과 동시에 채널 속을 채우고 있던 TPABr이 제거되면서 제올라이트의 3차원 채널 형태의 기공 구조가 생성되었다. 제올라이트 결정의 형상과 크기는 실리카 공급원과 반응용액/졸의 농도에 따라 매우 민감하게 변화되었다. 하소 제올라이트의 비표면적은 약 360 m$^2$/g 이었다. 합성 제올라이트의 표면은 소수성인 반면에 높은 CO$_2$ 흡착능을 갖고 있어서 CO$_2$ 분리용 막의 재료로써 적합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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