$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커를 합성하는 방법은 고상법, 수열합성법, 소성법, 융제법, 서냉법, 용융법, KDC법, 졸-겔법 등이 있다. 융제법을 이용하여 $K_2Ti_6O_{13}$을 합성하는 연구를 진행하였다. 칼륨 전구체의 종류와 반응온도와 시간을 조절하여 합성 된 $K_2Ti_6O_{13}$의 입자크기와 분포를 제어하였고, 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균입자 크기는 $500nm{\sim}2{\mu}m$였다. KOH와 $TiO_2$의 비율, pH(KOH 첨가량), 반응온도와 반응시간 등의 공정변수에 대해 연구를 진행하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기와 전계방사 주사전자현미경을 이용하여 특성평가를 실시하였다.
딕카이트를 출발물질로 이용하여 이팔면체형 스멕타이트인 바이델라이트를 수열합성한 후, 바이델라이트의 층 내의 금속 양이온을 유기 양이온인 10-Carboxy-n-decyldimethylethyl-ammonium bromide와 교환 반응시켜 유기 [DEACOOH]-바이델라이트를 제조하였다. [DEACOOH]-바이델라이트는 고진공 상태 하에서 건조시킨 후 증류수, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴 및 카프로락탐 등 상이한 팽윤용액과 반응시켜 팽윤거동에 대하여 연구하였다. 실험한 결과, 고진공하에서의 층간거리는 15.1 ${\AA}$이었고, 증류수, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴, 카프로락탐에서 반응 후에는 각각 19.4, 29.9, 15.9, 16.8, 14.8, 26.5, 14.8 ${\AA}$층간거리가 얻어졌다. 또한 합성 바이델라이트와 자연산 몬모릴로나이트의 층간화합물 및 팽윤거동에 대하여 비교 분석하였다.
La 이온이 도핑된 Ti-SBA-15 촉매를 수열합성법으로 제조하였고, 이들의 특성을 XRD, FT-IR, DRS, $NH_3$-TPD 및 PL 등을 이용하여 조사하였다. 또한, 이 촉매를 사용하여 메틸렌블루에 대한 광분해 반응성을 조사하였다. La 이온이 도핑되더라도 Ti-SBA-15 촉매는 메조동공체 구조를 유지하고 있으며, $500^{\circ}C$에서 6 h 동안 소성 한 것이 가장 결정성이 좋았다. La 이온의 치환량이 증가함에 따라 기공의 크기와 기공의 부피가 줄어들었으며 표면적은 오히려 증가하였다. 메틸렌블루의 광분해 반응에서 1%의 La 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, 도핑량이 5% 이상이 되면 순수한 Ti-SBA-15 촉매보다 오히려 활성이 떨어진 것을 볼 수 있다.
수소 생산을 위한 물 분해 시스템의 효율성을 높이려면 산소 발생 반응(OER, Oxygen Evolution Reaction)에서 촉매로 인해 발생하는 전기화학 반응의 높은 과전압을 감소시켜야 한다. 그중 전이금속을 포함하는 LDH(Layered Double Hydroxide)와 같은 화합물은 현재 사용되고 있는 백금 등의 귀금속을 대체할 수 있는 촉매 소재로 주목받고 있다. 본 연구에서는 저렴한 금속 다공성 물질인 니켈 폼을 지지체로 사용하였고, 수열합성 공정을 통해 NiCo LDH 나노결정을 합성하였다. 또한, OER 특성을 향상시키기 위해 Mo를 도핑하여 합성한 Mo 도핑된 NiCo LDH 나노결정 시료의 형태, 결정구조, 물분해 특성의 변화를 관찰하였다.
고기능성 채소 생산을 위해 항산화효과가 뛰어난 셀레니움을 식물체내로 주입시 배양액내에서 발생할 수 있는 황산이온과의 상호작용은 식물체의 생장은 물론 식물에 의한 적정 수준의 셀레니움의 흡수에 영향을 미칠 수 있다. 따라서 본 실험은 양액내의 셀레니움과 황산이온이 Afemisia속 식물에 미치는 영향을 알아보고자 수행되었다. 벨기에의 채소연구소에서 개발한 허브 양액을 이용하여 황산이온 농도를 0. 0.5, 1, 2, 3mM 로 변형시킨 후 각각에 $Na_2$SeO$_4$2mg/$\ell$를 첨가하였다. 생육초기에는 $Na_2$SeO2mg/$\ell$$_4$ 처리시 3mM 황산이온 농도에서 가장 좋은 생육을 보여주었다. 그러나 생육 후기로 갈수록 셀레니움과 황산이온과의 길항작용의 효과는 점차 감소하여 생육에 있어서 유의적인 차이를 보이지 않았다. $Na_2$SeO$_4$2mg/$\ell$처리시 SO$_4$$^{2-}$ 처리에 따른 셀레니움 흡수에 있어 배양액내의 SO$_4$$^{2-}$ 의 농도가 높아질수록 두 이온간의 길항작용으로 인하여 셀레니움의 흡수는 감소하였으며 생육단계에 의한 반응은 생육초기에는 셀레니움 흡수감소의 폭이 적었으나 생육후기로 갈수록 흡수감소의 폭은 현저하였다. $Na_2$SeO$_4$2mg/$\ell$처리시 SO$_4$$^{2-}$ 처리에 따른 황산이온의 흡수는 배양액 내의 황산이온 농도의 증가에 따라 흡수도 증가하였다. 또한 생육후기로 갈수록 그 증가의 폭은 더 컸으나 3mM의 높은 농도에서는 황산이온의 흡수가 급격히 감소하였다.었다.간영향을 어떻게 분리해 낼 것인지에 대한 문제점이 남는다. 예를 들어 화분분석의 경우 1차적인 환경변화에 따른 식생조성변화를 반영한다. 인간이 활발한 농경활동을 하게 되면서 주변식생을 제거하게 되고, 제거된 나대지에는 재배작물과 잡초들이 자라게 된다. 그리고 이들 화분은 주변 소택지에 퇴적물과 함께 퇴적되어 화분분석 결과 벼과(科)(Gramineae)와 문화지표수종이라 부르는 여뀌속(屬)(Persicaria), 국화과(科)(Composite), 쑥속(屬)(Artemisia), 쐐기풀속(屬)(Urtica) 등의 화분에 있어 확연한 조성변화를 보여준다. 그러나 화분을 이용한 분석은 토탄층이나 유기질 퇴적물이라는 한정된 토양에서만 분석이 가능하며, 조성변화에 있어서 역시 기후와 인간활동의 영향 모두를 반영하기 때문에 이를 구분해 주는 명확한 기준이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 이러한 다양한 대리자료 중 고고학 유적지에 적용 가능한 동식물 화석 및 미화석, 지리, 지질학적 자료에 어떠한 것들을 적용할 수 있는지를 살피고, 몇 가지 대리자료를 중심으로 선사인의 농경활동에 대해 살펴보고자 한다.avascular injection of the iodinated contrast materials.석 시기중 성공적인 착상성공율은 56%(71/126)였다..8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한
화산 유리질 암석인 진주암을 대상으로 60-150${\circ}C$의 온도 범위에서 다양한 농도의 알칼리 용액으로 수열 처리하므로서, 유리질 성분의 변질 양상 및 제올라이트의 합성 과정을 폐쇄계의 조건에서 연구하였다. 진주암을 속성 기원 제올라이트의 생성 환경에 해당되는 80${\circ}C$ 및 pH=8-12의 조건에서 100일간 처리하여도, 양간의 단순 용해 양상이 인지될 뿐 제올라이트는 합성되지 않았다. 여기서 처리 용액의 pH가 증가함에 따라, Si과 Al의 농도는 점진적으로 증가되지만 Si/Al의 농도비는 감소하는 경향을 나타내었다. 진주암을 0.1M 이상의 NaOH 용액으로 수열 처리하여 Na-P, 아날심, 체바자이트, Na-X와 같은 제올라이트를 합성하였다. 대개 100${\circ}C$를 경계로 60-100${\circ}C$의 온도 범위에서 Na-P, 그리고 100-150${\circ}C$에서 아날심이 주로 합성되었다. Na-P의 합성 과정에서 시료에 대한 용액의 혼합 조성비가 낮은 경우(<10ml/g)에 체바자이트, 그리고 처리 용액의 NaOH 농도가 높을 경우 (>3M)에 Na-X가 Na-P에 수반되어 생성되는 양상을 볼 수 있다. 제올라이트 합성 과정에 있어서 진주암질 유리의 알칼리 용액에 의한 변질은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 과정과 같은 용해${\cdot}$변질 반응(incongruent dissolution)의 형식으로 진행되는 것으로 해석된다. 그러나 반응 속도론적인 측면에서 보면, 이 실험으로부터 도출된 제올라이트의 합성 조건들은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 조건의 해석에 직접 적용될 수 없을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 수열합성법으로 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 Sr(NO$_3$)$_2$, Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$, Eu(NO$_3$)$_3$$.$6$H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 NH$_4$OH 수용액으로 pH 률 적당히 조절하고 고온고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으며, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 SrAl$_2$O$_4$:Eu 초미세 분말을 Ar-H$_2$ 가스 환원분위기에서 1100 -140$0^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 결과, 발광파장을 520 nm 로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 250 ∼ 450 nm 의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000초 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다. 그 밖에 SEM, XRD를 이용하여 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말에 대한 미세구조 및 결정구조를 고찰하였다.
이 연구는 수열합성반응을 통해 규사분을 사용한 무기질 다공성 규산칼슘 재료의 특성에 관한 것으로, 다양한 제조과정에 의해 발생하는 규산질 부산물을 사용한 소음 저감용 다공성 경화체 개발을 위한 기초적 자료로 사용하고자 하였다. 오토클레이브 양생 시편의 제조를 위해 다양한 칼슘질 재료를 사용하였고 규산질 재료는 규사분을 사용하였다. 이 연구에서, W/B와 C/S비에 따라 밀도와 강도 특성, 공극의 형태를 위한 현미경, 오토클레이브양생 후의 수화물 검사를 위해 주사전자현미경과 엑스선회절분석을 각각 수행하였다. 측정 결과로 굳지 않은 상태에서 W/B가 증가할 수록 슬러리 밀도는 점점 감소하고 이러한 경향은 굳은 상태에서도 유사하게 나타났다. 압축강도는 C/S비 0.85 시편이 가장 높게 나타났다. 토버모라이트는 C/S비와는 상관없이 모든 시편에서 생성되었다. 공극구조를 확인하기 위해, 기존에 사용되고 있는 다공질 규산칼슘 제품(ALC, 무기질 흡음재)을 비교했다. 관찰 결과, 기존의 무기질 흡음형 다공성 경화체 기공과 유사한 형상을 보였다. 따라서 이러한 결과를 바탕으로 소음저감형 다공성 경화체의 개발 가능성을 확인 할 수 있었다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
순환골재를 제조하기 위해서는 반복적으로 파쇄해야 하기 때문에 미립분의 발생량이 증가하게 된다. 기존에는 이 분말을 순환골재에 포함하여 배출하였으나, 고품질 순환골재의 경우에는 골재의 품질을 저하시키게 되므로 별도로 분리하여야 한다. 또한, 폐콘크리트의 완전한 리사이클링 이라는 측면에서도 미립분의 용도를 개발하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 고압으로 압출하고 고온고압 양생에 의해 산화칼슘과 산화규소의 수화반응을 유도하여 강도를 발현하는 시멘트 압출패널을 대상으로 규사분말의 대체재로서 폐콘크리트 분말을 적용하는 연구를 수행하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 1) 폐콘크리트 분말은 $SiO_2$, CaO를 주성분으로 하고 환경에 유해한 성분을 포함하고 있지 않으며, 밀도는 콘크리트보다 약간 높은 $2.45g/cm^3$, 분말의 평균 입경은 $13{\sim}141{\mu}m$로 배출되는 장소에 따라서 다소 차이가 있는 것으로 나타났다. 2) 폐콘크리트 분말을 배출되는 장소에 따라 강도를 검토한 결과 분말의 평균사이즈가 작은 경우의 강도가 높게 나타나고 있어 분말의 크기가 강도에 미치는 주요 요인인 것을 확인하였다. 3) 평균크기 $13{\mu}m$로 크기가 가장 작은 백필터 집진분말을 이용하여 규사분말의 50~100%를 대체하여 실험한 결과 대체율의 증가에 따라 강도가 저하하고 있으나 KS 기준을 만족하는 경우도 있어 폐콘크리트 미립분을 수열반응에 의해 제조하는 시멘트 압출패널의 실리카질 재료로 활용하는 것이 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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