• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권3호
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• pp.394-403
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• 2016

매체 순환식 수소제조공정은 직접 고순도의 수소를 생산하는 동시에 $CO_2$ 포집 비용을 최소화할 수 있는 고효율/친환경적인 공정이다. 본 공정은 레독스 반응을 통하여 산소를 전달하고 이때 철 산화물계 산소전달입자를 이용하게 된다. 구리 산화물이 첨가된 철-구리 산화물계 산소전달입자는 반응성 향상이 보고되어 왔으나 철 산화물과 구리 산화물 간 상호작용에 대한 이해가 부족한 실정이다. 본 연구에서는 여러 기기 분석법(SEM/EDX, XRD, BET, TPR, XPS, TGA)을 통하여 철-구리 산화물계 산소전달입자의 레독스 반응성 향상을 지배하는 주요인을 연구하였다. 첨가된 구리 산화물은 철 산화물 성장 억제제 역할 뿐만 아니라 화학적 환경 변화를 일으키는 화학적 촉매제(chemical promoter) 역할도 하는 것이 발견되었다. 철-구리 산화물계 산소전달입자의 우수한 환원 반응성은 구리 산화물의 도입으로 $Fe^{2+}$ 농도 증가 및 표면 특성 변화 때문이며, 우수한 물분해 특성은 산화 과정에서 일어나는 철 산화물의 응집을 구리 산화물이 억제시킨 것으로 판단되었다.

• 대한화학회지
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• 제43권1호
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• pp.74-84
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• 1999

벤조트리아졸을 보조체로 사용하는 유기합성법은 거의 대부분 이온성 반응 메카니즘으로 설명되며 라디칼 반응을 이용한 벤조트리아졸의 응용은 거의 없었다. 벤조트리아졸의 N-1의 ${\alpha}$위치 탄소 원자에 라디칼 중심을 만든 후 벤조트리아졸의 다섯고리를 형성하는 질소 원자중에서 질소 분자가 빠져나감으로서 생성되는 페닐 라디칼의 반응을 연구하기위해 1[(aryl)(phenylseleno)methyl]benzotriazole, AIBN, 그리고 $Bu_3$SnH을 벤젠에 용해시키고 환류시켜 주었다. 이 반응 혼합물로 부터 2-aminodiphenyl selenide (16∼29%), 2-aminobiphenyl (9∼15%), diphenyl diselenide (30∼93%), 1-(arylmethyl)benzotriazole (9∼39%), 그리고 tributyltinphenyl selenide (10∼36%)을 얻었으며, AIBN없이 과량의 $Bu_3$SnH 존재하에 같은 조건하에서 반응시키는 경우,diphenyl diselenide (53∼100%), benzotriazole (27∼35%) 그리고 1-(arylmethyl)-benzotriazole (16∼33%)와 함께 arylmethylidenaniline이 과량의 $Bu_3S_nH$에 의해 환원된 N-(arylmethyl)anilines (44∼66%)이 생성되었다. 같은 조건 하에서 6-aryl-6-(benzotriazol-1-yl)-1-hexenyl phenyl selenides, AIBN, 그리고 $Bu_3$SnH의 반응으로부터 6-aryl-6-phenylamino-1-hexene(9∼31%)과 1-aryl-1-oxo-5-pentene (15∼44%)을 얻었다. 이들 생성물의 생성 메카니즘을 제시하였으며 벤조트리아졸이 합성 보조체로 이용된 경우 $Bu_3$SnH에 의해 벤조트리아졸의 세개의 질소 원자를 포함하는 다섯원자고리로 부터 라디칼 반응에 의해 질소 분자가 빠져나가는 것을 보여준 새로운 예이다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2001년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.28-28
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• 2001

$Bi_2Te_3$계 열전반도체 재료는 200 ~ 400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로서 열전냉각 및 발전재료로 제조볍 및 특성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. 전자냉각 모듈의 제조에는 P형 및 N형 $Bi_2Te_3$계 단결정이 주로 사용되고 있으나. $Bi_2Te_3$ 단결정은 C축에 수직한 벽개면을 따라 균열이 쉽게 전파하기 때문에 소자 가공사 수윤 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이에 따라 최근 열전재료의 가공방법에 따른 회수율 증가 및 열전특성 향상에 관한 열간압출, 단조와 같은 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구는 가스분사법(gas atomizer)을 이용하여 용질원자 편석의 감소, 고용도의 증가,균일고용체 형성, 결정립미세화 둥 급속응고의 장점을 이용하여 화학적으로 균질한$Bi_2Te_3$계 열전재료 분말을 제조하고, 제조된 분발을 압출가공하여 기계적성질, 소자의 가공성 및 열전 성능 지수율 향상시키는데 연구 목적이 있다. 본 설험에서는 99.9%이상의 고순도 Bi. Te. Se. Sb를 이용하여, 고주파 유도로에서 Ar 분위기로 용융하고, 가스분사법를 이용하여 균질한 $Bi_2Te_3$계 열전재료 분만을 제조하였다. 분말표면의 산화막을 제거하기 위하여 수소분위기에서 환원처리를 행하였고, 된 분말을 Al 캔 주입하여 냉간성형 한 후 진공중에서 압출온도를 변화시켜 열간압출 가공을 행하였다. 압출 온도변화에 따른 압출재의 미세조직 및 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C면 배향에 대한 결정방위 해석, 압출재의 압축강도 등을 분석하였으며, 압출온도에 따삼 미세조직 변화와 결정방위의 변화에 따른 열전특성의 관계를 해석하였다성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.단의 경우, 파단면이 매끄럽고 파변상의 결정립도 매우 미세하였으며, 산확물 의 용집도 찾아보기 어려웠 나, 접합부 파단의 경우에는 파변의 굴곡이 비교척 심하고 연성 입계파괴의 형태를 보였￡며, 결정립도 모채부 파단의 경우에 비해 조대하였다. 조대하였다. 셋째, 주상기간 중 총 에너지 유입률 지수와 $Dst_{min}$ 사이에 높은 상관관계가 확인되었다. 특히 환전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2010년도 춘계학술발표대회
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• pp.26.2-26.2
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• 2010

최근에는 차세대 조명용 후보광원인 고출력 백색 LED를 개발하기 위한 경쟁이 치열하며, 이를 위해 업체가 고심하고 있는 가장 큰 문제 중의 하나가 칩에서 발생하는 열을 어떻게 관리하는가 하는 방열의 문제이다. 따라서, LED의 가장 큰 특징인 장수명을 손해보지 않기 위해서는 칩에서 발생되고 있는 열을 외부에 확산시키기 위한 기술 개발이 필수적이다. 다양한 방열소재 중 W-Cu 복합재는 W의 낮은 열팽창계수와 Cu의 높은 열전도도로 인해 방열소재로써 유망한 소재로 주목받고 있으나, 우수한 열적 특성을 발현하기 위해서는 고치밀화를 갖는 W-Cu 복합재 제조가 우선적으로 필요하다. W-Cu 복합체는 일반적으로 액상소결법을 통해 균일한 미세조직을 얻을 수 있으나, 열팽창계수를 낮추기 위해 Cu 함량이 적어지게 되면 치밀화가 어려우며 이를 해결하기 위해 나노입자를 갖는 분말을 이용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 W과 Cu 산화물을 이용하는 것이 구성성분끼리의 편석이 발생하지 않으며, 소결성도 우수하여 양산화에 가장 접근한 방법으로 알려져 있다. 그러나, 지금까지의 얻어진 W-Cu 복합체의 경우, 분말상태에서의 얻어진 나노입자가 승온시에 마이크로 크기로 과도한 입자성장이 일어나기 때문에 소결 후에도 나노크기를 유지하기 어려울 뿐만 아니라, 구성상끼리의 응집체가 형성된다. 본 연구에서는 액상소결후에 W 입자가 Cu 기지내에 균일하게 분산되는 동시에 나노크기의 입자를 가지는 고분산 W-Cu 소결체를 얻고자 하였다. 이를 위해 금속산화물 분말의 분쇄를 위해 효과적인 방법으로 알려진 습식상태에서의 고에너지 볼밀링을 통하여 혼합된 텅스텐과 구리 산화물 분말의 수소환원공정을 통해 얻어진 100nm 이하의 입자를 가지는 W-20wt%Cu 나노복합분말을 출발분말로 사용하였다. W-20wt%Cu 나노복합분말의 성형체를 $1050^{\circ}C-1250^{\circ}C$의 온도범위에서 소결거동을 조사하였다. 그 결과, $1100^{\circ}C$ 온도에서 이론밀도에 가까운 소결밀도를 나타내었으며, 이는 기존에 비해 $100^{\circ}C$ 정도 치밀화 온도를 낮추는 결과이다. 소결체의 미세구조 관찰결과, 소결 후 약 200nm의 텅스텐 입자가 Cu내에 균일하게 분산되어 있었다. 제조된 W-Cu 시편에 대해서는 LED 응용성을 조사하기 위해 열전도도와 열팽창계수 등을 평가하였다.

• 센서학회지
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• 제9권6호
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• pp.430-439
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• 2000

CO 가스 감지를 위한 두께 500-600 nm $In_2O_3$를 기저 물질로한 박막센서를 rf magnetron 방법을 이용하여 제작하였다. CO가스에 대한 감도 향상 및 -CH가 포함된 탄화수소 가스들과의 선택성을 높이기 위해 전이 금속인 Cobalt 촉매를 rf sputtering을 이용하여 초박막 형태로 0.7-2.8 nm 까지 두께를 조절하여 증착하고 $500^{\circ}C$ 열처리 후 가스 감도 특성을 조사하였다. CO에 대한 감도는 Co 두께 2.1 nm, 작동온도 $350^{\circ}C$에서 가장 우수하였고, $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$, Co (1.4 nm) 에서 $C_3H_8$에 대한 감도가 우수함을 알 수 있었다. 광전자 분석법 (x-ray photoelectron spectroscopy;XPS)을 통하여 초박막 Co가 표면이 $Co_2O_3$가 덮어진 CoO 형태로 존재함을 알 수 있었고, $(n-type)In_2O_3$-(p-type)CoO의 p-n junction 이 형성되었음을 확인하였다. 이러한 p-n junction type 가스센서에는 접합 경계면에서 형성된 전하 공핍층 (depletion layer)의 두께 변화에 따른 저항 변화에 의해 환원성 가스에 대한 감응 기구 (sensing mechanism)를 설명할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제20권4호
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• pp.178-184
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• 2010

마이크로 웨이브 연소합성법(microwave-assistant combustion method)를 이용하여 $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) 분말을 성공적으로 제작하였고, $H_2$ 가스 분위기에서의 후열처리를 통하여 C12A7:H 제작에 성공하였다. 분말의 합성 여부 와 결정성 확인 및 분말 하소 시 온도에 따른 반응 분석을 위하여 X-ray diffraction(XRD) 및 TG-DSC 분석을 시행하였다. 또한, 후 열처리 후 C12A7 cage 내부의 자유산소 이온이 수소 이온으로 치환되었는지 확인하기 위하여 TG-MS 분석을 시행하였고, $289.5^{\circ}C$에서 H와 $H_2$ 가스가 방출되는 것이 확인되었으므로, H 이온이 cage 내부로 치환된 것을 확인시켜준다. 성공적으로 치환된 C12A7:H 를 홀 측정기(Hall measurement)를 이용하여 전도성을 측정하여 본 결과 $1000^{\circ}C$, Ar/H=8:2의 분위기에서 8h 이상 처리된 C12A7:H의 경우 상온(300 K)에서 $10^2{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항 값을 나타내었다.

• 전기화학회지
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• 제8권2호
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• pp.88-93
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• 2005

고체산화물 연료전지의 작동온도를 낮추고 셀의 출력 밀도를 향상시키기 위해 연료극 지지체식 셀을 제조하고 공기극의 구조를 개선시켜 그 특성을 조사 분석하였다. 셀 제조는 습식법에 의해 이루어졌으며, 제조된 연료극 지지체상에 전해질을 코팅하고 최종적으로 공기극을 코팅하였다. 제조된 셀은 $8mol\%\;V_2O_3$로 안정화된 $ZrO_2(YSZ)$ 전해질 층 및 Ni/YSZ 연료극 지지체로 이루어졌으며, 공기극은 $(La_{0.85}Sr_{0.15})_{0.9}MnO_{3-x}(LSM),\;LSM/YSZ(LY)$ 복합체, $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3{LSCF)$를 두층 또는 3층으로 두께를 변화시키면서 코팅하였다 임피던스로 전기화학적 특성을 조사하였으며, $3\%$수분을 함유한 수소와 공기로 $800^{\circ}C$ 이하에서 단전지의 성능을 평가하였다 작동온도 $800^{\circ}C$에서, $LY\;9{\mu}m/LSM\;9{\mu}m/LSCF\;17{\mu}m$의 다층이 코팅된 전지가 $590mW/cm^2$로 가장 좋은 성능을 나타냈으며, $0.244{\Omega}cm^2$로 가장 작은 분극저항을 가졌다. 측정된 임피던스 결과, 공기극의 분극저항이 3층 코팅된 셀의 경우 가장 작게 나타났음을 확인하였으며, 이것은 LY복합전극에 의한 전극 계면 저항 감소뿐 만 아니라 LSCF에 의한 공기극의 산소환원 반응의 전하이동 저항이 감소하였기 때문인 것으로 해석된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권1호
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• pp.159-168
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• 2022

MoO₃ 비율을 10-50 중량비로 변화하여 제조한 Mo-Al 복합 산화물 상에서 소성 후 승온 질화반응을 통하여 얻은 Mo-Al 질화물 상에서 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N₂ 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), X-선 광전자분석법(XPS), 수소 승온환원(H₂-TPR), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 600 ℃에서 소성 후 Mo-Al 복합산화물은 γ-Al₂O₃와 Al₂(MoO₄)₃ 결정상을 나타냈으며 질화반응 후의 질화물은 비정형 형태를 보여주었다. 질화반응 후의 비표면적은 MoO₃의 위상전환반응에 의해 Mo 질화물 형성으로 인해 증가하였으며, Mo 질화물이 γ-Al₂O₃에 담지된 형태를 보여주었다. 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성은 40 wt% MoO₃가 가장 좋은 활성을 보여주었고, 질화반응 시간이 증가함에 따라 활성이 증가하였으며 이에 따라 활성화에너지 감소 효과를 나타냈다.

• 한국결정학회지
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• 제6권1호
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• pp.1-13
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• 1995

융액인상법에 의해 Cr:A12O3 및 Ti:A12O3 단결정을 육성한 후 인상속도, 회전속도, 주입이온 및 결정육성 분위기와 같은 결정육성요소가 결정의 품질에 미치는 영향을 조사하고, 육성된 결정의 레이저 효율과 분광학적 물성을 측정하였다. 직경 20mm, 길이 100-135mm 크기의 결정을 <001>방위로 육성하였다. Cr:A12O3의 주입농도 0.5w/o, 인상속도 2.0mm/hr, 회전속도 30rpm으로 할 때 질소기체에 의한 비활성 분위기하에서 양질의 Cr:A12O3 결정이 얻어졌다. Ti:A12O3 단결정은 TiO2를 0.25w/o 주입하고 인상속도 1.5mm/hr, 회전속도 30rpm으로 육성할 때, 수소기체에 의한 환원성 분위기하에서 양질의 결정이 얻어졌다. 원자가가 변화하지 않는 Cr3+이온은 원자가가 변화하는 Ti4+이온을 주입할 때보다 효과적으로 탈포되었으며, Fe3+이온은 Ti3+이온에 대해 탈포를 촉진하는 효과가 있었다. Ti:A12O3 단결정 육성시 90% N2 - 10% H2 혼합기체를 사용하여 환원성 분위기를 조성하는 것이 원자가 변화 및 탈포에 좋은 효과를 나타내었다. 흡수 및 형광방출 스펙트럼 조사 결과 Cr:A12O3 단결정에서 4A2 → 4F2 및 4F1 천이에 의한 흡수와 E→4A2(R1) 및 2A→4A2(R2) 천이에 의한 형광방출 천이를 확인하였다. R1 및 R2 천이의 레이저 주파장은 각각 696±5nm 및 692 ±5nm이고, 각 천이의 형광선폭은 12A, 형광수명은 152 μsec로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정에서는 4T2→ 4E의 흡수천이와 4E→4T2의 천이에 의해 650nm-1050nm 범위에서 파장가변이 가능한 형광방출천이가 일어남을 확인하였으며 형광수명은 147μsec, figure of merit는 125.4로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정으로부터 제조한 레이저봉을 이용하여 레이저 공진한 결과 레이저 발진효율은 9%로 측정되었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제20권1호
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• pp.278-283
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• 2019

미립의 3종류 Fe-2%Ni합금 분말(N사), Fe+2%Ni혼합 분말(B사 및 S사)을 항절력 시험편 및 링(ring)형상의 시험편으로 사출 성형, 탈지, 소결 조건(환원 및 소결 분위기, 소결 온도, 소결시간, 냉각속도)을 변화시켜 소결체를 제작하였다. 얻어진 소결체에 대하여는 소결체의 밀도 및 자기적 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 탈지한 각 성형체를 수소 중에서 $1123K{\times}3.6ks$유지하고, Ar중에서 $1623K{\times}14.4ks$로 소결할 경우 N(사), B(사), S(사)소결체의 밀도는 각각 96, 99, 99%로 나타났고, 소결체의 산소 탄소량은 각각 0.0041%O, 0.0006%C, 0.0027%O, 0.0022%C, 0.160%O, 0.0026%C의 값을 나타내었다. (2) 위에의 결과로부터 보면 B(사)의 소결체가 가장 우수한 결과를 나타내므로 B(사)의 Ar중 소결체에 대하여 자기적 특성을 조사한 결과, $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, $H_c=2.1Oe$로 용해해서 만든 제품의 값에는 미치지 못했다. (3) B(사)의 성형체를 Ar가스 중에서 $1673K{\times}14.4ks$로 소결 후 1123K까지는 $0.83Ks^{-1}$로 냉각하고 1123K부터 실온까지는 $0.083Ks^{-1}$로 냉각한 소결체의 자기적 특성은 $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, $H_c=1.3Oe$로 용해해서 만든 제품의 값과 거의 동일한 값을 얻었다. 이상, 소결 조건 제어(환원조건, 소결분위기, 소결온도, 소결시간) 및 냉각속도 제어를 통한 소결 공정으로 목적하는 연자성 재료특성을 얻었다.