Fisher-Tropsch 반응을 통하여 생성되는 왁스는 황 또는 질소 성분을 포함하지 않으며 또한 방향족 및 중금속 성분이 없기 때문에 청정 수송유로써 사용이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 Fisher-Tropsch 왁스는 그 분자량이 매우 큰 사슬형 탄화수소이기 때문에 수소첨가 분해반응을 통하여 중질유 range의 탄소수를 갖는 탄화수소로의 전환 기술이 반드시 필요하다. 이러한 수소첨가 분해반응에 사용되는 촉매는 강한 산점을 지니고 있는 양이온 교환 지르코니아가 대표적이라 할 수 있는데 최근 들어 강한 산점과 높은 산밀도, 그리고 기공의 모양과 크기에 따라 특정 반응이 제어되거나 활성화되는 형상선택성을 가지고 있기 때문에 다양한 반응에 촉매로 사용되는 제올라이트에 Pt 등의 귀금속을 담지한 촉매를 사용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 전환율 및 중질유분의 선택도를 높이는 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 다양한 제올라이트 촉매에 귀금속을 담지하여 촉매를 제조하고 1L 급 고압 배치형 반응기를 이용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 수소첨가 분해반응에 의한 중질유 제조 실험을 수행하고 그 결과를 고찰하였다.
감마선 조사에 의한 TCE와 PCE의 분해에 있어서, TCE는 과산화수의 영향을 거의 받지 않았지만, PCE는 과산화수소의 농도증가에 따라 분해가 감소되었다. 이들의 원인을 밝혀내기 위해 과산화수소의 첨가에 따른 $\cdot$OH의 생성량 변화를 EPR/spin-trapping의 방법에 의해 확인한 결과, EPR의 DMPO-OH의 신호강도 조사에서 과산화수소를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우 모두 차이가 거의 없었다. 따라서 감마선 조사에 과산화수소를 별도로 첨가해도 $\cdot$OH의 생성량 증가가 없는 것으로 보아, 방사선에 의한 TCE 분해에 있어 과산화수소의 첨가는 큰 영향을 주지 않는다는 것을 밝힐 수 있었다. 그러나 PCE의 경우는 향우 계속 연구될 예정이다.
[ $TiO_2$ ] 광촉매에 의한 분해 반응의 활성을 높이기 위한 다양한 연구가 진행되었다. 광촉매 반응은 1차 반응을 따랐으며 초기농도가 높을수록 분해효율이 감소하는 경향을 보였다. 본 연구에서는 산화제로 과산화수소가 주입되었을 경우 분해효율을 조사하였으며, 과산화수소를 주입하였을 경우가 그렇지 않은 경우보다 더 높은 분해효율을 보였다. 또한 과산화수소 주입량을 달리했을 때, 주입량이 증가할수록 효율이 높아지다가 일정량 이상에서는 오히려 효율이 감소하는 것으로 나타났다. 따라서 과산화수소 최적첨가량이 존재함을 알 수 있었다. 한편 $TiO_2$에 전이금속을 첨가하여 전이금속이 $TiO_2$ 촉매의 분해효율에 미치는 영향을 알아보았다. Pt(0.5%)-$TiO_2$가 가장 높은 분해효을을 보였으며, Pt첨가함량이 더 큰 Pt(2%)-$TiO_2$는 함량이 증가했음에도 불구하고 큰 차이는 아니지만 오히려 효율이 감소하였다. 따라서 촉매표면에서 전자와 정공이 생성되었을 때, Pt가 전자를 포획함으로써 전자와 정공의 재결합율을 감소시켜 OH라디칼을 생성할 수 있는 정공이 많아져 반응효율을 증가되는 것을 알 수 있었고, 금속에 따른 최적 첨가함량이 존재함을 알 수 있다. 반면에 Pd를 첨가했을 경우는 첨가 함량에 관계없이 모두 분해효율이 오히려 감소하는 경향을 나타냈으며 이는 전이금속 고유의 성질이나, 또는 대상물질에 따라 각기 다른 경향이 존재함을 나타내며 추가적인 연구가 필요하다고 사료된다.
과산화수소는 유기물에 접촉시에 물과 산소로 급속하게 분해되어 탄수화물과 같은 고분자물질을 저 분자물질로 분해하는 특성을 지니고 였다. 이러한 특성이 inulin의 산 가수분해 반응에 미치는 영향을 초음파를 조사시키면서 연구하였다. 반응조건은 온도가 $50∼60^{\circ}C$ 엽산의 농도가 O.1~O.3%(w/w) 였고, 이 조건하에서 과산화수소 농도가 2.3% (w/v) 일 때 가수분해 효과가 최대로 나타났다. 과산화 수소의 첨가로 control 반응에 비해 9~43% 의 분 해속도 증가를 보였다. 과산화수소를 첨가했을 경우 와 첨가하지 않았을 경우에 활성화에너지는 각각 26kcal/mol과 25kcal/mol로 거의 통일하였다. 따라서 과산화수소에 의한 inulin 가수분해 속도의 상승 효과는 frequency factor의 증가로 해석되 었다.
본 연구에서는 시안 성분을 제거함에 있어 처리수의 재활용이 가능한 과산화수소에 의한 시안분해 특성을 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 수용액중의 과산화수소의 자가분해반응은 pH와 금속촉매(Cu) 유무에 크게 좌우된다. pH 10 이하에서는 자가분해반응은 미미하여 90%이상의 과산화수소가 잔류하지만 pH 12에서는 90경과시 잔류 과산화수소가 9%이하로 낮아졌다. 금속촉매 첨가(5 g Cu/L)한 경우 pH 12에서도 40분 경과후 대부분의 과산화수소가 분해되었다. 유리시안의 휘발성은 용액의 pH에 크게 좌우된다. 동일한 240분 경과시 pH 8이하에서 대부분의 시안이 휘발하는데 반하여 pH 10이상에서는 10%미만이 휘발하였다. 비촉매반응에 의한 과산화수소의 시안분해실험에서는 $H_2$$O_2$/CN 몰비 4까지 과다하게 증가하여도 8%가량의 시안이 잔류하였다. 그러나 구리촉매반응에 의한 과산화수소의 시안분해 실험에서는 과산화수소 및 구리 첨가량이 증가함에 따라 분해속도가 증가하였다. 그러나 일정량 이상 첨가시 과산화수소의 자체분해 반응에 의해 $H_2$$O_2$의 시안분해 효율이 감소하며 과산화수소와 구리의 적정투입량은$ H_2$$O_2$/CN 몰비 2, Cu 몰비 0.05로서 이때의 분해속도는 22 mM/min, $H_2O$$_2$효율은 57%이었다. 또한 이러한 적정조건에서 70분 반응시 완전제거가 가능하였다.
본 연구에서는 등$.$경유 혼합물을 Pseudomonas aeruginosa F722를 이용하여 분해시킬 때 생분해율에 미치는 생물계면활성제, 화학계면활성제 및 공기 공급량의 영향을 조사하였다. 그 결과, 탄화수소 분해율은 0.01%와 0.15% 농도의 생물계면활제를 첨가하였을 때가 0.05%, 0.1% 및 0.2%농도의 생물계면활제를 첨가하였을 때보다 최고 6.2% 높은 94.3, 94.2% 제거율을 나타냈다. 하지만, 0.15% 생물계면활제를 첨가하였을 때가 0.01% 생물계면활제를 첨가하였을 때보다 탄화수소 분해율이 더 안정적이었다. 그리고 생물계면활성제 (surface tension; 30mN/m)와 화학계면활성제 (Tween 80;39mN/m, detergent;31mN/m)를 0.15% 농도로 첨가하여 배양하였을때, 탄화수소 분해율은 94.2, 93.5, 93.4%로 비슷하였다. 하지만, P. aeruginosa F722의 개체수는 생물계면활성제를 첨가했을 때가 화학계면활성제를 첨가했을 때보다 2배 이상 증가된 19 ${\times}$$10^{7}$ cfu/$m\ell$로 조사되었다. 0.5vvm으로 공기를 공급하면서 교반을 수행하였을 때, 배양 3일 후, 사용균주를 접종하지 않은 공시험에서 탄화수소 분해율은 68.8%였으며, P. aeruginosa F722를 접종하였을 때는 94.8%이었다. 0.5 vvm으로 공기를 공급하였을 때가 공기를 공급하지 않았을 때보다 배양시간이 1/3로 단축되었다. 그리고 교반배양 (3일)과 정치배양 (10일)에서 탄화수소 분해율은 각각 94.8, 93.7%였다.
Middle distillate was produced by the hydrocracking of F-T wax on the zeolite catalysts. Novel metal loaded zeolite catalysts had good performance for hydrocracking of F-T wax. 2 wt.% Platinum loaded H-Y zeolite catalyst showed the highest selectivity of middle distillate and conversion of F-T wax. H-Y zeolite had more strong acidity site and large pore than that of another zeolite catalyst. So, H-Y zeolilte catalyst showed the best activity for hydrocracking of F-T wax.
피셔트롭스반응은 합성가스 ($H_2+CO$) 로부터 액체연료를 생산하기 위한 목적으로 연구되고 있으며 최근 한정된 석유자원으로 인하여 그 중요성이 증대하고 있다. 이 반응을 통해 생산된 왁스는 수첨분해 반응을 통해 원하는 액체연료 (디젤, 항공유, 윤활유 등) 영역의 수율을 높일 수 있다. 수첨분해반응을 위해선 수소화/탈수소화 기능을 가지는 금속을 포함하고 크래킹 반응을 일으키는 산점을 가지는 양기능성 촉매가 선호된다. 본 연구에서는 수소첨가분해 반응에 이용하는 일반적인 촉매를 알아보고 왁스종류, 반응온도, 반응압력 등 공정변수에 따라 사용가능한 촉매를 조사, 비교하였다.
본 연구의 목적은 수분함량 및 온도변화가 석유계탄화수소의 분해에 미치는 영향을 살펴보는 것이었다. 연구에 사용된 토양은 사질양토였으며 대상오염물질은 디젤오일이었다. 디젤오일의 초기오염농도는 건조질량기준으로 10,000mgTPH/kg이었다. 수분함량은 토양 수분보유능력의 50%, 70%그리고 90%로 조절하였으며 온도는 $5^{\circ}C$, $10^{\circ}C$, $20^{\circ}C$, 그리고 $30^{\circ}C$로 변화시켰다. 석유계 총탄화수소의 분해는 수분함량이 수분보유능력의 50%와 70%에서 활발하게 일어났다. 온도는 10~3$0^{\circ}C$에서 석유계 총탄화수소의 분해가 활발하였으며 5$^{\circ}C$에서는 상대적으로 분해속도가 느리게 나타났다. 노르말알칸류의 분해속도는 석유계 총탄화수소에 비하여 약 2배 정도 빠르게 나타났다. 휘발에 의하여 손실된 석유계 총탄화수소는 초기 농도의 약 2% 내외였다. 대조실험으로서 공기공급을 하지 않은 경우와 biocide로 $HgCl_2$를 첨가한 경우에 석유계 총탄화수소의 분해가 미미하여 석유계 총탄화수소가 호기성조건하에서 생물학적 반응에 의하여 분해되었음을 보여주었다.
미생물에 의해 오염된 목장우유에 과산화수소를 0.01%에서 0.05% 범위내에서 첨가하고 3$0^{\circ}C$에서 16시간동안 보관하면서 생균수, 잔여 과산화수소량, 유산의 생성 등을 측정해 보았다. 시험된 조건하에서 0.01, 0.02, 0.03%의 과산화수소 처리는 우유속의 생균수를 각각 8, 12, 16시간동안 시초의 오염정도 이하로 유지시킬 수 있었다. 그뿐 아니라 처리한 과산화수소의 농도를 0.03% 이하로 제한했을 때는 catalase의 첨가 없이도 과산화수소가 우유속에서 12시간 이내에 완전히 자연 분해되었으며 그 분해시간은 첨가된 과산화수소의 농도의 감소에 따라 단축되었다. 이런 결과를 토대로 삼아 과산화수소의 첨가량을 줄이므로써 목장우유의 일시적 보관을 위한 보다 안전한 과산화수소의 처리법을 논의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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