• 제목/요약/키워드: 수소분위기

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성형미세구조가 반응소결 탄화규소체의 소결미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향 (Effect of Green Microstructure on Sintered Microstructure and Mechanical Properties of Reaction-Bonded Silicon Carbide)

  • 박현철;김재원;백운규;최성철
    • 한국세라믹학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.97-105
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    • 1999
  • 탄화규소와 카본의 이성분계에서 pH, 계면활성제 및 출발원료의 입도 분포를 이용하여 성형체의 기공크기 및 기공을 제어에 관한 연구를 수행하였다. 성형체는 각각 다른 분산조건을 가지는 슬러리를 이장성형법을 이용하여 제조하였으며, 입자간의 응\ulcorner제어에 따른 상이한 성형미세구조를 가지도록 하였다. 제조된 성형체에 대하여 반응소결 공정은 1$600^{\circ}C$, 진공분위기에서 20분간 응용 실리콘 침윤 공정을 행하였다. 초기 성형 미세구조가 반응소결체의 미세구조에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 광학 현미경 및 SEM 분석을 통하여 제조된 소결체의 미세구조를 분석하였으며, 그리고 이에 따른 반응 소결체의 기계적 특성을 평가하였다. 각각의 분산조건에 따라 성형미세구조는 다르게 나타났으며, 미세한 탄화규소를 입자를 사용하였을 경우에 기공크기가 현저하게 작아짐을 확인하였다. 제조된 반응소결체의 미세구조 분석결과 일반적인 반응소결 탄화수소에서 발견되는 bimodal 미세구조는 관찰되지 않았으며, 이는 초기 탄화규소의 카본의 비가 중요항 변수인 것으로 분석하였다. 반응소결 탄화규소의 3-점 곡강도 값은 입자간의 분산이 잘 이루어진 성형체를 사용하였을 경우 310$\pm$40 MPa으로서 응집이 일어난 성형체를 사용한 반응소결체의 260$\pm$50MPa 보다 높았다.

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$UO_2-6wt%Gd_2O_3$ 소결체에서 Al 첨가가 소결성 및 미세조직에 미치는 영향 (Effects of Al Doping on Sinterabllity and Microstructure in $UO_2-6wt%Gd_2O_3$ Pellets)

  • 백종혁;유호식;윤경호;김형수;서금석
    • 한국재료학회지
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    • 제5권6호
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    • pp.644-649
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    • 1995
  • $UO_2$-6wt%Gd$_2$O$_3$가연성 독물질 소결체에 미량첨가한 Al 화합물(Al(OH)$_3$, ADS(aluminium disterate), Al(OH)$_3$+ADS)이 소결성 및 미세조직에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 이를 위하여 Al이 첨가된 $UO_2$-6wt%Gd$_2$O$_3$압분체를 1$700^{\circ}C$, 수소 분위기에서 4시간동안 소결한 후 특성시험을 수행하였다 Al을 첨가한 $UO_2$-6wt%Gd$_2$O$_3$의 소결밀도는 94% T.D.이상이였고, ADS를 이용한 Al 첨가가 개기공도 감소에 상대적으로 크게 기여하였다. 또한 Al을 첨가하면 10$\mu\textrm{m}$ 이상의 큰 기공과 1$\mu\textrm{m}$ 이하의 작은 기공은 많이 줄어들었고 첨가된 Al 화합물의 종류와는 무관하게 평균 기공크기는 2-3$\mu\textrm{m}$였다. 그리고 Al을 첨가하지 않은 소결체의 결정립은 이중 결정립 형태를 갖는 반면에 Al을 첨가하면 결정립은 균일하였다. 특히, ADS를 첨가한 소결체의 평균 결정립 크기는 4.6$\mu\textrm{m}$로 가장크게 증가하였다.

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Direct Wafer Bonding법에 의한 InP 기판과 $\textrm{Si}_3\textrm{N}_4$/InP의 접합특성 (The Characteristics of the Wafer Bonding between InP Wafers and $\textrm{Si}_3\textrm{N}_4$/InP)

  • 김선운;신동석;이정용;최인훈
    • 한국재료학회지
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    • 제8권10호
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    • pp.890-897
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    • 1998
  • n-InP(001)기판과 PECVD법으로 ${Si}_3N_4$(200nm)막이 성장된 InP 기판사이의 direct wafer bonding을 분석하였다. 두 기판을 접촉시켰을 때 이들 사이의 결합력에 크게 영향을 주는 표면 상태를 접촉각 측정과 AFM을 통해서 분석하였다. InP 기판은 $50{\%}$ 불산용액으로 에칭하였을 때 접촉각이 $5^{\circ}$, RMS roughness는 $1.54{\AA}$이었다. ${Si}_3N_4$는 암모니아수 용액으로 에칭하였을 때 RMS roughness가 $3.11{\AA}$이었다. Inp 기판과 ${Si}_3N_4$/InP를 각각 $50{\%}$ 불산 용액과 암모니아수 용액에 에칭한 후 접촉시켰을 때 상당한 크기의 초기 겹합력을 관찰할 수 있었다. 기계적으로 결합된 시편을 $580^{\circ}C$-$680^{\circ}C$, 1시간동안 수소 분위기와 질소분우기에서 열처리하였다. SAT(Scanning Acoustic Tomography)측정으로 두 기판 사이의 결합여부를 확인하였다. shear force로 측정한 InP 기판과 ${Si}_3N_4$/InP사이의 결합력은 ${Si}_3N_4$/InP 계면의 결합력만큼 증가되었다. TEM과 AES를 이용해서 di-rect water bonding 계면과 PECVD계면을 분석하였다.

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자체 pH 조정 기능을 갖는 다단 전해조에 의한 암모니아의 연속식 분해 (Continuous Decomposition of Ammonia by a Multi Cell-Stacked Electrolyzer with a Self-pH Adjustment Function)

  • 김광욱;김영준;김인태;박근일;이일희
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권3호
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    • pp.352-359
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    • 2005
  • 본 논문에서는 암모니아의 전해 분해를 위한 분리막 반응기의 음극방 및 양극방에서 물의 전해에 따른 암모니아 용액의 pH 변화가 고찰되었으며, 단위 전해 셀이 적층된 다단 전해 반응기에서의 암모니아의 연속식 분해 특성이 평가되었다. 분리막을 가지는 반응기에서 암모니아 용액의 전해 반응 시, 양극에서는 pH가 8 이하에서부터 수소 이온이 생성되는 물 분해 반응이 일어나며, 음극에서는 pH가 11 이상에서부터 수산기 이온이 생성되는 물 분해 반응이 일어나 암모니아 용액의 pH를 변화시켜 암모니아 전해 분해에 영향을 크게 미쳤으며, 음이온 교환막을 사용하는 경우가 양이온 교환막을 사용하는 경우보다 양극방에서 암모니아 분해에 유리한 알카리 분위기를 보다 효과적으로 유지할 수 있었다. 분리막 전해 반응기의 특성을 이용하여 자체 pH 조정 기능을 가지는 연속식 암모니아 전해 반응기가 새롭게 고안하였고, 여기서는 pH-조정조 탱크 용액을 두고 이의 용액 일부를 음극방으로 순환시킴으로써, 양극방으로 주입되는 pH-조정조의 용액의 pH를 높여 암모니아 분해율을 높일 수 있었다. 또한, 그러한 반응기를 이용한 salt-free 연속식 암모니아 전해 분해 공정이 제시되었으며, 이러한 공정에서는 염소 이온을 가지는 암모니아 용액의 80%까지 연속적으로 암모니아를 환경에 무해한 질소로 분해 시킬 수 있었다.

백색 발광다이오드용 M-Si(Al)-O-N (M: Sr, Ca) 형광체의 합성 및 발광 특성 (Synthesis and Optical Properties of M-Si(Al)-O-N (M: Sr, Ca) Phosphors for white Light Emitting Diodes)

  • 이승재;이준성;김영진
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.41-45
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    • 2012
  • 백색 LED용 산질화물계 녹색발광 형광체를 합성하고, 광특성을 분석하였다. $SrSi_2O_{2-{\delta}}N_{2+2/3{\delta}}:Eu^{2+}$의 조성을 갖는 $SrSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$ 경우 합성조건에 따라서 N/O비 ($\delta$)가 변하고 있었다. 수소 분위기로 $1700^{\circ}C $에서 합성된 시편이 Eu의 농도가 5 mol%일 때 $Eu^{2+}$$5d{\rightarrow}4f$ 전이에 의한 545 nm 근처에서의 가장 높은 녹색 발광강도를 얻을 수 있었다. $Ca_{0.5m-0.005}Yb_{0.005}Si_{12-(m+n)}Al_{m+n}O_nN_{16-n}$의 조성을 갖는 $Ca-{\alpha}-SiAlON:Yb^{2+}$는 m = 3 (n = 0.15)에서 잘 발달된 결정성과 균일한 크기를 갖는 입자를 얻을 수 있었고, 이 것이 550 nm 근처에서 가장 높은 녹색 발광을 하고 있었다.

폐 이차전지 리사이클링을 위한 건식공정 생성물 분석 (Analysis of Dry Process Products for Recycling of Spent Secondary Batteries)

  • 김진한;김용철;오승교;전종기
    • 청정기술
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    • 제27권2호
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    • pp.139-145
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    • 2021
  • 본 연구의 목적은 건식 공정을 통해 폐전지에서 금속을 회수하는 것이다. 특히, 열처리 온도를 변수로 하여 공정 중에 발생되는 액상 및 기상상태의 생성물과 공정 후에 회수되는 고상상태의 생성물에 대하여 정성 및 정량적으로 분석하여 비교하였다. 폐전지의 커버를 제거한 후, NaCl 용액에 존치하여 방전시켰다. 폐전지를 파쇄과정을 통하여 가루형태로 만들어서 산소 분위기의 튜브 전기로에서 폐전지의 용융실험을 수행하였다. 리튬이온 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 고체상태 생성물의 회수율은 80.1 wt%이었고, 주성분은 27.2 wt%의 코발트이었으며 그 외 리튬, 구리, 알루미늄 등이 미량 존재하였다. 니켈-수소 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 회수율이 99.2 wt%로 건식공정으로부터 손실되는 금속이 거의 없었으며 약 37.6 wt%의 니켈이 주성분이었다. 그 외, 철을 포함하여 여러 금속을 가지고 있다. 니켈-카드뮴 폐전지는 온도가 증가할수록 카드뮴이 기화되면서 회수율이 65.4 wt%까지 낮아진다. 반응온도 1050 ℃에서 회수된 고체상태의 주 금속성분은 41 wt%의 니켈과 12.9 wt%의 카드뮴이었다. 또한 니켈-카드뮴 폐전지는 다른 이차 폐전지로부터 검출되지 않은 벤젠과 톨루엔 성분이 기체상태의 생성물에서 검출되었다. 본 연구 결과는 폐 이차전지의 건식 리사이클링 공정 연구에 기초 자료로서 활용 가능하다.

전자빔 조사를 이용한 Polyvinylidene Fluoride의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of Polyvinylidene Fluoride by Irradiating Electron Beam)

  • 최용진;김민
    • 공업화학
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    • 제22권4호
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    • pp.353-357
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    • 2011
  • Polyvinylidene fluoride (PVDF)에 친수성기를 도입하기 위하여, pristine PVDF에 공기 및 수증기 분위기에서 전자빔으로 조사하였고 그에 따른 화학적 조성변화, 구조적 변화 및 표면성질을 관찰하였다. 이때 조사량을 0에서 125 K Gray의 선량으로 조사를 하였으며 그에 따른 PVDF의 구조 및 화학적 조성변화 FT-IR, EDS 및 DSC를 통하여, 표면거동은 접촉각의 측정을 통하여 평가되었다. FT-IR에서는 하이드록실기의 도입이 확인되었다. EDS에서는 선량의 증가에도 불구하고 F (불소) mole조성비는 변화가 없이 약 33%로 일정함을 나타냄으로써 하이드록실기의 도입이 탈불소화반응이 아닌 탈수소화반응 경로를 통하여 도입됨을 알 수 있었다. DSC연구에 있어서는 $T_g$ (유리전이온도)가 전자빔의 선량의 증가에 따라 증가함을 보였고 이는 또한 $-CH_2-$의 H의 탈리 경로를 통한 하이드록실기 도입을 재확인 하였다. $T_m$ (녹는점)의 변화에서도 전자빔 선량의 증가는 녹는점의 상승을 초래하였고 이는 전자빔 선량의 증가가 하이드록실기의 도입과 더불어 수소결합력의 증가를 유발한 효과로 추론할 수 있었다. 마지막으로 다양한 선량조건에서 제조된 PVDF로 필름을 형성한 후 접촉각을 측정한 결과 조사되지 않은 PVDF 필름은 $62^{\circ}$를 나타내었고 125 K Gray PVDF로 제조한 필름은 최저 $13^{\circ}$까지 떨어져 친수화에 성공하였음을 보여주었다.

Mn/sand 촉매를 활용한 폴리프로필렌 촉매 열분해 연구 (A Study on Catalytic Pyrolysis of Polypropylene with Mn/sand)

  • 김수현;백승훈;이루세;박상준;손정민
    • 청정기술
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    • 제29권3호
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    • pp.185-192
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    • 2023
  • 본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템' 개발 목적으로 열분해 실험을 진행하기 전, 공정 모사용 기본 데이터 확보를 위해 수행되었다. 폐플라스틱 대체 물질로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 열분해 시료로 사용하였으며, 본 시스템에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand)를 사용하였다. 촉매 열분해 실험을 수행하기 위해 Mn계 물질(이하 Mn)을 촉매로 선택하였으며, sand에 담지하여 촉매 열분해 실험을 수행하였다. 열중량 분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하였고, 질소 분위기 600℃ 조건에서 촉매 열분해를 통해 액상 오일을 생성하였다. 생성된 액상 오일은 GC/MS 분석을 통해 탄소 수 분포를 확인하였다. 본 연구에서는 Mn 담지 유무와 함량 변화에 따른 액상 오일 수율과 오일 내 탄화수소 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Mn/sand를 이용하면 sand를 단독으로 활용한 열분해와 비교하여 잔여물이 감소하고 오일 수율이 증가하였다. 또한 Mn 함량 증가에 따라 액상 오일 내 C6~C9 범위 휘발유 비율이 점차 증가하였으며, 오일 내 C10보다 탄소 수가 큰 경유 및 heavy 오일 분포가 감소하는 것으로 확인되었다. 종합하면, Mn을 촉매로 활용하고 함량 변화를 통해 액상 오일 회수량을 증가시키고 생성물 내 휘발유 비율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단하였다.

연료극 지지형 고체산화물 연료전지의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Anode-supported Solid Oxide Fuel Cells)

  • 윤성필;한종희;남석우;임태훈;홍성안;현상훈;유영성
    • 전기화학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.58-64
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    • 2001
  • 기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$ $1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.

무전해 Co-W-P 합금 도금 층의 미세구조와 자기적 특성 (Micro-Structure and Magnetic Properties of Electroless Co-W-P Alloy Deposits Formed)

  • 윤성렬;한승희;김창욱
    • 한국재료학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.97-106
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    • 2000
  • 본 연구에서는 NaH$_2$PO$_2$$H_2O$ (차아인산이수소나트륨)을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-W-P 도금층을 제조할 때, pH 및 온도에 따른 석출속도, 합금조성 및 미세구조와 자기적 특성을 고찰하였다. 무전해 Co-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH 10, 온도 8$0^{\circ}C$일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH 9, 온도 7$0^{\circ}C$일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%, 두께는 0.216$\mu\textrm{m}$였다. 결정배향은 $\beta$-Co의 fcc는 발견되지 않았고, $\alpha$-Co의 hcp(1010), (0002), (1011) 방향의 결정배향을 확인할 수 있었으며, (1010), (1011) 방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-W-P 도금층의 경우는 자기적 특성에서 보자력은 500Oe, 각형비는 0.6 정도의 경향을 보였지만, 결정배향에 있어서는 $\alpha$-Co (0002) 방향으로 우선 배향하여 수직자화벡터를 형성함을 확인할 수 있었으며, 합금조성에 있어 인(P)의 함량은 0.8$\pm$0.2%로 일정하였고, W의 석출량은 $Na_2$WO$_4$의 농도가 증가할수록 증가하여 0.1mol/L일 때 20%이였다. 수소가스를 이용한 환원분위기에서 10$0^{\circ}C$간격으로 1시간씩 40$0^{\circ}C$까지 열처리에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화를 확인하여 본 결과 Co-W-P는 열처리에 따라 표면의 평활도는 향상되었지만, 자기적 특성과 미세구조에는 아무런 변화가 없었다.

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