Hydroxyapatite coatings were fabricated by a room temperature spray method on zirconia substrates and the influence of heat-treatment on their microstructure was also investigated. Phase composition of coated hydroxyapatite films was similar to the starting powder, but the grain size of hydroxyapatite particles was reduced to the size of nano-scale about 100 nm. Grain size, particle compactness, and adhesiveness to zirconia of hydroxyapatite coatings were increased with heat-treatment temperature, but some of cracks by heat-treatment above $1100^{\circ}C$ were initiated between hydroxyapatite coatings and zirconia substrate. Heat-treated hydroxyapatite layers show the dissolution in SBF solution for 5 days. Hydroxyapatite-coated specimen heat-treated at $1100^{\circ}C$ for 1 h has a good biocompatibility, which specimen induced the nanocrystalline hydroxyapatite precipitates on the coating surface by the immersion in SBF solution for 5 days.
인체의 치아 및 뼈는 무기질 성분과 단백질로 구성되어 있다. 생체세라믹스의 일종인 수산화아파타이트(Hydroxyapatite, HA; $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$)는 결정학적, 화학적으로뼈의 무기질 성분과 거의 유사하여 실제 체내에 들어가면 주위 뼈와 화학적 반응을 하여 단단한 결합을 이루는 생체활성(bioactive)을 가진 것으로 알려져 있다. 또한, 인산삼칼슘(Tri-Calcium Phosphate, TCP; $Ca_3(PO_4)_2$)은 체내에 이식 시 체액에 용해되어 신생골을 유도하는 생체흡수성(bioresorbable) 세라믹스로 알려져 있다. 상기 2종류를 포함한 인산칼슘계 화합물은 우수한 생체친화성에도 불구하고 역학 특성이 낮아, 하중을 거의 받지 않는 분야에만 사용되고 있는 실정이며, 하중을받는 분야(load-bearing part)에 적용하기 위해서는 고강도/고인성의 세라믹스와의 micro-composite이나 인산칼슘계화합물을 금속 표면에 코팅한 macro-composite의 형태로 사용되고 있다. 하중을 거의 받지 않는 분야, 예를 들어 치아 결손부를 보충할 dental shot과 같은 인산칼슘계 다공질 골충전재의 경우에도 취급 시 잘게 파손되는 문제점이 있어 치과의사들이 어려움을 호소하고 있는 실정이다. 본 연구에서는 HA, TCP의 역학특성을 증진시키고자 소결 공정 제어를 통하여 미세조직을 변화시켰으며, 미세조직 변화에 따른 세포반응성을 골포세포주를 이용하여 평가하였다.
Nano-sized hydroxyapatite (HAp) powders were synthesized by a microwave-hydrothermal method using $H_3PO_4\;and\;Ca(OH)_2$ as starting materials. The applied microwave powers and mole ratio of Ca/P were served as powerful factors in the synthesis of calcium phosphate. In the case of relatively low microwave power of 450 Wand Ca/P ratio of 1.57, the mixed calcium phosphate compounds were detected in the synthesized powders. But in the case of running at 550 Wand 1.67(Ca/P), the synthesized powder showed the monophase of HAp having two kinds of morphologies. One was a needle shape with $5\~15\;nm$ in width and $20\~50\;nm$ in length, and the other was a spherical shape of $10\~40\;nm$ in diameter.
Hydroxyapatite $(HAp,\;Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2)$/alumina composites were fabricated with the addition of fluorides, such as $MgF_2$ and $CaF_2$. In this study, the effect of fluorides on the inhibition of phase decomposition and the mechanical properties of HAp was investigated. Due to the higher solubility of F ion in HAp structure, $MgF_2$ additive was more effective compared to $CaF_2$ additive in the lowering decomposition temperature of HAp. Therefore, the dissociation tendency of HAp was fully inhibited below $1400^{\circ}C$. The mechanical properties of HAp composites with $MgF_2$ additive showed higher value (flexural strength: $\~170MPa$, Vickers hardness: $\~7\;GPa$, fracture toughness: $\~1.5\;MPam^{1/2}$) compared to $MgF_2-free$ composites. The linear thermal expansion coefficient of HAp composites with $MgF_2$ showed the value of $16.4\times10^{-6}/^{\circ}C\;at\;20\~400^{\circ}C $.
Hydroxyapatite powders were syntehsized by the reaction of Ca(NO3)2.4H2O and (NH4)2HPO4 in aqueous solution. The effect of the Ca/P mole ratio in the starting solution on the sintering of the powders and its microstructure was studied. When the Ca/P mole ratio in the starting solution was 1.69, the relative density of the sintered bodies was more than 95%. The sinterability was decreased as the Ca/P mole ratio in the starting solution was increased (Ca/P mole ratio >1.67). Hydroxyapatite sintered bodies obtained from the Ca/P mole ratio=1.69 had very excellent bending strength. The best bending strength was obtained at 110$0^{\circ}C$ and its value was 1220kg/$\textrm{cm}^2$. The average grain size was 0.277${\mu}{\textrm}{m}$. Most of sintered bodies were almost shown 100% hydroxyapatite phase. However, in case of the Ca/P mole ratio=1.64 hydroxyapatite was decomposed to $\alpha$-whitlockite above 120$0^{\circ}C$.
아코야 진주의 양식은 수산화아파타이트로 제조한 바이오 진주핵을 사용하여 행하였다. 양식된 아코야 진주는 대부분 크림색을 나타내었으며, 다양한 진주층에서 빛의 활동으로 인한 광택과 오리엔트효과는 매우 뛰어났다. 진주층은 아라고나이트형 탄산칼슘임을 XRD 분석 결과로부터 알았다. 그리고 SEM 관찰 결과, 아라고나이트형 탄산칼슘과 콘키올 린은 규칙적인 층상구조를 이루고 있었다. 이상의 결과로부터: 바이오 진주핵을 이용하여 양식한 아코야 진주의 특성은 섭 조개로 만든 진주핵으로 양식한 아코야 진주와 동일함을 알았다. 본 연구에서 개발한 바이오 진주핵은 진주의 크기, 형상 등을 자유롭게 할 수 있기 때문에 아코야 진주의 양식에 매우 유리하다.
Hydroxyapatite powder was synthesized by a citrate method, . Char-like precursor composed of Ca8(HPO4)2(PO4)4.5H2O (OCP) and CaCo3 was found via viscous resin-like intermediate by heating the mixed aqueous solution of Ca(NO3)2.4H2O(NH4)2HPO4 and citric acid. Resulted powder was transformed into hydroxyapatite phase by firing over 120$0^{\circ}C$-135$0^{\circ}C$ for 4 hr using the powder calcined at 90$0^{\circ}C$ for 10 hr composed of mostly single hydroxyapatite phase. The sintered densities increased with firing temperature up to 130$0^{\circ}C$ but the highest relative density was about 94% of theoritical value. indicating the presence of closed pores. The maximum 96 MPa of flexural strength was obtained at 120$0^{\circ}C$ firing but the flexural strength showed lower values over the above sintering condition. Vitro test was performed by immersing of two jointed specimens in SBF for seven days and adhesion was observed between two specimens.
The effect of pH variation in starting solution on the characteristics of hydroxyapatite precipitates and powder prepared by the wet method was investigated. Hydroxyapatite precipitates was agglomerated, the average agglomerated particle size was decreased in the range from 2 to 6${\mu}{\textrm}{m}$ with increasing pH values in starting solution. The aspect ratio of rod-shaped hydroxyapatite particle was rapidly increased at pH 11 and 11.5. The maximum specific surface area, 91.1$m^2$/g, was at pH 10.5. Dried powder prepared at high pH values contained more minutes CO2 than that prepared at low pH values. The poor crystallinity was maintained up to $600^{\circ}C$ regardless of the pH values in starting solutions. However, the second phase or high crsytalline hydroxypatite phase appeared above 80$0^{\circ}C$. In pH 9.5 and pH 10, $\beta$-whitlockite transformed to $\alpha$-whitlockite at 120$0^{\circ}C$, while in pH 10.5-11.5, hydroxyapatite phase was maintained up to 120$0^{\circ}C$.
Porous hydroxyapatite (HAp) scaffolds have been prepared by using the slurry including HAp and magnesia based on the replication of polymer sponge substrate. The influence of MgO content in slurry on the pore morphology and size, density, porosity, and mechanical strength of porous HAp scaffolds was investigated. The obtained scaffolds with average pore sizes ranging 150 to 300 mm had open, relatively uniform, and interconnected porous structure regardless of MgO content. As the MgO content increased, the pore network frame of scaffolds became to be relatively stronger, even though the pore size was not much changed. The compressive strength of the scaffolds increased rapidly with the increase of MgO content because of increasing the pore wall thickness and density of the scaffolds. As a result, the porosity, density, and compressive strength of the porous HAp scaffolds prepared by the sponge method were significantly affected by the addition of MgO.
수산화아피타이트와 이트리아 부분 안정화된 지르코니아의 바를 달리하는 3층 구조를 가즌ㄴ 생체 재료용 경사기능재료(FGMs)를 spark plasma sintering(SPS)과 hot pressing(HP) 장비로 제조하였다. HAp 원료에 대한 전처리를 실시할 경우 HAp의 소결성이 개선되었다. 전처리하여 얻은 FGM 복합체의 최고밀도는 전처리하지 않은 FGM 보다 낮은 온도에서 얻을 수 있었다. SPS로 FGM 소결체를 제조할 경우 10 MPa의 가압조건에서 8분 동안 소결 할 경우, $1200^{\circ}C$의 온도에서도 HAp의 TCP로의 분해 반응은 일어나지 않았으나. 이 온도에서 FGm의 지르코니아는 정방정에서 압방정으로와 상변화가 일어났다. 지르코니아 첨가에 따라. 즉 지르코니아의 응력 유기 상전이에 의해, HAp-ZrO$_2$ FGm 소결체의 기계적 물성이 증진된 것으로 예산된다. 치밀하고 고강도의 FGM을 제조하는 방법으로서 SPS가 HP공정에 비해 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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