본 연구는 석탄회(Fly Ash)와 점토를 이용하여 광미(tailing)의 중금속 안정화를 연구하였다. 플라이애쉬-점토-광미계의 특성은 여러 분석기기(SEM, XRD, XRF, TG-DTA, Dilatometer, UTM)를 이용하여 광미의 첨가량에 따른 물리 화학적 특성을 조사하였다. 플라이애쉬의 화학조성은 $SiO_2$가 33.01 wt%, $Al_2O_3$는 28.54 wt%, CaO가 9.97 wt%이고 이외에 $Fe_2O_3$와 알카리 성분 등을 함유하고 있으며, 강열감량은 플라이애쉬가 20.26 wt%로 나타났다. 플라이애쉬의 $SiO_2$와 $Al_2O_3$ 조성양은 점토성분이 61 wt% 이상이다. 그리고 광미의 화학조성은 $SiO_2$가 26.91 wt%, CaO가 24.25 wt%, $Fe_2O_3$는 22.97 wt%이다. 그러므로 플라이애쉬-점토-광미계에서 플라이애쉬가 점토의 원료로 대체가 가능하다. 시편의 수축은 $850^{\circ}C$ 부근에서 서서히 수축이 시작되어 $1100^{\circ}C$ 부근에서 급격하게 수축하는 것을 볼 수 있었으며 플라이애쉬의 탄화 분해 과정에 의해 영향을 받는다. 시편의 미세구조는 광미를 첨가한 시편이 치밀하였다. 열처리 온도에 따른 물리적 특성 조사를 위하여 흡수율과 압축강도를 측정하였으며 광미를 첨가한 시편의 압축강도가 높으며 약 200~420 kgf/$cm^2$로 KS L 4201의 점토 블록 기준 내에 있다. 그리고 광미의 중금속의 안정화는 소결한 후에 한국폐기물 규격내에서 안정화한 것을 알 수 있다.
EMI filter와 같은 적층형 세라믹 제조 시 공정 상 많은 문제점이 야기된다. 특히 표면과 계면에서의 crack, camber, delamination 같은 결함이 없는 적층체를 얻기 위해 서로 다른 두 재료의 동시 소성에 의한 수축율 조절이 필수적이다. 본 연구에서는 ferrite의 분체 특성을 통해 varistor/ferrite의 동시소성 거동을 연구하였다. ferrite 분말을 각각 24시간, 48시간, 72시간 분쇄하여 varistor와 ferrite 각각의 슬러리를 제조하고 doctor blade법으로 green sheet를 제조하였다. 슬러리는 분말 55wt(%)에 binder solution 45wt(%)로 혼합하여 제조하였다. Varistor와 ferrite green sheet는 $80 kg/cm^2$로 적층하여 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$에서 3시간 소결 하였다. 그 결과 분쇄시간과 소결온도 조절로 결함이 없는 동시 소성된 ferrite/varistor 적층체를 제조 할 수 있었다.
질화상압동시소결(NPS) 공정에 의해 제조된 기공율이 다른 질화규소 소결체에 대해 $1300^{circ}C$ 순산소 가스분위기에서 산화거동을 조사하였다. 질화규소 세라믹스 표면에 형성된 산화층의 두께는 산화 시간과 온도에 따라 증가되었으며, $1300^{circ}C$에서 100시간 산화시킨 5A5Y5Si와 5A5Y10Si 시편의 산화층 두께는 각각 10$\mu$m와 20$\mu$m이었다. 5A5YSi와 5A5Y10Si 시편의 산화는 각각 215kJ/mol과 104kJ/mol의 활성화 에너지를 갖고 포물선적 거동을 나타내었다. $1300^{circ}C$에서 500시간 산화시킨 후, 5A5Y5Si 시편에 대해 꺾임 강도를 측정한 결과, 초기의 약 500MPa값을 유지하고 있었으며, 반면 5A5Y10Si의 경우에는 초기의 값에서 약 100MPa의 강도저하를 나타내고 있었다.
심미 치과보철물의 가장 중요한 요인 중의 하나는 치아의 색상이다. 지르코니아는 디자인, 밀링, 착색, 건조, 소결과정을 거치는데, 이때의 지르코니아 착색제의 건조 정도가 색조에 어떠한 영향을 미치는지 알아보고자 한다. 실험을 위해 캐드캠을 이용하여 지르코니아 블록별(L block(LAZOR), Z block(Zircos-E block posterior), A block(AlphaZ))로 각 15개씩 총 45개의 원형 시편을 제작하였다. 그다음 지르코니아 시편을 화학적 착색제를 이용하여 미건조(0sec), 중간건조(10sec), 완전건조(10min)의 온도유지시간(Temperature dwelling time)을 부여하여 오븐에서 건조한 후 제조회사 지시대로 지르코니아 시편을 소결하였다. 분광광도계를 이용하여 색조를 측정하였다. 치과용 지르코니아 시편의 건조유지시간에 따라 색조의 변화를 비교 분석하기 위해 One-way ANOVA를 시행하고, 사후검정으로 Tukey test를 실시하였다. 지르코니아 $L^*$값은 L, A 시편과 $a^*$값은 A 시편, $b^*$값은 Z 시편의 건조 정도에 따라 통계적으로 차이가 없으나 (p>0.05), $L^*$값은 Z 시편과 $a^*$값은 L, Z 시편, $b^*$값은 L, A 시편이 건조 정도에 따라 통계적으로 차이가 있었다(p<0.05). 결론적으로 착색제의 건조유지시간이 길수록 지르코니아 명도를 밝게 하고, 법랑질의 광학적 특성을 증가시킨다.
용융전로슬래그로부터 일반 포틀랜드 시멘트로의 전환에 관한 기초 연구의 일환으로, 전로슬래그의 $Al_{2}O_{3}$ 농도에 따를 고체 CaO 입자와 용융슬래그간의 계면반응을 알아보고자 하였다. 염기도($B=CaO/SiO_2$)를 1과 2로 조정한 전로슬래그에 소정의 $SiO_2$와 $5{\sim}15wt%\;Al_{2}O_{3}$를 첨가제로 첨가하여 MgO도가니에 넣고 $1500^{\circ}C$에서 30분간 가열 용해하여 균질화 한 후, 같은 온도의 소결 CaO펠렛을 투입하여 $10{\sim}30$분간 반응시켰다. 반응 후 급냉한 시편을 도가니의 직경방항으로 절단해서 펠렛 단면의 CaO직경 변화를 측정하여 슬래그중 $Al_{2}O_{3}$첨가에 따른 CaO의 용해속도를 조사하고, 계면 생성층을 SEM/EDX로 관찰하였다. 그 결과, 슬래그의 염기도가 2인 경우, 염기도가 1인 경우 보다 생성층 $C_{3}S$상의 두께는 $Al_{2}O_{3}$를 15wt.%까지 첨가함에 따라 3.5배 증가하였으며, $C_{6}AF_{2}$ 또는 $C_{4}AF$양도 2배 정도 증가됨을 알 수 있었다.
($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 소결온도를 저하시키고 품질계수 향상의 목적으로 첨가한 $V_2O_5$가 다른 donor형태의 화합물과 달리 품질계수의 저하를 가져오는 원인을 $Ta_2O_5$가 첨가된 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$와 미세 구조변화, 전기전도도, 산화상태의 관점에서 비교 분석하였다. 일반적으로 donor형태의 화합물의 첨가는 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 산소공공의 농도를 감소시켜 품질계수의 증가를 가져오는 것으로 알려져 있다. $V_2O_5$의 첨가의 경우는 액상소결에 의한 결정입계상 존재, 섬유상 형태의 $V_2O_5-TiO_2$rich 이차상 형성 및 Vanadium 이온의 산화상태 불안정에서 기인된 산소공공의 농도 증가가 복합적으로 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 품질계수 저하 요인으로 작용하였다.
Al$_2$O$_3$/ZrO$_2$복합체의 기계적 성질 향상을 위하여 분산되는 ZrO$_2$상을 Zr-Y-polyester의 고분자화(polyesterization) 공정(Pechin법)을 이용하여 알루미나 기지 중에 초미립으로 균질하게 분산시키기 위한 방안을 고찰하여 보았다. 일반적으로 공침법에 의해 제조되는 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체의 경우 초기 ZrO$_2$입자의 크기가 매우 작아도 알루미나 내에 분산되는 ZrO$_2$입자가 소결시에 비교적 빠르게 성장 및 입자간의 응집이 발생하게 되며 이로 인해 분산의 불균일을 유발하여 미세하고 균질한 복합체를 얻기가 힘들다. 따라서 상용 이소결성 $\alpha$-Al$_2$O$_3$분말(Sumitomo.AES-11(0.5$mu extrm{m}$))에 ZrO(NO$_3$)$_2$와 Y(NO$_3$)$_3$를 citric acid/ethylene glycol과 혼합한 polyesterization시켜 $\alpha$-Al$_2$O$_3$입자 표면에 미세하고 균질하게 코팅 형태로 부착되도록 하였다. 이를 90$0^{\circ}C$에서 하소한 후 1450∼1$600^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 미세한 ZrO$_2$입자가 매우 균질하게 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체를 제조하였으며 이의 기계적 성질을 관찰하였다.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
Ce-파이로클로어(Ce-pyrochlore; CaCe $Ti_2$O_7)는 장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 새로운 물질이므로 Ce-파이로클로어를 합성하여 강평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 200-400kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1000-150$0^{\circ}C$ 범위에서 소결온도 및 분위기를 변화시키면서 소성하였다. 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, Ce-파이로클로어이 최적 합성조건은 산소분위기 하에서, 130$0^{\circ}C$로 소결하였을 때였으며, 이때의 화학조성은 $Ca_{1-x}Ti_{2-y}O_{7-x-2y}$ (x=0.03-0.05, y=0.02~0.04) 으로써 비화학양론적인 특성을 보였다. Ce-파이로클로어는 1300~140$0^{\circ}C$에서 빠른 비조화 분해현상을 나타내었으며, 140$0^{\circ}C$ 이상에서는 페로브스카이트(perovskite)와 로파라이트(loparite; $Ce_{0.66}TiO_{3}$)사이의 부분 고용체인 Ce(III)페로브스카이트가 주요상으로써 관찰되었다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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