본 연구에서는 치과재료로 유망한 지르코니아에 frit을 첨가하고 frit의 첨가량과 소결 온도에 따른 소결밀도의 변화와 기계적 특성의 변화를 고찰하고자 하였다. 지르코니아에 frit을 첨가함으로써 소결밀도의 향상 효과를 얻을 수 있었다. 그러나 소결온도가 $1400^{\circ}C$에 이르면 유리질에 의해 시편이 형체를 유지할 수 없는 상태가 되기 때문에 소결온도는 $1300^{\circ}C$로 제한되었다. 일반적으로 frit의 첨가량이 많아지고 소결온도가 높아짐에 따라 소결밀도가 증가하는 경향을 나타내었다. 소결체에서 얻은 최대 소결밀도는 frit을 20 wt% 첨가하고 $1300^{\circ}C$에서 소결한 경우에서 93.3 %를 나타내었다. 이들 시편에 대해 기계적인 물성을 측정한 결과 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도 등의 물성이 소결온도에 따라 향상되는 것을 알 수 있었으며, frit의 첨가량에 따라서는 10 wt% 첨가된 경우에서 최대값을 나타내는 것을 알 수 있었다. 3점 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도의 최대값은 각각 206 MPa, $3.4\;MPa\;m^{1/2}$, 그리고 5.3 GPa로 나타났다. 이상의 결과 지르코니아에 frit을 첨가하면 소결온도를 낮추고 소결밀도를 향상시키는 한편 우수한 기계적 특성을 가진 지르코니아에 비하여 낮은 물성을 가진 frit의 첨가로 인하여 밀도향상 효과와 기계적 특성 저하 효과가 서로 작용하여 10 wt%의 frit이 첨가된 경우에 기계적 특성이 최대값을 나타내는 것으로 판단된다.
PNN-PZT계 세라믹스를 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.4}(Zr_{0.48}Ti_{0.52})_{0.6}O_3$ 조성으로 설계하고, 이에 낮은 융점의 NiO를 1wt% 첨가하여 저온소결 특성을 평가하였다. 일반적인 세라믹 분말 소결법을 이용하여 시편을 제작하였으며, 이때의 소결온도는 $850{\sim}105^{\circ}C$ 범위에서 변화시켰다. 소결체의 압전 및 유전적 특성을 평가를 하고. SEM 및 XRD를 이용한 미세구조 및 상 분석도 수행하였다. 이러한 실험 결과, PNN-PZT 세라믹은 NiO의 첨가로 $1000^{\circ}C$ 정도에서도 저온소결이 가능한 것을 확인하였다.
CuO의 첨가가 BiNbO4 세라믹스의 마이크로파 유전특성과 소결거동에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. CuO의 첨가량이 증가함에 따라 액상의 생성에 의해 소결성이 증가하여 시편의 밀도는 증가하며 유전상수는 소결온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. Qxfo값은 CuO 첨가량이 0.065wt%이고 소결온도가 94$0^{\circ}C$일 때 최대값을 나타내며 그 이상 CuO 첨가량을 증가하였다. 소결온도 92$0^{\circ}C$-96$0^{\circ}C$, 소결시간 2시간일 때의 고주파 유전특성으로는 유전상수가 43.6, Qxfo값이 13,200 이상, $\tau$f =-14.36ppm/$^{\circ}C$을 얻었다.
일반적으로 PZT계 세라믹스는 높은 결정격자 이방성을 가지고 있으며, 우수한 압전특성을 가지고 있다. 이러한 특성을 보이기 위해서는 높은 온도($1200^{\circ}C$)에서 소결을 해야하기 때문에 PbO의 휘발로 인하여 환경문제가 야기되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 Li, Na같은 액상소결제를 첨가시켜 소결온도를 낮추는 연구를 하고 있다. 본 연구에서는 $Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O_3$-PZT세라믹스가 갖는 높은 결정격자 이방성을 유지시키고, 저온소결시 압전 및 유전특성을 향상시키기 위해서 $Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})O_3$를 치환시켜 attrition milling 시간에 따른 PWM-PMN-PZT세라믹스의 압전특성을 조사하였다.
저온동시 소결용 세라믹스, LTCC를 사용한 RF/MW용 고유전율 세라믹을 개발하기 위하여 300이상의 고유전율과 낮은 손실 계수를 가지는 것으로 알려진 $Ag(Nb_{1/4}Ta_{3/4})O_3$ 고용체와 $CaTiO_3$, $TiO_2$를 각각 혼합하여 공진주파수의 온도 계수가 0에 가까운 안정된 유전체 특성을 얻고자 하였다. 유전율의 온도 안정성을 도모하기 위해 음의 온도 계수를 갖는 $CaTiO_3$, $TiO_2$와 양의 온도계수를 갖는 $CaTiO_3$ 및 $TiO_2$를 일정 분율로 혼합한 복합체 구조의 시편을 제작하였다. LTCC 소자로의 적용을 위해 3wt.%의 CuO를 첨가하여 소결 온도를 낮추었으며, 소결 시편의 상 분석, 미세구조 및 전기적 특성을 조사하였다.
$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC(Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor등에 널리 사용되어지고 있다. 최근 고용량 MLCC 의 상업화와 함께 나노크기를 갖는 tetragonal phase의 $BaTiO_3$ 입자를 합성하기 위한 다양한 제조방법이 제시되고 있다. 또한 유전 특성과 온도특성 및 신뢰성을 향상시키기 위해 많은 첨가제들이 연구되어지고 있다. 따라서 이 번 연구에서는 선행 연구를 통해 얻어진 high energy mill을 이용한 고상반응법으로 제조된 $BaTiO_3$를 사용하였으며, 제조된 $BaTiO_3$ 분말에 glass frit를 첨가하여 소결온도 및 유전특성의 변화를 관찰하였다. 제조된 $BaTiO_3$ 분말은 200nm이하의 구형화와 균일한 입자크기를 보였으며, 선행연구를 통해 최적화된 glass frit의 양인 2.53wt%를 첨가하였고 1170, 1200, $1230^{\circ}C$에서 소결하여 소결온도에 따른 변화를 관찰하였다. 실험방법으로는 원료를 혼합하기 위하여 24시간 ball-mill을 이용하여 혼합하였으며, $\Phi15$로 성형하여 소결을 진행하였다. 실험진행 결과 모든 시편에서의 비유전율은 glass frit가 첨가되지 않은 조성보다 높게 나타났으며, $1200^{\circ}C$에서 소결한 시편의 비유전율($\varepsilon_r$)은 2300으로 glass frit가 첨가되지 않은 조성과 비교하여 21% 증가하여 최대치를 나타냈다. 또한 소결온도 $1200^{\circ}C$ 이상에서의 모든 시편에서는 95% 이상의 상대밀도를 나타내어, glass frit가 소결조제로써의 역할을 하는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구를 통해 glass frit첨가로 인한 소결온도 감소 및 유전특성이 증가하는 것을 확인 하였다.
반응소결공정(RSP : Reaction Sintering Process)을 이용하여 YF댸₃와 Fe₂O₃의 성분에 소결첨가재 Bi₂O₃를 첨가하여 YIG를 합성하였다. Bi₂O₃첨가량과 소결온도에 따른 YIG 소결체의 미세구조 및 자기적 특성변화에 대해 주사전자현미경, X-선 회절분석기 및 시료 진동형 자력계를 이용하여 조사하였다. 소량의 소결첨가재 Bi₂O₃첨가시 YIG 소결체의 격자상수는 12.387에서 12.420 Å으로 증가하였다. 이는 상대적으로 이온반경이 큰 Bi 이온이 12면체 Y 이온 자리로 치환되었기 때문인 것으로 여겨진다. Bi₂O₃를 1.0 wt% 첨가하였을 때 비교적 균질한 미세구조를 보였으며, 1350℃에서 소결한 YIG의 밀도가 이론밀도의 98% 이상의 치밀화를 보였다. Bi₂O₃가 0.0 wt%에서 1.5 wt%로 첨가량이 증가함에 따라 상온에서의 포화자화값(M/sub s/)은 조금씩 증가하는 경향을 보였으나 큰 변화는 없었다. 반응소결공정을 이용 YIG 소결시 소결첨가제 Bi₂O₃가 1.0 wt%이고, 소결온도 1350℃에서 비교적 우수한 소결특성과 자기특성을 가지는 YIG 소결체를 얻을 수 있었다.
율속제어소결은 소결 공정 중 실시간으로 측정되는 시편의 팽창/수축거동을 이용해 일정한 수축거동을 하도록 로의 파워를 조정하는 소결방법으로, 온도를 조절하기 위해 로의 파워를 제어하는 일반적인 소결에 비해 시편의 소결 과정을 세밀히 제어할 수 있으며, 특히 소결공정의 최적화를 이룰 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 탄화붕소의 소결에 율속 제어소결을 적용해 각 공정변수의 조절에 따른 소결온도 및 입자성장의 변화를 조사하여 그 상관관계를 규명하고 이를 기존의 이론에 맞추어 해석함으로써 율속제어소결을 어떻게 소결공정 최적화에 이용할 수 있는지 그 가능성을 알아보았으며 이를 통해 향후 미지 소재의 소결공정에 율속제어공정을 어떻게 적용할 수 있는지 고찰해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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