전로슬래그를 완효성 칼리비료로 활용하기 위한 기초연구로, 전로슬래그 분말에 시약급 $SiO_2$와 $K_2CO_3$를 첨가하여 염기도를 각각 0.7, 1.0및 1.4로 조절하고, $K_2O$의 함량은 22mass%로 고정한 후 볼밀에서 24시간 이상 혼합하여 $900^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$ 사이의 온도에서 10분${\sim}$60분 동안 소결하였다. 소결 후 X-선 회절과 ICP분석을 이용하여 제조된 칼리비료의 특성을 조사하고 또한 염기도, 소결온도 및 소결시간이 완효성 칼리비료의 제조 조건에 미치는 영향을 검토하였다. 소결체의 수용성 $K_2O$의 용출특성은 소결시간이 길어질수록, 소결온도가 높아질수록, 염기도가 감소할수록 용출율이 감소하였다. 한편 구용성 $K_2O$의 용출특성은 염기도가 증가할수록 증가하는 경향이 뚜렷하였으며, 소결온도가 높을수록 용출율은 완만하게 감소하였다.
환원분위기 소결조건에서 반도성 (Sr0.85Ca0.15)TiO3 소결체를 제조한후, 금속 양이온(Na, K)을 소결체 입계를 통해 확산시켜 확산시간과 확산량에 따른 소결체의 전기적 특성 변화를 고찰하였다. K이온과 Na 이온을 입계확산시킨 경우 반도성 소결체는 바리스터 특성을 나타내며, 확산시간과 확산량이 증가함에 따라 문턱전압이 증가하였다. 이들 소결체의 입계전위장벽은 0.01 ~ 2.89 eV이며 입계저항은 2.2 ~ 120.4 $M{\Omega}$ 값을 나타냈다 투과전자현미경을 이용하여 입계의 구조를 관측하였으며 이들 결과와 소결체의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하였다.
지르콘 쉘 몰드를 제조하여 소결 온도 및 시간에 따른 소결거동이 기계적특성에 미치는 영향을 관찰하였다. $1000^{\circ}C$에서 1.5시간동안 소결 한 쉘 몰드의 1차 코팅 표면층에서 미세균열의 크기 및 수가 극대화되었으며 소결온도 및 시간이 증가할수록 상온강도와 기공의 비표면은 감소하였다. 1차 소결 후 $1500^{\circ}C$에서 4시간동안 소결 처리한 주형의 고온변형거동은 백업층과 하중의 역방향으로 스터코와 지르콘 슬러리의 경계면을 따라 변형이 발생하였다. 1차 코팅층에서 알루미나 스터코와 지르콘 슬러리의 열팽창계수 차이와 백업 코팅층에서 지르콘 슬러리간의 입도 차이가 고온변형시험 중 역변형을 일으킨 것으로 판단된다.
순수 $UO_2$에 첨가량 변화 및 ball-milling 시간에 따른 (U, Ce)$O_2$ 분말의 특성과 각 조건별로 제조된 분말을 압분 및 소결하여 (U, Ce)$O_2$ 분말 특성에 따른 소결성을 비교 조사하였다. 실험 결과로 부터 ball-milling시간이 길어짐에 따라 입자들은 미세화되고, Ce$O_2$ 함량이 증가할수록 압분, 소결밀도는 저하 하였으며, $CeO_2$는 소결성을 저하시키는 산화물임을 확인하였다. 10wt%,$CeO_2$ 가 첨가된 (U, Ce)$O_2$ 분말의 경우, ball-milling 4시간 수행한 분말의 소결체가 기공의 수도 적고, 구형에 가까왔으며, 소결밀도가 가장 높았다. 이는 4시간 ball-milling한 (U, Ce)$O_2$분말이 비표면적이 크로 그의 packing ratio가 적절하였기 때문이다.
1150, 1450, 1600.deg.C에서 MgO-SiO$_{2}$-Al$_{2}$O$_{3}$계를 유리성분으로 하는 mullite-glass질 회로기판재료의 소결거동에 미치는 MgO첨가량과 소성시간에 따른 영향을 조사하였으며 주로 소성시간이 밀도, 기공분포, 미세구조 및 생성상에 미치는 영향을 조사하였다. 1150.deg.C에서는 MgO의 첨가량에 관계없이 소결이 진행되지 않았으며 1450.deg.C에서는 MgO첨가량에 따라 소결속도가 증가하였다. 1600.deg.C에서는 각조성의 시료 모두가 빨리 과소성단계에 도달하였다. 1450.deg.C에서는 MgO 0.85% 첨가했을때 소성시간에 따라 기공량은 감소하는 반면 기공경은 일정하게 증가하였다. 먼저 .alpha.-SiO$_{2}$가 cristobalite로 전이한 후에 MgO와 반응하여 유리상으로 된다.
내화물 등급의 저가 질화규소 분말을 분석 및 가공한 후, 소결조제을 첨가하여 가스압 소결하였다. 원료분말에는 다량의 free Si가 있었으며 Fe, Al, Ca등의 불순물도 각각 0.72wt%, 0.5wt%, 0.31wt%로 다량 존재하였다. 산소와 탄소의 함량도 각각 3.3wt%와 0.4wt%로 많았으며, 96%의 $\beta$-상과 4%의 $\alpha$-상으로 구성하였다. 원료 분말을 탈철처리 및 질화처리 하여 소결조제인 6wt% yttria와 2wt% alumina를 첨가하고, 1823K-2133 K의 온도 범위에서 1시간씩 소결하여 소결거동을 조사하였다. 또, 2123K에서 2시간동안 소결하여 충분히 치밀화된 소결체를 얻었다. 비교를 위하여 상용 질화규소 분말을 같이 소결하여 소결거동과 기계적 특성 등을 조사하였다. 저가의 분말을 상용 분말보다 치밀화 속도는 늦었다. 충분히 치밀화된 저가 분말의 소결체는 낮은 aspect rtio를 갖는 조대 결정립들이 다수 존재하였으며, 경도, 파괴인성, 꺽임강도, 내열 충격성 등이 상용 분말의 소결체 보다 떨어졌다.
잉크젯으로 인쇄된 실버 나노입자가 오븐, 레이저, 전기를 이용한 소결방법에 의해 소결되었다. 전도성 라인은 드롭 온 디맨드형(drop-on-demand) 잉크젯 프린터에 의해 유리 기판 위에 인쇄되었다. 레이저를 이용한 소결은 레이저 강도와 조사시간을 변화시키면서 실버나노입자를 소결하였고, 전기 소결은 인쇄된 라인에 정전류 방식을 이용하여 인가해주는 전류값을 변화시키면서 소결하였다. 소결방법에 따른 비저항변화, 단면적 변화, 미세구조변화를 관찰하였고 이 결과를 오븐 소결 결과와 비교하였다. 전기를 이용하여 소결하였을 경우 가장 낮은 비저항을 얻을 수 있었고, 은의 고유 비저항에 비하여 1.7배 큰 비저항을 얻었다.
PVA론 이용한 solution-polymerization법에 의해 mullite싸 cordierite 및 mullite-cordierite 복합분말을 합성한 실험 결과를 바탕으펀, 소결조제로서 $TiO_2$를 액상 첨가한 후 mullite-cordierite 합성분말을 제조하고 그때의 소결특성을 조사하였다. 각 조성에 대해 $1300^{\circ}C$에서 하소한 후 planetary mill로 4시간 분쇄를 행하여 합성분말을 준비하였다. 이 합성분말을 사용하여 cordierite의 분해가 일어나지 않는 $1450^{\circ}C$로 소결을 행하였다. 그 결과, mullite $100\%$인 조성에서는 소결시간에 관계없이 원활한 소결이 이루어지지 않았으나, cordierite의 양이 증가함에 따라 상대밀도가 $98\%$ 이상으로 증가하며 소결성이 향상되어졌다 또한 소결시간이 증가함에 따라 mullite와 cordierite의 비율이 50 : 50인 조성의 경우, 16시간 소결하였을 때 복합체치 치밀화로 인해 190MPa의 강도값과 $3.07{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창계수값을 나타내었다. 하지만 그 이상의 조성에In-1는 cordierite로 인한 액상의 과다생성으로 인해 소결특성은 좋지 않았다. 소결조제로서의 $TiO_2$ 첨가 영향에 대한 조사에서도 $TiO_2$의 함량이 증가함에 따라 mullite의 주상으로의 성장자 cordierite의 액상 증가가 더 빠르게 일어남이 확인되었지만, 이 때문에 $5wt\%$에서는 오히려 특성값이 저하됨이 확인되었다.
안료의 색상은 출발원료의 조성, 입자크기 및 소결온도에 의한 결정구조 등에 의존한다. 본 연구에서는 Rutile구조를 갖는 세라믹안료인 $TiO_2-WO_3$-NiO의 합성에서 소결온도를 결정하기 위해 소결전 출발원료를 습식법에 의하여 Jar Mill에서 0.7-0.9um로 혼합분쇄한 후 $100^{\circ}C$에서 24시간 건조하였다. 건조후 $1100-1280^{\circ}C$에서 5구간을 선정하여 소결한 시료를 Jar Mill에서 0.8-1um로 분쇄한 후, 다시 $100^{\circ}C$에서 24시간 건조하였다. 이렇게 얻어진 시료를 XRD로 상합성 정도를 조사하고, 색상 및 착색력을 spectrophotometer를 분석하였다. 색상은 1150와 $1250^{\circ}C$에서 가장 좋은 Yellow 색상이 관찰되었으며, XRD에 의한 결정성의 분석결과와 비교적 일치하고 있다. Rutile구조를 갖는 세라믹안료의 색상은 소결시의 결정화도에 따라 민감하게 변화되고 있음을 알 수 있다.
평균 입경 8${\mu}{\textrm}{m}$ Si 분말을 사용하여 무가압 분말 충전 성형볍에 의해 Si 성형체를 제조하였다. 이 Si 성형체를 1350,140$0^{\circ}C$의 온도에서 3~35시간동안 N2/H2 분위기에서 반응 소결한 후 미세구조를 관찰하였다. 반응 소결체는 90% 이상의 질화율과 88%의 상대밀도를 보였다. 반응 소결체의 가스압 소결을 위해 소결조제로서 MgO를 Mgnitrate 수용액 형태로 Si 성형체에 5wt% 첨가한 후140$0^{\circ}C$에서 15시간동안 반응 소결하였다. 이후 반응 소결체를 1800, 1900, 200$0^{\circ}C$에서 각각 150, 300분 동안 가스압 소결을 행하여 95%의 상대밀도와 598 MPa의 꺾임강도, 6 MPa.m1/2의 파괴인성을 나타내는 질화규소 소결체를 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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