수열합성법을 이용한 PSZT제조시 출발물질의 첨가량과 광화제가 입자의 결정성과 입자크기 분포 및 소결체의 유전율에 미치는 영향을 조사하였다. Pb와 Sr의 비 및 Zr과 Ti의 비를 변화시킨 0.5 M의 혼합용액에 광화제로 KOH를 2~20 wt % 첨가한 후 $120{\sim}200^{\circ}C$에서 2시간 동안 수열반응을 통해 $0.3{\sim}15{\mu}m$의 평균입자 크기를 갖는 입방체모양의 PSZT분말을 제조하였다. 또한 제조된 분말을 $1150^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결반응하여 1000~3000의 유전율을 갖는 소결체를 제조하였다. 실험결과 광화제의 농도는 10 wt %, Sr/(Sr+Ti)은 0.05, Zr/(Zr+Ti)은 0.52일 때 PSZT분말의 평균입자크기가 $0.5{\mu}m$로 작았으며, 이를 소결한 소결체의 유전율도 2900으로 높았다. 한편, 광화제의 농도를 증가시켜 입자의 평균입경을 작고 균일하게 제어할 수 있었으나 광화제를 과도하게 첨가하면 응집이 유발되어 입경이 커졌다. 입자의 결정성에 영향을 미치지 않을 정도로 Sr을 소량 첨가하여 소결체의 유전율을 증가시킬 수 있었다. 또한, Zr을 첨가함으로써 주요 결정상을 정방정에서 능면정으로 전이시킬 수 있었다.
높은 투자율과 낮은 손실특성을 지닌(Mn, Zn)ferrite의 전자기적 특성은 소결공정과 소결분위기에 따라 상당히 다양하게 나타난다. 본 연구에서는(Mn, Zn)ferrite를 소결시킬 때의 승온속도와 냉각속도에 따른 초투자율 특성과 미세구조의 관계에 관하여 고찰하였다. 승온속도의 영향을 고찰하기 위하여 spinel ferrites 생성 및 결정입 성장 거동에 가장 중요한 온도인 800~120$0^{\circ}C$의 범위에서 속도를 변화시켰고, 냉각속도 영향을 살펴보기 위하여 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위를 택하였다. 열처리 온도범위 800~120$0^{\circ}C$에서 승온속도가 증가함에따라 초투자율이 7$^{\circ}C$/min까지는 증가했으나 그 이상의 승온속도에서는 오히려 초투자율이 감소하였다. 또한 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위에선 냉각속도가 증가될수록 초투자율이 감소하는 경향을 나타내었다. 치밀화 및 투자율을 높이기 위하여 첨가된 CaO, SiO2, V2O5의 분포상태를 분석한 결과, 이들 첨가물들은 입자와 입계를 따라 균일하게 분포하는 것으로 나타났다.
소결 금속(sintered metal)은 기공(pore)의 존재로 성형에 있어서 체적변화를 유발하므로 이제까지 사용되어오던 체적변화를 유발하므로 이제까지 사용되어오던 일반 소성이론(conventional plasticity theory)은 적용할 수 없기 때문에 소결금속에 대한 소성이론을 정립해 오고 있다. 그 발달 과정을 보면 미국과 일본에서 각각 독자적인 방법으로 진행되었는데 미국에서는 Kuhn씨가 포아숀 비(.nu.)를 정의하여 실험적으로 구하고 이것을 기초로 하여 항복조건을 정립하고 응력과 변형도율과의 관계를 유도해 냄과 동시에 알루미늄 분말 소결원판 단조에 적용하여 그 실용성을 예시하였다. 한편 일본에서는 교오토오 대학의 Shima, Oyane등이 연구 정립한 것으로서 다공정 금속과 그 본금속의 항복 응력비와 정수압의 항복 응력에 대한 영향도를 정의하여 실험을 통하여 결정한 다음 항복조건을 만들고 이로부터 응력과 변형율과의 관계, 등가 변형율을 유도하였고 이를 폐금형 압축시험에 적용하였다.
마이크로파대역에서 우수한 유전적 특성을 가지며 소결이 90$0^{\circ}C$ 이하에서 가능하여 Ag와 동시 소결이 가능한 유전체 조성을 개발하여 RF MCM-C(Multi-chip Module on Ceramic) 제조를 위한 유전체 테잎 제조에 대한 기초적인 실험과 Ag 전극과 동시소성에 대한 반응성 실험을 하였다. 본 실험에 앞서 개발된 유전체 조성의 마이크로대역에서의 유전특성은 유전율 24, 품질계수 30,000 이상, 공진주파수 온도계수 37 ppm/$^{\circ}C$ 이었고 소결온도는 85$0^{\circ}C$이었다. 이 유전체를 이용결함 없는 테잎 제조를 위한 유기용매의 선택, 바인더 및 가소제의 량 및 비에 따른 테잎의 소결 전 .후의 상태를 비교.분석하여 최적의 조성비를 결정하였다. 테잎과 은전극과의 반응성 실험결과 은과 유전체의 상호확산은 거의 이루어지지 않음을 확인하였다.
저온 소성이 가능한 유전체재료 개발을 글래스-세라믹스 복합체를 제조하고자 하였다. $BNT(BaO-Nd_2O_3-TiO_2)$계 세라믹스를 기본조성으로 하고, 인산염계 글래스 프릿의 첨가를 통해 제조된 글래스-세라믹스 복합체의 소결특성 및 유전특성을 조사하였다. 글래스 프릿의 첨가량이 증가하고 소결온도가 높아질수록 소결 수축률과 상대밀도가 증가함을 알 수 있었으며, 글래스 프릿의 첨가량을 첨가하였을 경우 BNT계 세라믹스에서의 주결정상인 $BaNd_2Ti_5O_{14}$와 더불어 Hexagonal system을 갖는 $KCaNd(PO_4)_2$을 확인하였다. 복합체를 소결한 후 유전특성을 측정하였는데, 유전율(${\varepsilon}_r$)은 감소하는 경향을 나타내었다.
Zinc-Magnesium borosilicate 유리에 CaF$_2$입자를 충진재로 첨가하여 혼합체의 소결거동, 결정화 거동 및 최종 소결체의 마이크로파 유전특성을 측정하였다. CaF$_2$첨가는 유리의 점도를 감소 시켜 결정화 및 수축개시온도를 감소시켰다. 이러한 CaF$_2$의 최대 첨가량은 주어진 유리조성에 있어서 15 vol. % 이었다. 이러한 소결성 및 결정화 개시온도의 변화는 모 유리와 CaF$_2$의 반응에 의한 결과로 보여지며 이 반응은 결정상의 변화나 이차상의 형성에는 영향을 미치지 않았다. 따라서 유전율 6.1에 품질계수가 40000GHz 인 CaF$_2$입자를 15 vol.% 첨가시 유전상수는 7.1에서 5.6로 품질계수는 2200에서 5000GHz로 유전특성이 향상되었고 소결온도는 75$0^{\circ}C$이었다.
본 실험에서는 낮은 음의 온도계수를 갖는 저온 소결 유전체에 대해 연구하였다. 새로 개발된 재료의 조성은 Ti$O_2$(100-X) CuOx(X=1~5wt%)에 미량의 Mn$O_2$를 첨가 하였다. CuO를 첨가하지 않은 경우에는 저온 (90$0^{\circ}C$) 에서 소결이 진행되지 않았다. CuO 함량이 증가할수록 저온에서 소결이 가능하였으나, 유전율이 낮아지고 유전손실은 증가 하였다. Mn$O_2$를 0.6wt% 첨가한 경우 유전율과 Q값이 가장 높게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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