타이타늄 제품의 다양성과 시장 확대를 위해 소재 및 공정가격 등을 낮추고자 하는 연구가 다양하게 진행되고 있으며, 그 한 방법으로 타이타늄 분말야금기술이 주목받고 있다. 분말로 제품을 생산할 경우 near-net shape 형태의 제품생산이 가능하기 때문에 압연, 성형, 용접 등의 다단계 공정과 후가공 비용을 최소화할 수 있다. 분말야금으로 제조된 타이타늄 부품의 특징과 아울러 전통적으로 생산하고 있는 타이타늄 분말 제조방법과 분말의 형태, 소결 성형조건 등에 대하여 알아보고, 최근에 개발된 다양한 분말제조 신공정방법과 제조 공정별로 생산되는 분말의 형태와 제조원리 등에 대하여 기술하였다. 경제성을 높이기 위한 다양한 소결과 성형방법에 대하여 고찰함으로써 타이타늄 합금 부품의 활용도를 높이기 위한 연구개발에 대해 기술하였다.
본 2부의 연구에서는 스파크 플라스마 소결의 온도분포, 상대밀도, 입자성장을 해석 하기 위하여 1부 연구의 시뮬레이션 이론을 바탕으로 스파크 플라스마 소결공정을 유한요소법(FEM)과 몬테카를로법(MCM)으로 전산모사하고 실험치와 비교한다. 전산모사를 통하여 소결체의 소결온도가 높을수록 입자성장이 커지고 밀도가 높아져 기계적 성질이 향상되고, 고상 소결에서 몬테카르로 단계가 증가할 수록 기공의 감소와 입자크기의 증대함을 보여 준다.
소결공정에 의하여 tertiary amine을 함유하는 hydroxypropyl methacrylate 고분자막을 제조하였다. 이 막의 함수율은 수용액의 pH가 감소함에 따라 증가하였다. 인슐린의 투과도 역시 수용액의 pH가 감소함에 따라 증가하였다. 이 막의 투과도는 소결 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 이 막에 당산화효소를 고정화시킨 acryl amide 막을 부착하여 복합 matrix device를 제조하였다. 이 막의 인슐린 투과도는 glucose의 농도가 증가함에 따라 증가하였다.
PDP(Plasma Display Panel) rib은 고정세의 패턴 설계 및 복잡, 다양한 공정으로 제조되고 있다. Rib은 PDP제조 공정 및 역할상 매우 중요한 부분의 하나이며 rib의 소결 정도는 cross-talk와 같은 현상을 방지하는 데에 중요한 역할을 한다. 저렴하고 높은 양산성을 가진 rib은 주로 스크린 프린팅법에 의해 제작되지만, 인쇄, 소성 등 일련의 제조 공정을 거친 후 얻어진 수백 $\mu\textrm{m}$ 미세규격의 격벽 소결체의 소결도를 정확히 평가하기는 쉽지 않다. 본 연구에서는 rib의 소결도를 직접적 판단할 수 있는 방법에 대한 연구의 일환으로서 주로 소결 말기에 나타나는 기공의 응집, 성장을 potentiostat로 기공에서의 절연 파괴, 전계 집중의 원리를 이용함으로서 소결도를 측정했다 이 측정값은 각 온도에서 열처리한 시편에 대한 밀도값과 유사한 경향성이 나타남을 확인할 수 있었다 개기공, 폐기공의 분포에 따라 예상될 수 있는 측정오차는 온도에 따른 미세구조의 변화를 수차례의 전자 현미경 관찰을 통해 확인, 검증하여 미세규격 rib 소결도의 판단을 전기화학적 방법으로 예측 가능하다는 것을 알 수 있었다.
마이크로파 (2.45 GHz) 에너지를 이용한 PZT계 세라믹스의 소결특성과 전기적 특성을 조사하였다. 소결은 $1050 ~ 1130^{\circ}C$ 범위에서 5분간 행하였다. 소결온도가 높아질수록 소결밀도가 높은 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 전기적 특성이 증가하는 경향을 보였다. 그러나 소결온도가 $1090^{\circ}C$이상으로 증가하게 되면 PbO의 휘발로 인하여 소결밀도가 감소하였으며, 이에 따라 유전율과 전기기계결합계수 값도 감소하였다. PbO 분위기 조절없이 마이크로파로 $1090^{\circ}C$에서 소결한 시편의 전기적 특성은 유전율, 기계적품질계수, 전기기계결합계수 등의 값이 각각 1900, 80, 0.53으로 일반적인 전기로에 의한 소결과 비교하여, 비슷한 특성을 나타내었다. 마이크로파 에너지를 이용하여 소결공정을 20분 안에 끝마칠 수 있는 급속소결법으로 공정시간과 에너지를 크게 절감할 수 있었다.
WC-Co 초경합금은 실온경도, 고온경도, 강도, 내마모, 내충격 등 기계적 특성이 우수하여 공구재료, 절삭공구 및 고압용 부품 등 다양한 응용분야를 가지고 있으며 WC-Co 분말 코팅같은 경우 항공분야, 일반 공업 분야에 내마모 특성 및 내열특성 향상을 위한 코팅용 소재로서 활용되어 지고 있다. 활용분야가 넓은 WC-Co 초경합금의 제조방법은 WC, Co 분말을 혼합하여 약 900도에서 1차 예비소결 후 원하는 형상 가공 후 약 1,300~1,600도에서 2차 소결을 진행한다. 지금 현재 초경분말의 조성, 크기와 같은 변수들에 따른 초경합금의 기계적 특성 변화에 대한 연구가 계속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 WC-Co 분말의 소결 특성을 향상시키고자 Planetary ball mill 장비를 활용하여 볼 밀링 공정을 진행하였고 Spark plasma sintering 장비를 활용하여 빠른 소결을 진행하였다. WC-Co 분말의 미세구조, 입도, 조성 및 분산의 변화를 관찰하기 위해 볼 밀링 전, 후 분말을 분석하였고 제조된 분말의 소결 특성을 확인하기 위해 상용화 된 WC-Co 분말의 소결 특성과 비교 평가하였다. 분석 결과 볼 밀링 공정 후 분말은 약 15 ${\mu}m$에서 4.4 ${\mu}m$로 미세해지는 것을 확인하였고 밀링 후 분말로 초경합금을 제작하였을 때 기존 상용화 초경합금제작 온도보다 약 100~400도 낮아지면서 경도 값은 약 20% 향상된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 zirconium diboride($ZrB_2$)의 소결성 향상을 위해 두 가지 전처리 공정을 사용하였다. 물리적 전처리 공정으로 SPEX mill을 사용하여 as-received $ZrB_2$ powder의 입도를 $2.61{\mu}m$에서 $0.35{\mu}m$까지 감소시킬 수 있었다. 화학적 전처리 공정으로 희석된 불산 용액을 사용하여 $ZrB_2$ powder의 산화도를 4.20 wt%에서 2.22 wt%까지 감소시킬 수 있었다. 소결된 $ZrB_2$의 상대 밀도는 입도와 산화도가 감소함에 따라 증가하였다. $ZrB_2$의 치밀화에는 산화도 보다 입도의 영향이 더 크다는 것을 확인하였다. 두 가지 전처리 공정을 통해 소결 조제의 사용 없이 치밀한 $ZrB_2$ 소결체를 제조하였다. 물리적 화학적 전처리 공정을 사용함으로써 $ZrB_2$의 소결성을 향상시킬 수 있었다.
초경합금은 경도가 높은 재료를 말하며 일반적으로는 탄화텅스텐(WC)계 재료를 말한다. 국내 현재 초경합금 동향은 반도체 산업, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형 등 많은 분야에 사용되어지고 있다. 또한 최근 들어 FSW (Friction Stir Welding, FSW)기술이 발전함에 따라 접합기술개발이 다양화되면서 FSW Tool의 고성능의 초경 재료가 요구되어지며 장수명의 Tool개발이 되어야 한다. 국내에서는 초경 합금 재료로 사용되어지고 있는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 이용하여 많은 연구가 진행되었다. 본 실험에서는 텅스텐 카바이드와 코발트 및 몰르브덴 카바이드를 혼합하여 소결체를 제조하였다. 실험에 사용된 텅스텐 카바이드는 높은 경도를 가지고 강한 취성을 나타내며, 소결에 어려운 단점이 있다. 이러한 단점을 코발트와 몰리브덴 카바이드를 첨가하여 소결온도를 낮춰주는 역할과 액상 소결시 텅스텐카바이드 입자사이에 침투하여 액상소결에 의한 치밀화가 가능하게 해주며 인성이 향상되어 고인성 재료를 만들 수 있었다. 본 실험에서는 합성과 치밀화가 동시에 진행되는 SPS (Spark Plasma Sintering:SPS) 장비를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 방법은 방전플라즈마 소결 공법으로, 기존의 연소법과 열간 가압기술(Hot-press, HIP)을 결합한 방식으로 단 시간, 단일공정으로 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WC-5Mo_2C$-5wt%Co 소결체 제조를 위해 원소 분말을 Horizontal ball milling 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 흑연다이에 충진하여 펄스전류와 기계적 압력을 동시에 가하여 $WC-5Mo_2C-5Co$ 복합재료를 제조하고 소결체의 밀도, 순도, 상변태, 미세조직 등을 분석 및 평가하였다. SPS공정 조건은 고진공하에서 $1,200^{\circ}C$-60MPa, 펄스비 12:1 조건으로 수행하였으며, 얻어진 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체의 상대 밀도는 98%이상 이였다. 또한, 결정립 크기는 약 400 nm였으며, 경도는 $2,453kg/mm^2$를 나타내었다.
세라믹 분리막은 알루미나($Al_2O_3$), 지르코니아($ZrO_2$), Carbon, 실리콘 카바이드, 스테인레스 등의 무기재료를 이용하여 제조된 분리막이다. 압출성형공정으로 제조된 지지체는 1700$^{\circ}C$ 이상의 소결공정을 거치므로 지지체 상단에 슬러리 코팅공정으로 형성된 얇은 막에게 안정된 분리기능을 수행할 수 있도록 커다란 물리적 강도를 제공한다. 따라서, 세라믹 분리막은 다공성 세라믹 구조를 갖는 특징적인 두 개 또는 세 개의 균일한 층으로 구성된 복합막이라 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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