The crystallinity index is an important characteristic of cellulose. The crystallinity value is different depending on the adopted instrument. In this study, we determined a crystallinity index of cotton and wood celluloses using wide-angle X-ray scattering (WAXS), powder X-ray diffractometer (PXRD), and cross polarization/magic angle spinning solid-state $^{13}C$ nuclear magnetic resonance spectroscopy (CP/MAS solid-state $^{13}C$ NMR). The specimen was prepared in forms of powder, sheet and pallet. With the comparison of the obtained crystallinity indices of the cellulose, the effects of the analysis instrument, the sample preparation and analysis method were investigated. Among three instruments, the crystallinity indices by PXRD and NMR had a good relationship and reproducibility, and WAXS gave the crystallinity index with poor reproducibility. In the case of analysis methods of crystallinity indices, the Segal method showed higher value than that of the Ruland-Vonk method. We expect that this study would be applicable to evaluate the crystallinity index of various cellulose materials with accuracy and reproducibility.
Cellulosic materials were dissolved by NMMO(N-methylmorpholine-N-oxide) and CED (Cupriethylene diamine), respectively, to measure their DPs (degrees of polymerization) by using viscometer. We changed cellulose DPs by applying various amounts of low intensity electron-beam radiation to the cellulosic materials. NMMO is environmental-friendly, non-toxic, and biodegradable organic cellulose solvent and used industrially because of its high cellulose dissolving power and high solvent recovery ratio. The cellulose DP measurement results using these two different chemicals were correlated highly ($R^2$ >0.95). It was also found that cellulose with high DP was dissolved more easily in NMMO than CED. In addition, NMMO method gave more higher resolution in the measurement.
종이의 열화 원인은 종이의 구조, 제조공정의 내적인 요인과 온도, 습도, 빛 미생물 등에 의한 환경적 용인으로 종이는 열화를 받게 된다. 식물체를 주성분으로 제조된 종이는 제조공정에 도입된 산성 물질에 의해 쉽게 가수분해 되어 셀룰로오스를 저분자량으로 변화 시킴으로 강도 저하, 황변화를 인해 내구성이 약해져 훼손되므로 자료의 가치를 상실하게 된다. 본 연구는 도서의 산성화를 예방하고 보존수명을 연장하기 위한 탈산 처리제, 탈산 처리 장비의 국내개발을 통하여 그동안 산성화 된 도서의 훼손을 근본적으로 해결 가능하게 되었다. 본 장비의 약품의 특성은 현재 시급한 보존처리 대상물의 기록물의 주기적인 탈산처리를 실시하므로 산성화 예방 및 열화된 도서의 보존이 가능하다. 실험 결과 1회 탈산처리시 pH4.5(산성)에서 pH8.5(약알카리성)로 중화되므로 보존수명이 2-3배 연장 가능하였고 외국산 장비의 국산화로 처리 비용을 크게 줄일 수 있다.
Electron microscopy is an important investigation and analytical method for the morphological characterization of various cellulosic materials, such as micro-crystalline cellulose (MCC), microfibrillated cellulose (MFC), nanofibrillated cellulose (NFC), and cellulose nanocrystals (CNC). However, more accurate morphological analysis requires high-quality micrographs acquired from the proper use of an electron microscope and associated sample preparation methods. Understanding the interaction of electron and matter as well as the importance of sample preparation methods, including drying and staining methods, enables the production of high quality images with adequate information on the nanocellulosic materials. This paper provides a brief overview of the micro and nano structural analysis of cellulose, as investigated using transmission and scanning electron microscopy.
본 연구에서는 팜 부산물인 empty fruit bunch (EFB)의 시료 특성을 분석하고 유동형 열분해기를 이용하여 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.3초간 급속열분해 공정을 진행하였다. 또한, 반응온도에 따른 열분해 주요 산물(바이오오일, 바이오차, 가스)의 수율과 물리화학적 특성 변화를 구명하였다. EFB의 화학조성 및 원소분석을 통해 시료 내 칼륨 함량이 8400 ppm으로 많은 것을 확인하였다. 열중량분석에서 나타난 특성으로 볼 때 EFB 시료 내 칼륨의 촉매작용에 의해 셀룰로오스의 분해가 촉진된 것으로 추측된다. $500^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일의 수율이 증가하고 가스의 수율이 감소하였으며 바이오차는 수율에 큰 변화가 없었던 반면, $500{\sim}550^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일과 바이오차의 수율이 감소하였고 가스의 수율이 증가하였다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 수분함량 20~30%, 발열량 15~17 MJ/kg 범위의 값을 나타냈으며, 점도 11 cSt (centistoke), 전산가(total acid number) 100 mg KOH/g oil 미만으로 나타났다. 기체크로마토그래프 분석을 통해 EFB 바이오오일로부터 셀룰로오스계 화합물(9종)과 리그닌계 화합물(17종)을 확인하였다. 리그닌계 화합물 중 특히 phenol이 다량 검출되었으며 이는 전체 화합물 농도의 25%에 해당하는 양이다.
골재의 입도에 따른 SBS 개질 아스팔트 혼합물의 점탄성 물성 및 피로공용 특성을 소개하였다. 아스팔트 바인더와 혼합물의 열역학적 거동분석을 위해 DSR 시험과 일축인장 크립시험을 실시하였다. 골재의 입도와 SBS 개질재가 피로공용성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 7종의 아스팔트 혼합물에 대해 일축인장 피로시험을 실시하였다. DSR 및 일축인장 크립시험결과, 골재의 입도에 관계없이 SBS 개질 아스팔트 혼합물이 일반 아스팔트 혼합물에 비해 고온에서 소성변형에 대한 저항성이 큰 것으로 나타났다. Superpave 아스팔트 바인더 규격의 피로인자 $G^*sin\delta$는 아스팔트 혼합물의 피로 공용성 평가에 사용하기에는 부적절한 것으로 사료된다. 일축인장피로시험결과, 골재의 입도(밀입도, Superpave입도, SMA입도)에 관계없이 SBS 개질 아스팔트 혼합물이 일반 혼합물에 비해 약 10배 이상 피로수명이 큰 것으로 나타났다. 장기노화후의 경우에 있어서도 SBS 개질 혼합물의 피로수명이 일반 혼합물에 비해 높게 나타났다. 골재의 입도변화는 SBS 개질재에 비해 피로공용성에 미치는 영향이 적었다. SMA 혼합물에 첨가한 셀룰로오스 섬유는 혼합물의 점탄성 물성이나 피로공용성에 미치는 영향이 미미하였으나, Draindown을 방지하는 데는 효과적이었다. SMA 입도에 SBS 개질아스팔트를 사용할지라도 Draindown 방지를 위해서는 셀룰로오스 섬유를 첨가할 필요가 있을 것으로 사료된다.
To examine the increase of paper strength by solvent-bonding using N-methylmorpholine N-oxide (NMMO), a paper was treated with aqueous solutions of NMMO, concentrated at $90^\circ{C}$ for selected periods of time, and pressed for 5 seconds followed by washing and drying. The effect of the increasing NMMO concentration on bonding state and some important properties of samples were mainly investigated. With increasing concentration of NMMO, the degree of bonding between fibers was increased, the fiber cross-sectional shape was changed from 'thin ribbonlike' to 'round rodlike' by swelling with solvent, and the longitudinal waves (crimp) were introduced to fibers, hence the shrinkage, weight per unit area, and thickness of paper were increased. Consequently, the tensile strength and elongation, under standard and wet conditions, and the stiffness were increased, and the water absorption was decreased generally with increasing concentration of NMMO. The moisture regain of treated samples was lower than that of the untreated sample, because of the reduction of space between fibers. But the moisture regain was increased a little with increasing concentration of NMMO due to the fiber swelling with NMMO followed by structural relaxation.
본 논문은 RVM(Return Voltage measurement)을 이용하여 식물유와 광유에 따른 절연지의 수분 흡습성에 관한 특성을 비교하였다. 시험 절연재료로써 절연유는 각각 식물유(Bio Trans 1000,Cargill사)와 광유(제1종 2호, 동남석유(주))를 사용하였고, 절연지는 셀룰로오스계 크래프트 절연지를 사용하였다. 각 조건에서 IEEE/ANSI Standard C59.91-1981의 기대수명 곡선에서 $55^{\circ}C$ 절연을 기준으로하여 가속 열열화 시험을 수행한 후, $15^{\circ}C$씩 온도를 변화시켜 RVM 측정을 하였다.
자원재활용과 원가절감를 위해 고지재활용율이 크게 상승하고 있으며, 이와 아울러 고 지원료로부터 고품질의 제품을 생산할 수 있는 기술에 대한 관심이 증대되고 있는 실 정이다. 저급 고지로부터 고품질의 탈묵펄프를 얻기 위해서는 고지재활용공정의 핵심 공정인 부유부상 공정의 효율화가 가장 중요하다고 믿어진다. 이를 위해서는 부유부상 공정에 가장 큰 영향을 미치는 고형입자의 표면 화학적 특성에 따른 공정의 분리효율 평가와 이에 근거한 공정해석과 개선이 요청된다. 이러한 부유부상 공정을 표면화학적 측면에서 구명하기 위해 마이크로 크리스탈린 셀룰로오스(Microcrystalline cellulose: M MCC)를 모댈 물질로 사용하여 표면화학적 특성은 다르나 입자의 크기와 형태는 동일 한 시료를 준비하였다. 친수성의 표면 특성을 나타내는 MCC의 표면 특성을 바꾸기 위 하여 AKD(alkyl ketene dimer)로 처리비율을 달리하여 솔벤트 사이징 처리를 실시하 였다. 이렇게 준비된 MCC의 표면화학적 특성을 IGC를 이용하여 평가하였다 .. IGC는 G GC를 응용한 표면분석 기술로 고체의 물리화학적 특성과 흡착성을 분석하기 위해서 사용되며 이로부터 흡착제의 표면특성을 평가할 수 있다. 본 실험에서는 AKD로 소수화 정도가 다르도록 소수화시킨 MCC 시료를 이용하여 I IGC 칼럼을 준비하고 n-알칸과 몇가지 극성 용매률 이용하여 이들의 칼럼 내 체류시 간을 측정함으로써 흡착특성을 평가하고 이로부터 흡착현상을 열역학적으로 분석하였다. IGC 분석 시에는 칼럼의 온도를 $30^{\circ}C$, $35^{\circ}C$, $40^{\circ}C$의 3수준으로 변화시켰다. 측정결 과로부터 MCC 표면의 흡착자유에너지와 엔탈피, 엔트로피의 변화량을 평가하였으며, 또한 MCC 표면의 극성에너지와 산염기적 성질을 평가하였다. 실험결과 MCC의 소수화도에 따른 열역학적 흡착현상의 차이가 명백하였다. 이는 소 수화 수준에 따라 소수성 및 친수성 물질의 흡착성이 변화된다는 것을 보여준다. 따라서 탈묵 시 진행되는 기포에의 부착현상을 평가할 수 있는 기초자료로 활용될 수 있다 고 사료되었다.
In this study, we modified the surface of nanofibrillated cellulose (NFC) through LbL (Layer-by-Layer) multilayering process with polyelectrolytes and investigated the effects of the NFC modification on the charge of NFC surface and the dewatering ability of NFC suspension. The multilayering process was done onto NFC fibers using polydiallyldimethylammonium chloride (PDADMAC) and poly-sodium 4-styrene sulfonate (PSS) under different dosage and washing conditions. When the washing was carried out in every adsorption stage, the modified NFC had strong cationic or anionic charge depending on the type of polyelectrolyte in the outermost layer and the dewatering ability was not affected. In the case of no washing treatment or washing in the final adsorption stage, however, the zeta potential of NFC was close to an isoelectric point so that the dewatering ability increased remarkably. Low addition level of polyelectrolytes also showed the similar results. The mixing of NFC suspensions with opposite charge resulted in higher network strength and improved dewatering ability due to the flocculation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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