친환경적인 대체 세정제를 채택하기 위해서는 세정제의 세정성, 환경성, 경제성을 평가하여 체계적인 선정절차에 의거하여 도입 적용하여야 하며 객관적이고 효율적인 세정성 평가방법의 정립이 현시점에서 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 여러 세정성 평가 방법들 중 광전자방출법(optically stimulated electron emission)(OSEE)을 활용한 세정성 평가에 관한 연구를 하였다. 실험에 사용된 오염물은 플럭스, 솔더, 그리스, 절삭유, 그리고 그리스 35%와 절삭유 65%을 혼합하여 만든 혼합 오염물로서 세정제에 의한 이들의 세정성을 평가하였다. 본 연구실에서 개발하였거나 조제한 세정제를 이용하여 세정 후 OSEE법 측정 결과와 중량법 및 접촉각측정법에 의한 세정성 평가방법을 비교 분석하였다. 본 연구 결과로 플럭스와 혼합오염물을 세정한 경우의 OSEE 세정효율은 중량법과 거의 유사한 결과를 나타내었지만, 솔더와 그리스 세정의 경우는 UV를 반사 또는 흡수하여 중량법과 비교할 수 없었다. 그리고 절삭유 세정의 경우 실질적으로 눈에 보일 정도로 피세정물 표면에 오염물이 남아 있음에도 불구하고 중량법 측정 시 100%의 세정효율을 보임으로써 중량법 측정의 한계를 보였지만 OSEE법으로는 미소잔류 절삭유의 존재를 측정할 수 있었다. 또한 OSEE법과 접촉각측정법의 세정성을 비교측정한 결과로 플럭스, 혼합 오염물 그리고 절삭유의 세정성 평가는 OSEE법과 접촉각측정법이 유사한 세정효율을 보여주었다. 그리고 솔더와 그리스 세정은 접촉각측정법이 OSEE법보다 더욱 정밀하게 세정성을 평가할 수 있는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 산업체에서 대체 세정제를 객관적이고 체계적으로 선정하는데 도움을 주고자 여러 가지 세정성 평가방법을 실험을 통하여 비교 평가하였다. 세정성 평가방법으로는 중량법, OSEE (optically simulated electron emission)법, 접촉각법과 FTIR, UV-VIS, HPLC와 같은 정밀분석기기를 이용한 분석법을 사용하여 flux, solder, grease 등의 오염물질에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 그 결과 중량법은 쉽고 간단하게 세정제의 세정효율을 측정할 수 있었지만 중량측정의 한계로 정밀측정이 어려웠다. 반면에 OSEE법은 세정제의 세정성 평가를 빠르고 정밀하게 수행할 수 있었다. 접촉각 측정법은 피세정물 표면에 오염물질과 세정제에 의한 얇은 친유성 막의 형성으로 인하여 접촉각 변화에 영향을 주기 때문에 세정성 평가에 특별한 주의가 요구되었다. 중량법으로 수행하기 어려운 정밀세정성 평가의 경우 UV-VIS, FTIR, HPLC와 같은 정밀분석기기를 이용하여 피세정물에 잔류한 flux, solder, grease 등의 극미량의 오염물을 특수 용제로 추출하여 아주 작은 농도의 오염물을 정량분석할 수 있었다.
세정공정은 여러 산업체의 생산공정에 활용되고 있는 공정으로서 세정과정중 다양한 환경 오염물질을 배출하고 있다. 따라서, 환경 및 안전규제가 국내외적으로 엄격하여짐에 따라 기존의 세정공정에서 사용되었던 세정제를 환경문제나 유해성 문제를 야기시키지 않는 환경친화적인 세정제로 대체하는 것이 절실한 실정이다. 대체세정제를 선정하기 위해서 기존의 세정제에 필적할 만한 세정성을 갖춰야 하지만 세정성 평가방법이 정립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 실험실이나 산업체에서 활용 가능한 여러 가지 세정평가법을 정리하여 보았고 국내외 현장 적용사례를 조사 분석하였다.
PCB의 먼지 제거용 세정제로 사용되는 스프레이형 세정제를 선정하여 이에 대한 청정도를 평가하였다. 친환경적인 대체 세정제를 채택하기 위해서는 세정제의 세정성, 환경성, 경제성을 평가하여 체계적인 선정절차에 의거하여 도입 및 적용하여야 한다. 객관적이고 효율적인 세정성 평가방법의 정립이 현시점에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 여러 세정성 평가 방법들 중 표면관찰평가법인 SEM-EDX(Scanning Electron Microscopy/Energy-Dispersive X-ray) 분석과 적외선열화상카메라(THERMOVISION A20 model)를 이용하여 청정도를 평가하였다. CT-2770 모델의 사운드카드를 $2{\times}2cm$로 잘라내어 스프레이 세정 전과 후의 청정도를 SEM의 이미지 분석을 통해 관찰할 수 있었고 EDX의 성분분석을 통해 먼지의 제거율을 정량화할 수 있었다. 컴퓨터의 P4T-E 모델의 마더보드와 IPC-A-36 모델의 기판을 사용, 오염물로 먼지와 철가루를 사용하여 열화상카메라로 세정 전, 후의 상온과 $50^{\circ}C$ Oven에 방치된 시간의 차이에 따른 온도의 변화를 비교하였다.
본 연구에서는 솔더페이스트(solder paste)로 솔더링후 표면에 잔류하는 플럭스(flux)의 효과적인 세정성능 평가방법 개발을 목적으로 하였다. 솔더링시 플럭스의 퍼짐오차를 줄이기 위해 본 연구에서 고안한 금속치구를 이용하여 1,1,1-TCE 및 플럭스 제거용 몇 가지 대표 준수계 대체세정제에 대하여 세정시간에 따른 플럭스 제거율을 무게측정법으로 측정, 비교하였다. 세정시간 변화에 따른 각 세정제의 세정효율을 측정한 결과 측정값들의 상대표준편차(RSD)가 약 4%이하로 data의 신뢰성이 확인되었다. 따라서 솔더페이스트로 솔더링후 대체세정제의 잔류플럭스의 세정성능 평가시험에 본 연구에서 적용한 금속치구(metal test tool)를 이용한 평가방법이 유력한 방법으로 적용가능할 것으로 판단된다. 그리고 이 평가방법을 적용한 결과 현재 상용화 되어 있는 우수하다고 알려진 몇 가지 대표 준수계 대체세정제 중 ST100SX와 750H가 고활성 플럭스에 대한 세정력이 우수한 성능을 나타냈으나 기존의 1,1,1-TCE에 비해서는 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다.
기존 탄화수소계 세정제는 낮은 인화점으로 인하여 화재, 폭발과 같은 문제점을 가지고 있다. 인화점을 높이기 위해 불소가 포함된 난연성 세정제 7종을 개발하였다. 새롭게 합성한 세정제를 한국석유관리원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물성을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 인화점이 탄화수소계 세정제보다 높은 것을 확인하였다. 세정력 평가를 위하여 가로 60 mm, 세로 40 mm 크기의 스테인리스강 기판에 인발유, 아비에트산, 절삭유, 윤활유를 각각 도포하여 합성한 세정제(1~7)에 넣어 침적한 후 세정력을 평가하였다. 최대 5분간 침적하였을 때 인발유는 80~96%, 아비에트산은 82~97%, 윤활유는 86~93% 정도의 높은 세정력을 보였다. 그러나 절삭유에서는 60~87% 정도로 다른 오일보다 낮은 세정력을 보였다. 따라서 약간의 차이는 있지만 대체적으로 우수한 세정력을 보여 산업세정분야에 적용이 가능함을 나타내었다.
본 연구는 소수성 막 재질에 대한 막오염도를 평가하고자 수동흡착의 개념을 도입하여 정상운전을 위한 막 모듈 이외에 수동흡착 시험용 막 모듈을 설치하여 유출을 시키지 않은 상태에서 막 표면에 부착되는 미생물에 의한 막오염 정도를 분석함으로써 소수성 막오염 잠재성을 평가하고자 하였으며, 이때 운전조건으로 유기물 유입부하를 변화시켜 평가하였다. 이와 더불어 오염된 멤브레인을 세 가지 세정방법(두가지 물리적 세정과 화학적 세정)을 통해 막 세정 전후의 막오염 회복률을 평가하였다. 막오염 평가인자로는 반응조 내 MLSS 농도와 EPS 농도를 조사하였으며, 여과저항 값을 산정하여 막오염 전과 후, 세정 3단계 전과 후를 비교 평가하였다. 실험 결과로서, COD 농도가 750 mg/L인 가장 높은 부하량 조건에서 반응조 내 EPS 농도와 수동흡착 시험용 멤브레인의 여과저항 값이 가장 높게 나타났다. 또한 여과저항 값이 초기 운전 시작 후 차이를 보였지만 60일 이후의 최종 여과저항은 거의 일정하게 나타났는데, 이는 막 표면에 부착된 미생물량이 임계점에 이르러 수동흡착만으로는 더 이상의 막오염은 진행되지 않은 것으로 판단된다. PAds 상태에서 유기물 유입부하에 따른 오염된 막의 세정 전후의 여과저항 측정 결과에서는 3단계 세정 후 평균 회복률이 각각 Run 1이 78%, Run 2가 72%, Run 2가 69%로 유기물 부하가 높을수록 회복률이 떨어지는 것으로 나타났으며, 반면에 물리적 세정에 의한 복원률이 40일 경부터 Run 2와 Run 3의 물리적 세정에 의한 회복률이 낮아지는 것으로 보아 높은 유기물 부하로 인한 막표면의 케이크 형성으로 막오염이 심화된 것으로 판단된다.
본 연구에서는 PCB의 먼지 제거용 세정제로 사용되는 스프레이형 세정제를 선정하였다. 전자 반도체 부품의 세정에서 분무 세정의 원리를 적용시킨 제품의 분사력을 평가하기 위해 기판(IPC-A-36)을 사용하여 세정제를 분사하여 분사시간에 따라 그 이동거리를 비교하였다. 철가루와 먼지를 오염물, 기판(IPC-A-36)을 시편으로 하여 일반시험 평가법의 방법 중 가장 보편적으로 쓰이는 중량법으로 오염물에 따른 세정성능을 측정하여 비교하였다. 기판의 이동거리는 분사 시간이 늘어남에 따라 증가하였다. 1회 세정 시(3초간 분사) 먼지와 철가루는 오염물의 양이 증가함에 따라 세정효율이 감소하였고 특히 먼지 오염물은 매우 급격한 세정효율의 감소를 보였다.
배경: 미용비누는 일반적으로 세정효과가 있고 인체에 안전하다고 보고되어 있으나, 새 제품은 항상 평가의 대상이 된다. 목적: 다지워 비누(Daziwar soap bar)의 미세먼지 모사체의 세정효과에 대한 인체적용 시험 및 안전성 평가를 여성 52명에게 수행하는 것이 목적이었다. 방법은 미세먼지 세정효과는 건강한 성인 여성 22명의 아래팔 안쪽 피부 부위에 모사체 미세먼지를 분사한 직후에 세척 전과 후의 양적 변화를 측정하였다. 안전성 평가는 30명의 여성의 등에 첩포를 한 후에 24시간이 지나서 30분, 24시간 48시간 때에 반응을 평가하였다. 결과: 팔 안쪽 부위에 모사체 미세먼지를 분사한 직후에, 다지워비누로 1회세척 후에 잔존 모사체량은 시험군이나 대조군 모두 통계적으로 유의하게 감소하였다(p < .001). 그러나 세척률에서는 실험군에서는 99.96%, 대조군에서는 75.58%로 나타났다. 시험대상자의 주관적 설문 평가에서는, 비누를 사용한 직후에 유효성이 있는 항목에서 '좋은(Good)' 이상으로 평가되었다. 피부과 전문의사의 미세먼지 세척 후 이상 반응 평가에서는, 시제품을 사용하는 동안 시험 대상자에게서 특별한 피부 이상 반응에 대한 보고나 관찰이 없었고, 피부의 이학적 검사에서도 이상 소견은 관찰되지 않았다. 안전성평가에서, 등 부위에 24시간 첨포 후에 30분, 24시간, 48시간 때에 피부 반응 평가에서 모두 무자극으로 판정되었다. 결론: 시험제품인 다지워 비누는 인체 상의 미세먼지의 세정에 크게 도움을 주며 인체에 안전하다는 것을 알 수 있었다.
기존 유기 세정제의 문제점인 인체 독성을 낮추기 위하여 생분해도 및 $LD_{50}$가 향상된 에테르 및 에스테르 작용기를 동시에 갖는 세정제 4종을 새롭게 합성하였다. 합성한 세정제를 한국기계전기전자시험연구원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물리적인 성질과 생분해도 및 $LD_{50}$을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 물리화학적 성질이 세정제로서 적합한 것으로 확인되었다. 세정력 평가를 위하여 $60{\times}40mm$ 크기의 스테인리스 강 기판에 절삭유, 방청유, 인발유, 윤활유를 각각 기판에 도포하여 합성한 세정제(1-4)에 침적하여 세정력을 평가하였다. 최대 5 min 간 침적하였을 때 절삭유는 96-100%, 방청유에서는 64-72%, 인발유는 59-88%, 윤활유는 72-84% 정도의 높은 세정력을 보였다. 또한 세정제(1-4)의 생분해도 99% 이상, $LD_{50}$ 2,000 mg/kg 이상의 값을 보임으로서 인체에 거의 해가 없는 친환경 세정제임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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