막여과는 흡착, 응집 등의 폐수 처리 방법에 비교해 경제적이며, 높은 효율을 보인다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 막의 표면에 오염물질이 흡착하여 발생하는 막오염 현상으로 인해 막여과의 효율이 크게 줄어들게 된다. 다양한 종류의 막 중에서 세라믹 분리막은 친수성을 띄며, 화학적으로 안정되었기 때문에 오염방지에 효과적이다. 또한, 산화 그래핀 등을 활용한 복합막도 막오염을 예방하는 데 도움이 될 수 있다. 최근에는 막오염을 방지하고 시너지 효과를 얻기 위해 광촉매 분리막이 해결책으로 제시되었다. 막 분리는 광촉매의 단점인 촉매의 낮은 재사용률을 보완할 수 있으며, 광촉매 반응은 오염을 막을 수 있다.
수중방전은 다양한 라디칼을 직접 물 속에서 발생시키기 때문에 수처리 공정에 다양한 응용이 가능하다. 특히, 최근에 선박평형수 등의 살균이 국제적인 이슈가 되고 있고, 2017년까지는 모든 선박에 살균을 위한 수처리 설비가 의무화된다. 본 연구에서는 염분이 있는 수체에서의 방전공정을 연구하고 이를 수처리공정에 적용할 수 있는 방법에 대해 연구하였다. 해수의 경우 전도도가 53mS로 자유로운 전하의 이동이 가능하기 때문에 일반적인 민물방전의 전원과 전극 등으로는 방전을 할 수 없다. 이에 세라믹과 금속의 이중구조로 되어 있는 모세관전극을 개발하여 전도성이 있는 수체에서의 방전을 이루었다. 전원장치로는 60 Hz, 380 V를 1차측에 인가하여 2차측에서 약 3 kV, 10 kW의 파워가 발생하는 12위상차 교류전원장치를 개발하여 사용하였다. 모세관 내부에 전압이 인가되면 전류가 발생하여 joule heating에 의하여 모세관 내부에 기포가 형성된다. 이 때, 전류의 단락이 이루어지면서 고전압쪽에 전하가 축적되며 기포내부의 E-field가 상승한다. 이후 기포 내에서 방전이 개시되며 각종 라디칼을 생성한다. 방전에 의해 생성되는 산화제로는 오존, OH라디칼, 과산화수소 등이 있으며, 해수에서는 Cl-의 결합에 의하여 Cl2 가스가 발생한다. 약 30,000 J/L의 체적에너지에 대하여 생성되는 총염소의 농도는 2.5 mg/L이다. 수중방전의 적용대상으로 선박평형수, 멤브레인과의 결합, 용존기포부상법을 선정하여 적용가능성을 연구하였다. 먼저 선박평형수 살균처리를 위해 해수의 처리유량을 20 lpm으로 유지하고 대장균, 바실러스, 조류(테트라셀미스) 등을 투입하여 전극 12개가 삽입된 12위상차 플라즈마 반응기를 통과시켰더니, 약 30,000 J/L의 체적에너지에 대하여 1일 후의 살균력이 각각 99.99, 99.99, 99.9%의 살균력을 나타내었다. 이는 국제해사기구에서 권장하는 살균수준인 99.9%를 초과하는 수치이다. 플라즈마를 이용한 해수살균공정의 안정적 운전을 위해 후단에 UF멤브레인을 추가하여 잔류생존 미생물을 제거할 수 있다. 이를 위해 플라즈마가 후단의 멤브레인 운전에 미치는 영향을 평가하였다. 카올린과 탄산칼슘을 오염원으로 각각 투입하여 멤브레인으로 처리를 하였을 때, 방전 직후 멤브레인에 걸리는 막간압력차가 약 30% 감소하였는데, 이는 막에 형성된 파울링이 방전에 의해 제거된 것으로 평가할 수 있다. 수중방전은 다양한 산화제를 생성함과 동시에 미세기포를 발생시키는데 이는 수중유기물의 부상분리에 적용될 수 있다. 방전모세관전극의 내부직경을 1 mm로 유지하고, 60 Hz, 교류전원으로 방전한 결과 평균입경 44 um의 기포를 발생시켰고, 이는 일반적으로 용존공기부상법에 사용되는 기포의 크기와 일치한다.
멤브레인 형 LNG 화물창시스템(Cargo containment system, CCS) 내 유리섬유 강화 복합재료 기반 2차 방벽 설치 시 본딩 자동화 머신(automatic bonding machine, ABM) 활용한 prolonged 구조임과 동시에 양단 접착 고정 사이 비 접착(non-bonding, N-B) 영역의 복합재에서 극저온 열 수축 기인한 상당한 열 응력이 발생하기 때문에 이를 고려한 구조 안전성평가 관점에서 수행된 연구가 있으나 실제로 무한히 긴 길이 고려한 기계적 물성 평가를 수행한 연구는 찾아볼 수가 없었다. 해당 복합재는 파단강도 분산이 큰 세라믹 재료 취성 파괴임을 고려하여 2-파라미터 Weibull 통계분석을 통해 실제 길이 대상 신뢰도 있는 기계적 물성치 값을 표준화 하였으며 LNG 운반 환경을 고려한 극저온 환경까지의 특정 온도별 단축 인장실험을 수행하였다. 실험결과, -70℃에서 기계적 강도가 -20℃에 비해 약 1.5배 급증하고 초기 권축 섬유 신장의 비선형 거동이 억제되었다. 또한, 극저온 환경까지 온도가 낮아질수록 기계적 강도는 계속해서 증가하였으나 반대로 연신은 줄어드는 저온 취성의 현상이 확인되었다. 본 연구에서 제시하는 기계적 물성치 데이터는 멤브레인 형 LNG 화물창 구조 안전성 평가 시 신뢰도 높은 해석 지원 물성치 확보 측면에서 유용하게 적용되어지리라 사료된다.
본 연구에서는 정수처리용 알루미나 정밀여과 및 광촉매의 혼성공정에서 물역세척 주기(filtration time, FT) 변화의 영향을 알아보고, 탄소 정밀여과막 또는 알루미나 한외여과막을 사용한 기존 결과들과 비교하였다. 물역세척 시간(BT)는 10초로 고정한 채, FT를 2~10분으로 변화시키면서, 그 영향을 180분 운전 후 막 오염에 의한 저항($R_f$), 투과선속(J)과 총여과부피($V_T$) 측면에서 고찰하였다. FT가 감소할수록, $R_f$는 감소하고 J는 증가하여 탄소 정밀여과막 또는 알루미나 한외여과막을 사용한 기존 결과들과 동일하였다. 탁도의 처리효율은 98.1% 이상으로 높게 나타났으며, FT 변화에 의한 영향이 보이지 않아 탄소 정밀여과막을 사용한 기존의 결과와 유사하였다. 한편, 유기물의 처리효율은 FT 8분 조건에서 89.6%로 가장 높았으며, FT 변화의 영향이 보이지 않았고 기존의 결과들보다 다소 높은 유기물 제거율을 보였다.
수소투과금속인 tantalum과 세라믹 지지체로 $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ)를 이용하여 cermet 수소분리막을 제조하였다. Ta/YSZ cermet 분리막은 헬륨분위기에서의 예비소결과 고진공 하에서의 본소결을 통해 제조하였으며, 소결 및 밀봉 과정에서 발생하는 불순물은 연마를 통해 제거 가능하였다. 이렇게 제조된 분리막은 tantalum의 연속상이 잘 발달된 치밀구조를 보였다. 수소 해리를 위해 팔라듐 코팅을 한 Ta/YSZ 분리막을 이용하여 $200{\sim}350^{\circ}C$의 범위에서 수소투과실험을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 분리막에 균열이 형성되었고 Pd 코팅층은 몇 곳이 박리되었다. XRD 결과는 tantalum이 수소와 반응하여 $Ta_2H$가 생성되는 것을 보여주며, $Ta_2H$에 인한 격자 팽창이 분리막의 결함을 초래하였다.
본 연구에서는 정수처리용 탄소섬유 정밀여과막 및 광촉매의 혼성공정에서 물 역세척 주기(FT) 변화의 영향을 알아보고, 알루미나 한외여과막을 사용한 기존의 결과와 비교하였다. 물 역세척 시간(BT)는 10초로 고정한 채, FT를 2~10분으로 변화시키면서, 그 영향을 180분 운전 후 막오염에 의한 저항($R_f$), 투과선속(J)과 총여과부피($V_T$) 측면에서 고찰하였다. FT가 감소할수록, $R_f$는 감소하고 J는 증가하여 알루미나 한외여과막을 사용한 기존의 결과와 동일하였다. 탁도의 처리효율은 99.2% 이상으로 높게 나타났으며, FT 변화에 의한 영향이 보이지 않아 기존의 결과와는 달랐다. 한편, 유기물의 처리효율은 NBF 조건에서 65.6%로 가장 낮았으며 FT가 감소할수록 증가하여 기존의 결과와 역시 다른 현상을 보였다. 이런 차이를 보인 것은 세라믹 분리막의 재질의 차이로 인한 막오염 현상이 다른 기작을 보이기 때문인 것으로 판단된다.
본 총설은 분리막기술이 적용된 수소생산에 대한 개론으로, 특히, 암모니아를 수소운반체로 이용하는 수소생산에 대한 연구결과를 중점적으로 서술하였다. 암모니아를 수소운반체로 적용한 수소생산은 추가적인 탄소생성이 없다는 점 외에 여러 측면에 있어 이점이 있다. 많은 연구들이 고순도 수소 분리 및 생산을 위한 분리막 개발을 위해 진행되고 있으며, 이들 중 팔라듐을 기본으로 한 분리막(예를 들어, 다공성 세라믹 또는 다공성 금속 지지체와 팔라듐 합금의 얇은 선택층으로 이루어진 분리막)에 대한 연구가 활발하다. 반면에, 효율적인 암모니아 분해를 위해서는 주로 루테늄 촉매가 적용되고 있으며, 루테늄과 지지체 및 촉진제로 이루어진 루테늄에 기반을 둔 촉매에 대한 연구발표가 다수 존재한다. 수소생산을 위한 분리막 반응기 형태로는 충전층, 유동층, 그리고 마이크로반응기 등이 있으며, 이들의 최적화 및 원활한 물질전달 연구는 현재진행형이다. 또한, 높은 암모니아 분해율, 고순도 수소생산 및 높은 수소생산율을 얻기 위해 분리막과 촉매의 다양한 조합에 대한 연구 및 분리막과 촉매의 역할을 동시에 구현할 수 있는 분리막에 대한 연구가 발표되고 있다.
For advanced drinking water treatment of high turbidity water, we used the hybrid process that was composed of photocatalyst packing in space of between outside of multi-channel ceramic microfiltration membrane and membrane module inside. Photocatalyst was polypropylene (PP) beads coated $TiO_2$ powder by CVD (chemical vapor deposition) process. Instead of natural organic matters (NOM) and fine inorganic particles in natural water source, standard NOM solution was prepared with humic acid and kaolin. Water-back-flushing of 10 sec was performed per every period of 10 min to minimize membrane fouling. Resistance of membrane fouling ($R_f$) increased and J decreased as concentration of humic acid changed from 2 mg/L to 10 mg/L, and finally the highest total permeate volume ($V_T$) could be obtained at 2 mg/L. Then, treatment efficiency of turbidity and $UV_{254}$ absorbance were above 96.4% and 78.9%, respectively. As results of treatment portions by membrane filtration, photocatalyst adsorption, and photo-oxidation in (MF), (MF + $TiO_2$), (MF + $TiO_2$ + UV) processes, turbidity was treated little by photocatalyst adsorption, and photo-oxidation. However, treatment portions of $UV_{254}$ absorbance by adsorption (MF + $TiO_2$) and photo-oxidation (MF + $TiO_2$ + UV) at humic acid of 4 mg/L and 6 mg/L were above 9.0, 9.5 and 8.1, 10.9%, respectively.
본 연구에서는 기체 분리를 위한 제올라이트 세라믹 멤브레인 제조에 적합한 입자크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 TPAOH : $SiO_2$ : $H_2O$의 적합한 조성으로 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, CAB-O-SIL을 사용하고, TPAOH와 함께 출발물질로 하여 특정 조성의 TPAOH, $SiO_2$, $H_2O$ gel을 합성하고, $NaH_2PO_4$ 및 다양한 산 염기를 결정화 촉진제로 사용하였다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 일환으로 저온에서 2단계 온도 변화법을 적용한 수열합성법으로 TPA-Silicalite-1을 합성하였으며 XRD, SEM, BET, TGA 등을 사용하여 분석하였다. 그 결과, 2단계 온도 변화법을 사용하고, 결정화 촉진제로서 $NaH_2PO_4$를 사용하였을 때가 최적의 합성 조건으로 입자크기100 nm, 비표면적 $416m^2/g$의 TPA-Silicalite-1 분말을 제조할 수 있었다.
수처리 분리막 분야에서 고분자는 세라믹과 함께 가장 중요한 소재로 이용되고 있다. 본 총설에서는 이러한 고분자 분리막 소재의 기술동향을 상용화 제품을 중심으로 분석하고자 하였으며, 이를 위하여 수처리 분리막의 종류에 따라 MF (Microfiltration), UF (Ultrafiltration), NF (Nanofiltration)/RO (Reverse Osmosis) 분리막으로 구분하여, 국가별, 소재별, 회사별 고분자 분리막 제품 동향을 살펴보았다. 이를 통하여, 각 분리막 종류별로 주로 사용되고 있는 소재의 종류를 파악할 수 있었으며, 동시에 시장 지배적인 위치에 있는 업체들을 파악하고 이들 업체들이 어떤 소재들로 제품 포트폴리오를 구성하고 있는지 분석할 수 있었다. 이러한 결과들을 바탕으로 각각의 분리막 종류에 따른 소재 시장의 특징을 제시하였으며, 이런 특징을 바탕으로 각 시장에 신규로 진입하기 위한 기술 개발 전략을 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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