폴리올레핀 분리막의 내열성을 향상시키면서도 전기화학특성 개선을 위해 RF Magnetron Sputter기반으로 수십 나노미터 수준의 세라믹 층이 코팅된 내열 분리막을 제조하였다. 분리막 원단의 열적 손상없이 코팅 시간을 최소화하기 위한 증착 조건을 최적화 하였고, 이를 기반으로 제조된 내열 분리막의 물리적, 전기화학적 평가를 진행하였다. 약 20 nm의 $Al_2O_3$가 코팅된 Polypropylene(PP) 분리막은 원단 분리막 대비 통기 특성 (원단: 211.3 sec/100 mL, 코팅 분리막: 250.8 sec/100 mL)은 떨어졌으나, 열 수축율 (원단: 19.4%, 코팅 분리막: 0.0% @ $140^{\circ}C$ & 30 min), 전해액 Uptake(원단: 176%, 코팅 분리막: 190%) 및 이온전도도 (원단: 0.700 mS/cm, 코팅 분리막: 0.877 mS/cm)는 모두 향상되었다. 그 결과, 2032-type Half-cell($LiMn_2O_4/Li$)을 이용한 전기화학적 평가에서도, 향상된 율별 특성과 유사한 수명 특성을 나타내었다.
세라믹 분리막은 높은 열적, 화학적 안정성을 갖기 때문에 극한의 조건에서 운전되는 다양한 산업 공정에 적용할 수 있다. 그러나 투과도와 기계적 강도의 trade-off 현상에 의한 세라믹 분리막 활용에 제약이 있어, 고투과성-고강도 분리막의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 상전이-압출법으로 알루미나 중공사 분리막을 제조하고, 고분자 바인더의 종류와 그 혼합비에 따른 분리막의 특성 변화를 관찰하였다. 용매인 DMAc (Dimethylacetamide)와 고분자 바인더의 한센 용해도 인자를 비교하면, PSf (polysulfone)가 DMAc와 높은 용해도 특성을 갖기 때문에 도프 용액의 점도와 토출압력이 높게 나타나 분리막 내부가 치밀한 구조로 형성되기 때문에 높은 기계적 강도를 갖으나 수투과도가 감소하는 것으로 확인되었다. 그에 반해, PES(polyethersulfone)를 이용하여 분리막을 제조하면 기계적 강도가 다소 감소하고 수투과도가 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 분리막 성능과 물성을 최적화하기 위해 PSf와 PES를 혼합하여 분리막을 제조하였으며, 9:1로 혼합하여 제조된 분리막에서 최적화된 수투과도와 기계적 강도를 얻을 수 있었다.
최근 환경오염에 관한 문제가 대두됨에 따라서 친환경 수처리 공법에 관한 다양한 방법들이 논의되고 있다. 현재 시장을 주도하고 있는 고분자 멤브레인은 저가이나, 내화학성 및 내구성 측면에서 많은 문제점을 안고 있다. 이에 따라 친환경적이며 내구성, 내화학성이 뛰어난 세라믹 멤브레인의 기공 구조, 크기 및 표면 처리를 통하여 고효율의 수처리용 세라믹 멤브레인을 제작하였다. $ZrO_2$ 및 $TiO_2$의 균일한 코팅막 형성을 통하여 멤브레인의 기공 크기를 조절 하였다. 테입케스팅, 졸겔 공정법을 활용하여 멤브레인 표면에 성공적으로 나노기공을 가지는 세라믹 코팅막을 형성하였다. 세라믹 멤브레인의 미세조직 분석, 코팅막의 기공의 크기 분석을 진행하였으며 이에 대한 수처리 특성 변화를 관측하였다.
1. 서론 : 투과증발이란 비다공성 고분자막을 이용하여 수착, 확산, 및 증발기구를 통해 액체혼합물을 분리하는 기술이다. 따라서 투과증발의 분리효율은 고분자막의 종류 및 형태의 다양성뿐만 아니라 여러 단계의 기구 특성에 의해 결정된다. 일반저긍로 투과증발막의 성능은 분리하고자 하는 물질에 대한 선택도와 투과도로서 나타날 수 있다. (중략) 본 연구에서는 Poly(dimethylsiloxane)과 세라믹 지지체의 복합막을 이용하여 IPA(Isopropanol)/물 계에서의 여러 조업변수에 따른 IPA의 분리특성을 연구하였다.
플라즈마 화학증착법(PECVD)에 의해 실리콘 (100) 기판 위에 3C-SiC막을 증착하였다. 증착반응시 유입가스비, R$_{x}$[=CH$_4$/(CH$_4$+H$_2$)]에 따른 증착막의 결정성에 대해 검토하였다. 증착된 3C-SiC막의 결정성은 R$_{x}$ 값이 감소할수록 더욱 향상되었으며, 형성된 결정상은 (111) 면으로 최대의 우선배향성을 가졌다. Nanoindentation 방법을 이용하여 3C-SiC막의 압입깊이에 따른 경도 및 탄성계수를 측정하였으며, 유입가스비(R$_{x}$)의 변화에 따라서 막의 경도 및 탄성계수가 뚜렷이 변화하였다.
Mg(NO$_3$)$_2$가 용해된 IPA 용액에서 형광 분말의 전기영동법에 의한 증착 과정을 증착 시간, Mg(NO$_3$)$_2$의 농도 및 열처리 조건에 따라 분석하였다. 전기영동법으로 가장 두께가 균일한 형광막을 얻기 위한 Mg(NO$_3$)$_2$의 최적 농도는 $10^{-3}$~$10^{-4}$ M였다. 형광체의 접착력을 향상시키기 위해 새로운 방법을 고안하였다. 즉 전기영동법으로 증착된 형광막에 B$_2$O$_3$가 용해된 IPA 용액을 분사한 후 열처리를 하였다. 그 결과 기존의 PL 특성을 그대로 유지하면서 접착력을 향상시킬 수 있었다. 그러나 CL 휘도는 약간 감소하였다.
직접산화법으로 제조한 구형 실리카졸과 비구형 실리카졸의 입자크기와 형상에 따른 산화막의 기계화학적 연마율에 미치는 영향을 연구하였다. 구형 실리카졸은 금속 실리콘 분말로부터 직접산화법에 의해 10~100 nm까지 크기별로 제조하였다. 직접산화법으로 제조한 10 nm 크기의 실리카졸에 산, 알콜, 실란과 같은 응집유도제에 의한 첨가하여 입자간 응집을 유도한 시드 졸을 제조하고, 여기에 실리콘 분말과 알칼리 촉매를 투입하여 직접산화법으로 입자를 성장하여, 두 개 이상의 입자가 응집되어 있는 실리카 시드의 형상이 유지된 상태에서 성장한 응집 비구형 실리카졸을 제조하였다. 이를 산화막 CMP에 적용하여 구형 및 비구형 실리카졸의 입자형상 및 크기에 따른 연마율을 비교하였다. 구형 실리카의 경우, 입자크기가 증가할수록 연마율은 높아졌고, 비구형 실리카졸은 평균입경이 유사한 크기의 구형 실리카 보다 더욱 높은 연마율을 나타내었다.
퍼플루오르설포닐 플로라이드 나피온 레진과 mordenite를 이용하여 $100^{\circ}C$ 이상의 고온에서 작동하는 고분자 전해질형 연료건지용 전해질 막을 제조하고, 물리적 특성, proton전도도 및 단위 전지의 성능을 측정하였다. 나피온/mordenite복합체 막은 나피온 레진을 용융한 후, mordenite를 무게별로 첨가하여 제조하였다. 고온 영역에서 proton 전도도를 측정한 결과, mordenite 함량이 증가할수록 층상 구조를 갖는 mordenite내에 존재하는 층간수의 느린 탈수 속도 때문에 proton 전도도는 증가하였다. 또한, 단위 전지 성능 측정 결과로부터, $130^{\circ}C$의 작동 온도에서 l0wt% mordenite를 함유하고 있는 복합체 막이 전체 영역에 걸쳐 가장 높은 성능을 보임을 알 수 있었다. 이러한 결과는 같은 조건에서. l0wt% mordenite가 함유된 복합체 막 내부에 존재하고 있는 수분이 다른 조성의 막보다 더 많이 존재하게 되어, 복합체 막의 이온 전도도를 유지하기 때문이다. 따라서, 나피온/mordenite복합체 막은 $100^{\circ}C$이상에서 작동하는 고분자 전해질형 연료전지용 전해질 막으로서 적합하다고 생각된다.
최근 전자 소자의 고주파화, 소형화에 대한 요구가 증대 되면서 많은 소자들을 하나의 시스템에 3차원적으로 실장시키는 SOP (System-on-Package)가 새로운 대안으로 떠오르고 있으며 SOP를 실현하기 위해서는 집적기판에 대한 저온화 공정 기술이 절실히 필요한 실정이다. 현재 집적기판에 사용되는 재료로서 세라믹이 널리 알려져 있지만 세라믹은 취성이 있으며 $1000^{\circ}C$ 이상의 고온화 공정 프로세스를 필요로 하는 근본적인 약점이 있다. 이에 본 연구에서는 상온에서 고속으로 치밀한 성막을 가능케 하는 Aerosol Deposition Method (ADM)를 이용하여 최초로 세라믹-폴리머 복합체 후막을 성공적으로 제작하였다. XRD와 FT-IR 분석 결과 $Al_2O_3$-PMMA, $Al_2O_3$-PI 혼합물을 출발 파우더로 사용하여 제조한 후막이 세라믹-폴리머 복합체임을 확인할 수 있었다. 또한 SEM 분석결과 $Al_2O_3$-PMMA 복합체와 $Al_2O_3$-PI 복합체의 표면 양상이 매우 다르다는 점을 확인하였으며 $Al_2O_3$-PMMA 복합체의 성막률이 $Al_2O_3$-PI 복합체의 성막률에 비해 매우 낮음을 확인하였다. 이러한 현상들은 폴리머 파우더들의 경도와 탄성 차이 때문인 것으로 사료되어 이를 증명하기 위한 실험을 실시하였다. 결국 PMMA 막과 PI 막에 대한경도측정결과와 PMMA 파우더와 PI 파우더의 유성 볼밀링 전후에 대한 SEM 이미지를 통해 PMMA 파우더가 PI 파우더에 비해 경도가 낮으며 반면 탄성이 높다는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다. 이와 같은 분석을 통하여 ADM을 이용한 세라믹-폴리머 복합체 후막의 제조에 있어 폴리머 파우더의 경도와 탄성이 매우 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 세라믹-폴리머 복합체 후막을 성공적으로 제조하기 위해서 폴리머 파우더의 적절한 선택이 중요함을 알 수 있었으며 ADM을 이용한 세라믹-폴리머 복합체 후막의 제조에 대한 가이드 라인을 제시할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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