Polyacrylonitrile(PAN) 고분자 용액으로부터 전기방사된 고분자 나노섬유를 다양한 농도의 KOH 용액을 이용하여 다공성 나노탄소섬유를 제조하였으며, 그에 따른 세공 구조 및 이산화탄소 흡착 특성을 평가하였다. PAN 용액으로부터 제조된 활성나노탄소섬유는 KOH 활성화 농도가 증가함에 따라 섬유 직경이 감소하였으며, 표면의 산소관능기가 증가하는 경향을 보였다. 또한 질소 흡착에 따른 세공특성을 분석한 결과 KOH 활성화 농도 증가에 따라 활성나노탄소섬유의 비표면적이 증가하고, 미세공은 4 M KOH로 활성화한 나노탄소섬유가 가장 많았으며, 중간세공은 8 M KOH로 활성화한 활성나노탄소섬유가 가장 많았다. 또한 0, $25^{\circ}C$에서 KOH 활성화제의 농도가 BET 및 XPS에서 나타난 것처럼 이산화탄소 흡착을 강화시키도록 세공 및 표면 특성에 영향을 주었다.
본 연구에서는 레졸, 질산철 그리고 트리블럭 공중합체를 이용하여 직접 탄화과정에 의해 자성체 나노입자가 분산된 탄소나노세공체를 합성하였다. 나노세공 마그네타이트/카본($Fe_3O_4$/carbon) 나노복합체는 낮은 마그네타이트 함량(1 wt%)을 가지고 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(p6mm)를 보이며, 균일한 세공크기(3.6 nm), 높은 표면적(635 $m^2/g$)과 세공부피(0.48 $cm^3/g$)를 가진다. 작은 입자크기(10.2 nm)를 가지는 마그네타이트 나노입자는 초상자기성(7.7 emu/g)을 보이고 탄소 세공벽 내에 잘 분산되었다. 나노세공 마그네타이트/카본 물질은 최대 995 mg/g의 아이부프로펜 흡착량을 보였다. 또한, 자석을 이용하여 용액과 나노세공 마그네타이트/카본 물질의 분리가 용이하였다. 본 연구에서 제조된 나노복합체는 우수한 아이부프로펜 흡착제로 작용하였다.
BEA형 제올라이트를 알칼리용액으로 처리하여 결정구조 내에 메조세공이 형성되도록 제조하고, 세공 내에 균일계 키랄 Co(III) 살렌을 고정화시켰다. 메조세공 BEA-제올라이트에 고정화된 이핵형 Co-$GaCl_3$ 살렌 촉매는 말단 에폭사이드의 산소고리를 카르복실산으로 여는 키랄 반응에 대하여 높은 활성을 나타내었다. 이 반응을 통하여 라세믹 에폭사이드로부터 다양한 모노 에스테르 유도체를 중간 정도의 광학선택도(47~69 ee%)로 합성할 수 있었다. 키랄(S)-ECH를 반응물로 사용하면, 이들은 키랄 살렌 촉매 존재하에서 카르복시 산에 의하여 에폭사이드의 링이 광학선택적으로 열리며, 생성된 화합물을 염기용액에서 탈염산 처리하면 다시 에폭사이드 링이 형성되면서 광학순도가 매우 높은 모노에스터 에폭사이드 (R)-GB (98 ee% 이상)가 얻어졌다. 고정화촉매는 매우 용이하게 제조될 수 있었으며, 특별한 재생처리 없이 여러번 재사용하여도 촉매의 활성이 유지되었다.
정밀여과 및 한외여과에 의해 단백질 등과 같은 거대분자 물질을 분리정제할 경우 피할 수 없는 문제점은 막에 의해 분리된 거대부자들이 막표면에 쌓이는 농도분극(concentration polarization)현상과 이 누적된 거대분자가 막과의 상호작용에 의해 막표면 또는 막세공 내에 비가역적으로 침적되는 막오염(membrane fouling)현상이 일어난다는 점이다. 특히 막표면 또는 막세공 내에 분리대상 물질이 비가역적으로 침적되어 발생되는 막오염은 상대적으로 가역적 침적 과정인 농도분극보다 제어 또는 억제가 어려워 최근의 막분리 분야 연구의 상당 부분이 막오염 유발요인의 해석, 막오염을 효율적으로 제어 또는 억제하기 위한 방법의 연구에 집중되고 있다. 본 연구에서는 단백질 용액의 정밀여과시 단백질 변성이 막오염에 미치는 영향을 체계적으로 규명하기 위한 연구의 일환으로서 BSA를 분리대상 물질로하여, BSA용액을 미리 기계적 Shear(펌프 및 sonification), 열, 화학적 방법(pH 및 변성제)으로 변성시킨 후, 이 용액을 대상으로 회분식 정밀여과 실험을 수행하여 단백질 응집체 형성이 막투과량 감소에 미치는 영향을 실험적으로 검토하였으며, 각각의 막투과량 감소 특성을 아래의 4가지 blocking filtration law로서 해석하였다: complete blocking law, intermediate blocking law, standard blocking law, cake filtration law.
본 실험에서는 황산용액에서 전기화학적으로 금속 알루미늄판을 양극산화하여 원통형 세공구조를 갖고 있는 alumina막을 형성시켰다. 양극화에 사용된 알루미늄 시료는 전해연마, 화학연마 및 열산화와 같은 전처리 공정을 거쳐서 준비하였으며, 형성된 알루미나막의 세공분포와 두께 등을 SEM과 BET를 사용하여 조사하였다. 그 결과 산화피막이 Keller모델과 같은 기하 구조로 이루어져 있으며. 균일한 세공 분포를 지니고 있음을 볼 수 있었다. 그리고 산화막의 세공크기와 두께는 황산전해질의 농도, 반응온도 그리고 전류밀도와 같은 양극산화 공정변수에 의존함을 알수 있었다.
촉매 담체로 사용되는 알루미나와 실리카-알루미나에 흡착된 tetra-phenylprophine과 coronene이 아세톤의 주입에 의해 탈착되는 역확산 과정과, coronene이 tetra-phenylporphine 용액에 의한 역확산 과정을 조사하였다. 이상흡착용액 이론을 적용한 역확산 모델을 이용하여 역확산 과정을 해석하고 모사한 결과로부터 역확산 계수를 결정하였다. 과량의 아세톤 주입에 의한 탈착에서 tetra-phenylporphine과 coronene의 역확산 계수는 ${\sim}10^{-15}m^2/sec$ 범위로 얻어졌다. 흡착용액과 비슷한 농도를 갖는 tetra-phenylprophine 용액에 의한 역확산의 경우 탈착되는 coronene의 역확산 계수의 값도 ${\sim}10^{-15}m^2/sec$ 범위에 있으며, 세공내로 들어가는 tetra-phenylporphine의 확산 계수는 ${\sim}10^{-11}m^2/sec$ 이었다. 흡착제 밖으로 탈착되어 나오는 coronene의 역확산 계수는 아세톤이나 tetra-phenylporphine 용액의 주입에 의한 흡착-탈착의 경우 탈착제는 종류와 양에 관계없이 모두 비슷한 범위의 값을 보여 주었다. 역확산계수는 비어 있는 세공내로의 확산에 대한 유효확산계수에 비해 현저히 감소하였다. 이러한 현상은 역확산 과정에 나타나는 확산 흐름의 교차에 기인하는 것으로 설명되었다.
본 연구는 극성 및 독성물질에 대한 활성탄의 흡착력을 향상시키기 위하여, 활성탄을 산 처리 후 활성탄 50 g에 0.1 M $FeSO_4{\cdot}7H_2O,\;CuSO_4{\cdot}5H_2O,\;AgNO_3$ 용액을 300 mL 첨가하여 jar tester를 이용하여 60 rpm의 속도로 1시간 교반시켜 철, 은, 구리 이온을 첨착하였다. 금속 첨착과정으로 제조한 금속 첨착활성탄의 표면 성상 및 화학적 특성을 규명하기 위하여 비표면적, 세공용적 및 분포, 주사현미경 촬영, 흡착등온 등의 실험을 하였다. 산 처리 활성탄에 철, 구리, 은을 첨착할 경우 미세세공이 중간세공과 거대세공으로 전환되어 금속 첨착량이 약 1.3배 정도 증가하였고 금속 첨착활성탄내에서 미세세공에 의한 물리적 흡착과 침착된 금속 이온에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하였다.
침지침강 상변환법으로 폴리에테르설폰$(PES)-TiO_2$ 복합막을 제조하였다. 14 wt% 및 20 wt%의 PES/NMP 기준 고분자 용액에 $TiO_2$ 나노입자를 PES에 대해 $0{\sim}60$ wt%로 첨가량을 달리하여 복합막 제조에 사용될 캐스팅 용액을 준비하였다. 제조된 $PES-TiO_2$ 복합막의 막 특성과 몰폴로지를 $TiO_2$ 첨가량에 따른 캐스팅 용액의 점도, coagulation value, 광투과도와 복합막의 인장강도, 세공크기 및 접촉각, 표면 및 단면 SEM 사진, BSA 용액의 한외여과 실험을 통해 규명하였다. 캐스팅 용액에 첨가시킨 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 점도는 증가하고 coagulation value는 낮아져 캐스팅 용액의 열역학적 불안정성이 증가하였다. $TiO_2$ 입자의 첨가량이 증가함에 따라 1) 순간분리의 침강형식을 유지하면서 침강속도가 빨라졌으며, 2) 순수투과량, 세공크기 및 압밀화 안정성이 증가하며, 3) 인장강도와 접촉각은 감소하였다. $PES-TiO_2$ 복합막의 BSA 용액에 대한 전량여과식 한외여과 실험결과 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 막의 친수화 특성이 증가하여 투과플럭스가 증가하였으며, $TiO_2$가 첨가되지 않은 막과 비교하여 최대 7배까지 투과 플럭스가 향상되었다.
본 연구에서는 콘크리트의 염화물이온 침투 저항성에 미치는 포졸란재의 사용 효과를 평가하고자 물-결합재비와 혼화재의 종류 및 치환율, 양생기간을 변수로 제작된 각 콘크리트에 대해 세공용적, 염화물이온 투과성, 10% 염화나트륨용액 침지실험을 실시하여 보통콘크리트와 비교ㆍ분석하였으며 염화물이온 투과성과 세공구조 및 염화물이온 침투깊이의 상호관계를 검토하였다. 연구결과, 포졸란재의 사용은 콘크리트 내 세공들의 전체용적의 감소보다 모세관공극(50nm이상) 용적의 큰 감소에 더욱 효과적이었으며 이러한 효과로부터 포졸란 함유 콘크리트의 염화물이온 침투 저항성은 동일 배합의 보통콘크리트보다 매우 우수하게 나타났다. 콘크리트의 염화물이온 투과성은 콘크리트의 전세공용적에 관련하고 있지만 상관계수가 낮았으며 오히려 침투 및 확산이 용이한 모세관공극의 용적비(세공경 분포)에 더욱 관련하고 있었으며 침지실험에 의한 염화물이온 침투 깊이와 높은 상관관계를 나타내어 콘크리트의 염화물이온 침투 저항성 평가에 기초자료로서 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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