습식도금에 사용되는 처리액의 성분농도는 다양한 요인 때문에 변화한다. 안정한 품질로서 처리하기 위하여 성분이나 반응생성물 농도를 분석하고 처리액 농도를 파악하여 유지 관리할 필요가 있다. 도금약품개발에 즈음하여 약품제조사는 가동범위가 넓고 불순물 혼입에 강한 조성개발을 시도했다. 본고에서는 표면처리에 사용되는 전처리용액, 도금액 분석에 사용되는 방법, 조성과 관리에 관하 여 기술하였다.
석탄 가스화기 내에서 슬래그의 축적에 의한 막힘 현상 등으로 발생 가능한 조업중단을 예방하기 위해 탄의 종류에 따른 슬래그의 유동을 정확히 예측하는 것은 중요하다. 슬래그의 유동은 원료인 석탄의 회 성분 조성 그리고 가스화기 온도의 영향을 크게 받는다. 회가 용융된 형태인 슬래그의 융점 특성을 파악하여 슬래그 거동을 예측하기 위해서는 회를 조성하고 있는 주성분의 비율 뿐 아니라 소량의 성분들도 고려하여야 한다. 또한, 가스화기 조업 조건 중 수증기 분압이 슬래그 점도에 미치는 변화를 파악하여 공정 조건 확립 및 슬래그 계통 제어 로직에 반영 할 수 있다. 따라서, 대표적 열화학 평형계산 프로그램인 Factsage를 이용하여 슬래그 성분의 액상선 온도를 예측해보았다. 슬래그는 회 성분의 조성에 따라 결정 슬래그와 유리 슬래그로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 결정 슬래그로는 Alaska Usibelli 탄을, 유리 슬래그로는 Kideco 탄의 조성을 사용하여, 가스화기 조업 조건 중 수증기의 분압에 따라 석탄 슬래그의 형성 및 점도 변화에 직접적인 영향을 미치는 결정 형성에 대한 상관관계를 예측해 보았다. 또한, 슬래그 유동에 영향을 줄 수 있는 요인으로써, 석탄의 품질을 결정하는 인자인 Base/Acid Ratio, Iron in Ash, Calcium in Ash, Silica-to-Alumina Ratio, Inron-to-Calcium Ratio를 달리 변화시켜가며 슬래그 점도 변화에 직접적인 영향을 미치는 결정 형성을 예측하였다. 이 예측결과는 향후 실험 데이터와 비교하여, 슬래그 처리 부분의 모니터링에 기초 자료로 활용될 뿐 아니라, 슬래그점도 측정 시스템의 운전 파라미터를 도출하는데 이용 가능할 것이다.
$Hg_{1-x}Cd_xTe$(MCT)박막을 $CdSO_4$, $TeO_2$, 및 $HgCl_2$이 혼합된 수용액을 사용하여 음극 전착법으로 ITO 유리와 티타늄기판 위에 성장하였다. 주된 박막의 성장 조건 변수로 전착전위와 성장 온도를 고려하였다. 전착된 MCT 박막은 SEM사진과 XRD 및 EPMA측정을 통하여 박막의 성장 조건이 결정 구조와 성분 조성비에 미치는 영향을 분석 연구하였다. XRD 분석으로부터 전착된 MCT 박막은 cubic zinc blonde 구조임을 알 수 있었고, EPMA에 의한 성분조성비의 분석결과로부터 전착전위를 변화시키므로서 MCT의 성분 조성비를 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
파장분산 분광분석기(Wavelength Dispersive Spectroscopy, WDS)는 다른 분석 방법에 비해 분해능이 좋고 측정 시간이 적게 걸리며, 또한 비용면에서 경제적이고 정량값이 실제값과 다르게 측정될 수 있다. 즉, 다성분계 박막에 있엇 X-선 발생 깊이가 작은 원소의 경우 X-선 발생 깊이가 큰 원소에 비해 조성값이 과장되어 측정된다. PZT박막의 경우에도 WDS로 측정한 조성은 박막의 두께에 따른 정확한 보정이 필요하다. 본 연구에서는 WDS를 이용하여 PZT박막의 조성을 측정할 때, 얇은 박막의 경우에도 조성을 정확하게 알아낼 수 있도록 박막의 두께에 따른 조성의 보정법을 제시하였다. 또한, 박막의 두께를 직접 측정하는 과정없이 WDS분석 결과로 얻는 각 원소들의 [ZAF]k 의 합으로부터 박막의 두께를 이론적으로 구하였으며, 이를 실험값과 비교하였다.
수침이 진행되는 동안 한국산 검정콩의 수분 흡수는 수침 초기에 상당히 빠른 속도로 진행되었고 균일하게 완전히 수화(hydration)되는 시간은 약22시간 정도였다. 검정콩의 총지질중 중성지질은 89.1%, 당지질은 1.5%, 인지질은 9.4%였으며, 수침 후에도 그 조성은 비슷하였다. 그리고 중성지질 성분은 triglycerides(92.1%)가 대부분이었고 그 외 sterol esters와 hydrocarbons (3.0%), diglycerides (2.8%), free fatty acids (1.5%), free sterols (0.3%), monoglycerides (0.3%)순으로 함유되어 있었고, 수침 후에도 그 조성은 크게 변화하지 않았다. 당지질 성분은 esterified steryl glycosides(43.6%), steryl glycosides (26.6%), digalactosyl diglycerides(14.5%) 등이 주성분이었고 이러한 성분들은 수침으로 인해 약간 변화하였다. 인지질 성분은 phosphatidyl choline(41.6%) 및 phosphatidyl ethanolamine(39.5%)등이 가장 않았으며 이러한 성분들은 수침 과정 중 다소 감소하였고 phosphatidyl serine, phosphatidyl inositol, lysophosphatidyl choline등의 성분들은 약간 증가하였다. 총지질의 지방산 조성은 linoleic acid (51.1%), oleic acid (23.1%), palmitic acid(11.8%)등이 주성분으로 구성되어 있었고 중성지질에서는 이와 유사한 경향이었으나, 당지질과 인지질에서는 palmitic, linoleic acid등의 함량이 많았다. 수침 과정중 총지질, 중성지질의 지방산 조성 변화는 거의 없으나, 당지질의 지방산 조성은 미량씩의 증감의 변화가 있었고 인지질의 지방산 조성은 palmitic, oleic acid 등은 증가에 비해 linoleic, linolenic acid 등은 감소하였다.
5가지 향끽미종 잎담배의 헤드스페이스 휘발성 성분들을 중합체 흡착방법 및 고성능 유리 캐피러리 가스 크로마토그라피로 분석하였다. 얻어진 가스 크로마토그라피의 프로파일을 비교한 결과 각 담배 시료는 독특한 방향성분의 조성을 보여주며 주요성분의 정량적인 차이가 현저함이 확인되었다.
SOFC 음극으로 쓰이는 Ni-YSZ 복합체의 제조과정 중에 생기는 조성의 변화를 관찰하였다. XRD를 이용하여 복합체 부위별로 상분석한 결과 Ni-YSZ 복합체는 소결과정이나 환원처리시 복합체 내-외부간의 조성차가 일어나며 이로 인해 전기적 물성의 불균일성이 나타난다. 복합체 조성의 불균일성 및 전기적 물성의 불균일성은 주로 복합체를 구성하는 Ni 성분의 변화에 기인했는데 소결과정이나 환원과정시 Ni 성분이 기판으로 확산해가거나 기상으로 증발해버려 Ni 손실이 생기기 때문인 것으로 나타났다. Ni 성분의 손실은 열처리 온도와 시간에 비례하여 커졌으며 이로 인해 복합체의 전기적 물성도 악화되었다.
Soil venting이 오염토양중 가솔린의 용출거동에 미치는 영향을 정량적으로 예측하기 위하여 가솔린의 휘발과 용해거동이 Raoult의 법칙에 의해 설명되어 질 수 있는지를 평가해보았다. 먼저 순수 가솔린의 용해거동과 휘발거동에 대해 검토해 보고 이후 토양중 가솔린의 거동에 적용하여 보았다. 가솔린성분들의 용해거동은 휘발에 의한 성분조성의 변화와 상관없이 Raoult의 법칙에 의해 비교적 정확하게 예측될 수 있었으며 오차범위는 naphthalene을 제외하고는 최고 $\pm$ 100% 이내였다. 오염토양의 형태로 가솔린이 존재하는 경우에도 Raoult의 법칙에 의해 정확히 예측될수 있었으나 토양중 농도가 초기 20,000 mg/kg에서 1,360 mg/kg로 감소한 경우에는 용출농도가 예측치의 50-70% 수준으로 낮은 경향을 보였다. 한편 soil venting시 휘발에 따른 조성변화를 Raoult의 법칙을 이용하여 산정하고 각 성분조성에 대한 개별물질들의 용출잠재성을 결정하는 모델을 이용하여 실험결과와 비교하여 보았다.
살구의 휘발성 향기성분 조성에 대한 분리 방법의 영향을 조사코저 살구 과육(pH 3.1)을 simultaneous distillation-extraction(SDE)법, headspace trapping법 또는 이를 pH 7.0으로 중화시킨 후 SDE법에 의해 얻어진 정유성분의 조성을 분석 비교하였다. GC-MS 및 GC에 의한 표준품과 머무름 시간의 비교에 의해 확인된 80종의 성분들 중 pH3.1에서 SDE법에 의해 얻어진 정유성분중에는 다른 두 가지 방법에 의해 얻어진 정유성분에서는 검출되지 않거나 또는 미량으로 검출된 n-hexanal, trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, linalool oxide, linalool, ${\alpha}-terpineol$, nerol, geraniol, benzyl alcohol, ${\beta}-phenylethyl alcohol$ 및 naphthalene 유도체들이 많이 검출되었으며 이러한 결과는 살구에서 비휘발성인 glycoside 형태로 존재하는 위와 같은 성분들이 산성조건하에서 수증기 증류시 glycoside 결합이 가수분해되어 휘발성 성분으로 유리되는데 기인하는 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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