ZIFs (Zeolitic imdazolate frameworks)은 높은 화학적 열적 안정성, 높은 비표면적과 조절 가능한 기공구조로 최근 분리막 소재로 큰 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 두 가지 종류의 다공성 지지체(${\alpha}$-alumina 및 YSZ)를 사용하여 in situ 성장법으로 ZIF-8 분리막을 합성하고, $H_2/CO_2$ 기체 투과 특성을 조사하였다. 결함 없는 ZIF-8층을 합성하는데 있어, 기공이 작은 YSZ 지지체는 ${\alpha}$-alumina 지지체 보다 더 적은 시간이 요구되었다. 합성시간이 3 h인 경우, ${\alpha}$-alumina 및 YSZ 지지체위에 형성된 ZIF-8 분리막은 약 10 정도의 $H_2/CO_2$ 선택도를 보였다.
본 실험에서는 MMA와 tBMA의 공중합체를 합성하고, tert-butyl 그룹의 가수분해를 선택적으로 유도하여 poly(MMA-co-MA)를 제조하였다. 또한 말단에 에폭시기를 함유한 다양한 분자량의 PEO와 MA와의 grafting-onto 커플링 반응을 통해 같은 주사슬을 가지지만 부사슬의 길이가 다른 poly(MMA-co-PEGMA)를 합성하여 조성이 이온전도도에 미치는 영향을 평가하였다. AC-impedance로 측정한 상온 이온전도도는 MMA의 몰분율이 82%에서 $5.11{\times}10^{-8}Scm^{-1}$의 값이 얻어진 반면, 48%에서는 $1.88{\times}10^{-6}Scm^{-1}$로서 많은 PEGMA에서 높게 관찰되었다. 또한 에폭시기를 함유한 PEO의 분자량에 따라 이온전도도의 차이가 발생하는데, grafting-onto 법의 입체적 장애가 원인으로 고려되었다. 한편, 합성된 poly(MMA-co-PEGMA) 고분자 전해질은 상온에서 6V까지 우수한 전기화학적 안정성을 보여주었다.
현탁중합법을 이용하여 카본블랙을 함유하는 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자를 합성하였다. 물을 반응매체로 선택하고 소수성실리카를 안정제로 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.67 중량%에서 2.55 중량%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.25 중량%에서 3.00 중량%까지 변화시키면서 반응역학에 미치는 영향을 조사하였다. 모든 반응은 75$^{\circ}C$에서 진행하였다. 안정제의 농도는 반응속도에 무관하였으나, 개시제의 증가는 반응속도를 증가시켰다. 카본블랙을 단량체에 대하여 1, 3 및 5 중량% 유입하는 경우 반응전환율은 단계적으로 감소하였다. 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자의 입경은 5-30 ${\mu}m$로 관찰되었다. 유리전이온도는 카본블랙의 유입 및 개시제, 안정제의 농도에 무관하게 23.8-24.7$^{\circ}C$로 측정되었다.
고분자 막을 이용한 기체 분리 기술은 에너지 소비의 절감과 높은 분리 효율성 등으로 인해 (1) 수소 회수 및 $H_2/O_2$의 비율저종 (2) $CH_4/CO_2$ 분리 (3) $O_2/N_2$ 분리등에 이용되고 있다. 이러한 분리막의 투과도와 선택투과도를 모두 높이기 위한 연구가 활발히 진행되고 있는데, 그 연구방향은 (1) 새로운 고분자의 합성 및 고분자의 개질 (2) 복합재료의 개발 (3)액정 (4)촉진수송법 등으로 나눠질 수 있다. 이 중 촉진수송(Facilitated Transport)이란 특정한 기체와 가역적 친화력 또는 흡착력을 갖는 운반체(Carrier)를 액체나 고체막에 분산시켜 원하는 특정 기체만을 선택적으로 수송하는 것을 말한다.
분리막을 이용한 기체의 분리는 각 기체의 막에 대한 투과도 차이에 의해 분리하는 방법으로 에너지 소비가 적고, 열 안정성이 약한 물질을 저온에서 분리할 수 있는 장점, 좁은 공간에서도 이용할 수 있다는 점 등으로 미루어 볼때 기존 공정에 대한 새로운 경쟁자로서 그 가능성이 한층 커지고 있다. 분리막의 특성은 투과도(Permeability)와 선택투과도(Permselectivity)에 의해 결정되고 이 두가지 특성을 모두 높이기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 연구방향은 (1) 새로운 고분자의 합성 및 고분자의 개질 (2) 복합재료의 개잘 (3) 액정 (4) 촉진수송법 등으로 나눠질수 있다. 이 중 촉진수송(Facilitated Transport)이란 특정한 기체와 가역적 친화력 또는 흡착력을 갖는 운반체(ㅊㅁㄱ\ulcornerㄱ)를 액체나 고체막에 분산시켜 원하는 특정 기체만을 선택적으로 수용하는 것을 말한다.
무전해 도금은 금속이온을 수용액 상태에서 석출시키는 방법으로서 전기를 사용하지 않고 환원제의 자기촉매 방법에 의해 금속을 도금하는 방법이다. 두께를 확보하기 위한 화학적 무전해 도금에서는 환원제를 사용하지만 선택적 도금에서는 환원제를 사용하지 않는 치환도금법이 주로 사용되고 있다. 최근 전자파 차폐, 포장기술의 응용이 확대되면서 정보 통신 스마트폰, 전자기술과 자동차 산업에 많은 고분자 복합도금이 널리 확대되고 있다. 최근 해외에서도 고분자와 비금속재료의 복합도금 기술이 관심을 끌고 있다. 2013년 중국의 J. B. Fei 등은 Ag나노체인 합성물에 필요한 비대칭형의 공유결합으로써 나선형의 자기배열 $AgNO_3$와 멜라민 특성을 보고하였다. 무전해 니켈 복합도금은 내마모성, 내식성과 비금속재료의 선택적인 첨가로 다양한 고분자 첨가물을 적용할 수 있다. 유전상수가 낮고 열적 안정성이 우수하여 노트북 컴퓨터나 스마트폰 표면에 니켈-폴리이미드 복합도금도 개발되고 있다.
할로벤질 할라이드의 선택적 카르보닐화에 대한 방법을 검토하였다. 알킬(알콕시메틸)벤조에이트는 한 반응기에서 두 반응에 의해 완성되며, 일차로 알코올 용매하에서 알콕시 음이온을 할로벤질 할라이드와 반응시키면, 알킬 할로벤질 에테르가 Williamson ether 합성법에 의해 얻어진다. 이차로 Na$_2$CO$_3$, CH$_3$I 및 Co$_2$(CO)$_8$을 첨가하고, 일산화탄소 기류하에서 반응시키면, 알릴할라이드 부분이 카르보닐화되어 알킬(알콕시메틸)벤조에이트를 높은 수득률로 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 NaCl 용응법에 의해 fly ash로부터 합성된 swelling mica의 다양한 이온의 교환특성과 이온교환이 결정구조에 미치는 영향을 규명함으로서 swelling mica에 의한 유해 방사능 물질 및 중금속의 효과적인 제거제로서의 활용 가능성을 조사하고자 하였다. 1가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak의 강도는 흡착된 이온의 직경이 클수록 감소하는 경향을 나타내었으나, $d_{001}$/ value는 흡착된 이온의 직경과 뚜렷한 상관관계가 없었다. 또한 FA-swelling mica의 NH4 이온의 흡착량은 133 $cmol^{+}$/kg, K 이온은 127 $cmol^{+}$/kg, Li 이온은 23 $cmol^{+}$/kg으로서 방사성 물질과 중금속 이온에 비해 낮은 경향을 나타내었다. 2가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak 강도와 $d_{001}$/ value는 이온의 직경에 관계없이 비슷한 값을 나타내었으며 1가 양이온의 흡착에 비해 구조적 안정성이 높았다. Sr 및 Ba 이온의 흡착반응은 느리고 지속적으로 일어났으며 Ca와 Mg 같은 2가 양이온에 비해 선택성이 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한 Sr 및 Ba 이온과 같이 직경이 큰 방사성 원소들은 swelling mica의 층간에 흡착되어 결정구조가 부분적으로 붕괴됨으로서 이온을 비가역적으로 고정하는 특성을 나타내었다. Zn, Cu, Cd 및 Pb 등의 중금속 이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ value는 12.70~12.80$\AA$으로서 매우 일정하였으며, 이온 흡착에 의한 층간 팽창정도는 이온의 크기뿐만 아니라 수화정도에 따라 상이하였다. FA-swelling mica의 중금속 이온의 흡착은 층간 붕괴에 의해 일어나는 것으로 판단되며, 선택성과 흡착능력은 층간 붕괴속도와 비례하는 경향을 나타내었다. 또한 FA-swelling mica의 중금속 이온의 선택성은 Pb>Cu>Cd$\geq$Zn 순으로 나타났다.
이온 교환법으로 (Fe, Co)/NaY, (Fe, Co)/NaBeta (Fe, Co)/HUSY 등 (Fe,Co)/zeolite 촉매를 제조하였으며, 카테콜을 합성하는 과산화수소에 의한 페놀의 수산화 반응에서 이들의 촉매 성능을 조사하였다. (Fe, Co)/NaBeta 촉매에서는 반응온도가 $70^{\circ}C$, 페놀/과산화수소(몰) 비가 3, 페놀/촉매(무게) 비가 50, 용매(물)/페놀(무게) 비가 6인 조건에서 페놀의 전환율은 22%, 수산화 반응에 대한 선택도는 77%, 카테콜에 대한 선택도는 70%, 카테콜/하이드로퀴논의 생성비는 2.5로 가장 좋은 반응 결과를 얻었다. (Fe, Co)/zeolite 촉매는 재생하여 반복 사용해도 성능이 저하되지 않았다. 반응 전후의 (Fe, Co)/zeolite 촉매를 XRD, UV-VIS DRS, XPS 등으로 조사하여, 이를 근거로 촉매 반응 결과를 해석하였다.
나노와이어를 제작하는 많은 방법들 중에서 실리콘 기판을 무전해식각하여 실리콘 나노와이어를 제작하는 방법은 쉽고 간단하기 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 무전해식각법을 이용한 실리콘 나노와이어 합성은 단결정 실리콘 나노와이어를 합성할 수 있고, p 또는 n형의 도핑 정도에 따라 원하는 전기적 특성의 기판을 선택하여 제작할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 하지만 n형으로 도핑된 기판으로 나노와이어를 제작하였을 경우 식각으로 인한 나노와이어 표면의 거칠기로 인하여, 실제로는 n형 반도체 특성을 나타내지 않는 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 무전해식각법으로 합성한 n형 나노와이어의 거칠기를 조절하고 filed-effect transistor (FET) 소자를 제작하여 나노와이어의 전기적 특성변화를 확인하였다. n형 나노와이어의 거칠기를 조절하기 위하여 열처리를 통해 표면을 산화시켰고, 열처리 시간에 따른 나노와이어 FET 소자를 제작하여 I-V 특성을 관찰하였다. 이때 절연막과 나노와이어 계면 사이의 결함을 최소화 하기 위하여 나노와이어를 poly-4-vinylphenol (PVP) 고분자 절연막에 부분 삽입시켰다. 나노와이어 표면의 거칠기는 high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM)을 통하여 확인하였으며, 전기적 특성은 Ion/Ioff ratio, 이동도, subthreshold swing, threshold voltage 값 등을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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