막결합 축전식 탈염에 적용하기 위하여 불균질 이온교환막을 제조하였다. 이온교환수지 분말과 LLDPE (linear low density polyethylene) 혼합물을 압착시켜 불균질 이온교환막을 제조하였다. 제조한 막의 막 특성 분석과 MCDI 탈염실험을 실시하였다. 이온교환수지의 함량이 증가할수록 막의 전기저항은 감소하였고 함수율은 증가하였다. 그러나 막의 이온선택성을 나타내는 이온 수송수는 상업용 균질 막과 유사한 성능을 나타냈다. MCDI 탈염실험 결과 탈염량은 불균질 막의 높은 전기저항으로 인해 균질 막을 이용한 셀의 탈염량의 90% 수준을 나타냈다. 불균질 이온교환막은 균질 막에 비해 탈염성능은 다소 감소하였지만 제조가 간편하고 가격이 저렴하여 MCDI에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.
Nitrate-selective ion exchange resin which have bulky tertiary amine as functional group have been synthesized by the reaction of chloromethylated polystyrene-divinylbenzene copolymer and the corresponding tertiary amine [$NR_3=NE_{t3} 1, N{(C_2 H_4 H_3)}_32]$in ethanol, while commercial resin has $NMe_3$ as functional group. The fundamental properties such as bulk density, water content, appearance index, exchange capacity, effective size, uniformity coefficient of synthesized anion exchange resin (1) have been measured. The ion exchange resin (1) and (2) exhibited the better selectivity for nitrate than sulfate in both batch and continuous column experiments.
본 연구에서는 반응성이 큰 친수성 단량체인 glycidylmethacrylate (GMA)를 이용하여 현탁중합법으로 bead type의 GMA-DVB 공중합체를 제조하고, 이들 공중합체를 trimethyl-ammonium chloride로 아민화하여 trimethylammonium기를 갖는 거대망상형 음이온 교환수지를 합성하였다. 여기서 지하수에 공존하는 음이온 중 $NO_3^-$ 제거에 가장 방해가 되는 $SO_4^{2-}$ 이 입체적으로 크다는 것에 착안하여 가교제인 divinylbenzene (DVB)의 양을 변화시켜 가교도에 따른 음이온에 대한 선택능을 확인하였고, 각각의 수지에 대한 물성과 $NO_3^-$ 에 대한 흡착능을 고찰하였다. 또한 FT-IR을 통하여 공중합체의 합성여부를 확인하였고, 또한 아민화 수율, 이온교환 용량 및 팽윤율을 평가하여 가교도에 따른 영향을 조사하였다. 여기서 DVB의 함량이 4wt%일 때 아민화 수율은 384.3%, 이온교환용량은 3.25 meq/g, 팽윤율은 77.1%로 가장 최적으로 나타났다.
본 연구에서는 PPO 이온선택성 용액과 이온교환수지의 혼합비율을 달리하여 캐스팅법으로 불균질 이온교환막을 제조하였고 이를 이용하여 불균질 바이폴라막을 제조하였다. 불균질 양이온교환막 및 음이온교환막의 함수율은 각각 60~80% 이었고이온교환용량은 2.81~3.26 meq/g, 2.31~2.74 meq/g 이었으며전기저항은 $1.65{\sim}1.45{\Omega}{\cdot}cm^2$, $1.55~1.05{\Omega}{\cdot}cm^2$이었다. 또한 불균질 이온교환막의 최대 수지함량은 60 wt% 이었다. 불균질 바이폴라막의 인장강도는 관능화 전 PPO 수지의 인장강도($700Kg_f/cm^2$) 보다 모두 낮았고, 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 인장강도는 무촉매 불균질 바이폴라막보다 인장강도가 낮았다. 또한 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 최소 1.7~1.8 V, 최대 3.9~4.0 V로 낮고 매우 안정적이었고, 무촉매 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 3.8~4.0 V로 일정하였다.
원자력발전소 운영 과정에서 발생되는 폐기물인 폐수지를 원천적으로 저감하기 위해, 새로운 폐수 정화기술을 개발하고 원전 폐수처리시스템에 가상적으로 적용하여 효용성을 평가하고자 하였다. 본 기술의 기본 원리는 폐수에 존재하는 주요 핵종이온들을 생물학적 혹은 화학적 방법을 통해 무기 결정광물로 바꾸는 방식이다. 실험실에서 폐수를 대상으로 회분식실험을 통해 핵종 제거율을 측정한 결과, 생물학적 방법은 24시간 이내에 세슘을 80% 이상 제거하였고, 화학적 방법은 95% 이상 세슘을 선택적으로 제거할 수 있었다. 그리고 원전 폐수에 존재하는 다른 주요 핵종들(Co, Ni, Fe, Cr, Mn, Eu)에 대해서도 초기 99% 이상의 높은 제거율을 보여 주었다. 우리는 APR1400 원자력발전소의 폐수처리시스템 공정에서 역삼투압(R/O)과 유기 이온교환수지 모듈 사이에 가상으로 본 기술 모듈을 설치하였다. 가상의 모듈 설치를 통한 기술적 타당성 평가를 통해, 우리는 폐수의 주요 핵종들이 90% 이상 선택적으로 제거되고 폐수지의 발생량이 대폭 감소된다는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과가 의미하는 바는 본 기술이 향후 미래에 상용화되었을 경우, 폐수지 관리 비용을 크게 감소시키고 수지 수명도 대폭 연장시킬 수 있어, 결과적으로 월성 방사성폐기물 처분시설의 저장고 포화시점을 최대한 늦출 수 있는 이점이 있다.
식품 및 의약품 원료로 이용되고 있는 Iysozyme을 난백으로부터 이온교환 크로마토그래프를 이용하여 연속추출하였다. 사용된 수지는 지금까지 수율, 순도, 작동용이성에서 가장 효과적이라고 밝혀져 있는 Duolite C-464 양이온교환수지를 선택하여 $Na^+$형으로 $pH\;7.9{\pm}0.1$로 평형화하여 사용하였다. 조제용 자동 Liquid Chromatography(LC) system(column size ; i.d. 50 mm, bed volumn ; 1020 ml)에서 수지 평형화, 난백접촉, rinse, lysozyme용출 순으로 cycle을 연속적으로 반복하면서 시행하고 그 재현성을 관찰하기 위해 각 cycle별 rinse끝점과 용출끝점의 UV level을 비교하였다. 그 결과 rinse끝점은 19 cycle까지 30% 이하를 유지하였다. 용출 끝점은 17 cycle까지는 30% 이하에서 비교적 안정하였으나 18 cycle 이후 부터는 50% 이상으로 용출능력이 현저하게 감소하였다. 또한, 회수율 비교에서 17cycle까지는 90% 이상을 유지하다가 18cycle에서는 72%, 19 cycle에서는 65%로 격감하였다. 본 추출 정제 lysozyme은 전기영동상 단일 band로 나타났고, densitometer로 측정한 순도는 99% 이상이었다.
지하수 중에 함유된 불소이온을 제거하기 위한 흡착제로 상용의 음이온교환수지(PA), 란탄산화물(La) 및 수산화아파타이트(HAp)를 선정하고 각각의 흡착특성을 회분식 실험을 통해 검토하였다. 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) PA, La 및 HAp의 불소흡착은 Fruendlich isodtherm model 및 Pseudo-second-order kinetics model과 일치하는 거동을 보였다. 2) D-R model로부터 구한 흡착에너지는 9.66$\sim$12.90 kJ/mol로 이온교환메커니즘을 나타내는 흡착에너지 6$\sim$16 kJ/mol의 범위에 속하였다. 3) Van't Hoff 식에 이용하여 구한 ${\Delta}H^{\circ}$ 및 ${\Delta}G^{\circ}$값은 각각 3.40$\sim$89.28 kJ/mol과 -12.26$\sim$-13.76 kJ/mol의 범위를 보여 모두 흡착과정이 발열반응이며 자발적으로 일어나는 조건임을 알 수 있었다. 4) PA는 pH 6$\sim$8인 중성영역에서 가장 높은 불소 제거율을 보였으며, La과 HAp는 산성영역으로 갈수록 불소 제거율이 증가하는 특성을 나타내었다. 5) 불소에 대한 흡착선택성은 La$\geq$HAp>PA 순으로 높았으며, La의 경우 불소를 제외한 모든 음이온에 대한 흡착능이 없을 정도로 불소에 대한 흡착 특이성을 보였다.
수증기 투과성과 DMMP 방호성능을 가지는 cellulose acetate butyrate (CAB)/polyethyleneimine (PEI) 기반의 선택투과막에 대해 여러가지 첨가제를 적용하여 CEES에 대한 방호성능 개선을 시도하였다. 시험결과, CAB/PEI 기반의 선택투과막은 수증기 투과성은 그대로 유지하면서(${\geq}1,800g/m^2/day$), CEES에 대한 방호성능의 개선을 보여주었다($7.1{\sim}11.5{\mu}g/cm^2{\cdot}24hr$). 이 중, $Ag^+$ 이온과 이온교환수지 혼합물을 포함한 CAB/PEI 선택투과막에서 가장 우수한 방호성능을 확보하였다. 그리고 시험한 모든 선택투과막은 생물학작용제를 모사할 수 있는 다양한 크기의 에어로졸 입자($0.005{\sim}3{\mu}m$)에 대해서도 방호성능을 가짐을 확인하였다.
Al(III)-thorin 착물에 대한 분광학적 정량 방법을 연구하였다. pH, 리간드와 계면활성제의 농도 및 안정화 시간에 대한 최적 조건을 결정하였다. thorin 리간드는 Fe(III), Ni(II), Cu(II), Pb(II) 그리고 Co(II)를 포함한 시료용액으로부터 Al(III)을 선택적으로 분리할 수 있도록 해준다. 여러 계면활성제중에서 비이온성인 Triton X-100에서 가장 안정한 상태를 나타냈고 수용액 중에서 Al(III)-Thorin-Triton X-100 착물은 526 nm에서 최대 흡광도를 가진다. 이 방법은 혼합된 시료용액에서 Al(III)을 정량하는데 이용되었다. 그리고, 분리 및 예비농축과정은 resoreinol-fermaldehyde 수지로 채워진 컬럼을 이용하였다. 컬럼 단계에서 수지의 흡착 능력은 pH변화에 매우 민감하기 때문에 pH를 조절하는 것이 필수적이다. 분리과정은 0.2 M acetic acid-sodium acetate 완충용액 (pH 4.5)와 1.0 M $HNO_3$용액으로 이루어졌다.
생물고분자 생산을 위하여 오니에서 slime을 생산하는 Zoogloea ramigera 115를 선택하였다. 추출한 생물고분자는 카드뮴, 아연 같은 금속에 대해서 높은 흡착성능을 나타냈다. 특히 발효조 broth는 높은 흡착성능을 나타냄으로써 부가적인 분리공정없이 생물흡착제로서 사용 가능할 것이다. 생물고분자는 calcium alginate bead 형태로 고정화되어 유가금속 회수를 위하여 충전층 반응기에 사용되었다. 생물흡착제는 구리, 카드뮴, 망간, 아연에 대하여 80% 또는 그이상의 높은 제거율을 나타냈으며 흡착-탈착-재흡착 실험에서 높은 안정성을 나타냈다. 고정화된 생물고분자 시스템은 이온교환수지와 같은 다른 중금속 제거 시스템과 경쟁력 및 잠재적인 산업상 응용 가능성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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