• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제66권
• /
• pp.258-265
• /
• 2023

축산용 항생제는 투여된 양의 일부만이 체내에서 사용되며 나머지는 모화합물 형태나 대사체로서 분뇨를 통하여 배출된다. 이러한 분뇨는 자원화 시설로부터 퇴액비로 생산되어 농경지에 살포됨으로써 농업환경에 유입되어 2차 오염 등을 초래하고 있다. 본 연구는 국내 가축분뇨 자원화 시설의 액비 생산단계별로 6종 축산용 항생제의 잔류 농도를 비교하고 액비 성분 질소 함량과의 상관성을 평가하기 위해 수행되었다. Buffer 및 SPE를 사용한 전처리 방법은 ppb 수준에서 63.4-106.7%의 회수율을 나타냈으며, 정량한계의 범위는 0.009-0.037 ㎍/L이었다. 공동자원화 시설 생산 액비의 생산단계별 잔류 항생제 농도와 규격함량 N 성분 함량과의 상관성 평가를 분석한 결과 액비화 과정 중 부숙 기간이 경과함에 따라 N 성분 및 항생제 잔류 농도가 감소하는 경향을 보여 주었다. 액비 원료, 중기 및 제품 중 SMZ의 평균 잔류 항생제는 40.85, 26.17, 3.54 ㎍/L이었으며 CTC의 경우 2.32에서 1.25 ㎍/L 수준으로 감소하였다. 다른 4종 항생제 역시 생산단계별로 잔류 농도가 감소하는 경향을 보여주었으며 액비 규격성분 N은 생산단계별 함량이 0.21에서 0.096%로 감소하였다. 액비 생산단계별 잔류 항생제 농도와 규격 성분 N 함량과의 상관성 평가는 항생제 저감화 지표 설정의 기초자료로 활용 가능할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제21권4호
• /
• pp.231-236
• /
• 2002

방울토마토의 생산단계에서의 잔류허용기준 설정과 수확 후 저장기간중 경시변화 및 세척에 의한 잔류농약의 감소양상을 파악하였다. 해당약제를 안전사용기준의 기준량 및 배량을 각각 시설재배 포장에서 살포 후 10일간 잔류양상을 조사하였고, 실온 및 냉장조건 하에서의 저장실험 및 세척에 따른 잔류농약의 감소량을 파악하여 생산단계부터, 출하, 저장, 소비단계까지의 잔류량을 예측할 수 있는 모델개발을 위한 자료로 이용하고자 연구를 수행하였다. Dichlofluanid와 iprodione은 포장조건에서 반감일수가 기준량 2.2, 3.3일 이었으며, 배량은 3.5, 5.4일로 나타났다. 저장 조건하에서의 약제별 반감기는 포장조건보다 잔류량의 감소 속도가 느린 것으로 나타나 반감일수가 증가하였고, 세척방법에 의한 잔류농약의 감소량을 조사한 결과 세제 사용시의 평균제거율은 dichlofluanid는 73.7%, iprodione은 64.3%로 나타났고, tap-water 사용시에는 dichlofluanid 73.5%, iprodione 63.5%로 나타났다. 이러한 결과는 작물의 생산단계에서 구한 합리적인 회귀식을 이용하여 잔류농약의 경시변화를 파악하고, 저장 및 세척과정을 거쳐 최종 소비단계에서의 잔류농약의 수준을 평가할 수 있었다.

• 농약과학회지
• /
• 제9권3호
• /
• pp.231-236
• /
• 2005

본 연구는 생산단계의 딸기에 4가지 살균제(tolclofos-m, folpet, procymidone, triflumizole)를 수확 10일전 안전사용 기준량으로 처리한 후 잔류량을 파악하였고, 이것을 근거로 6 가지 kinetic models(first order, zero order, second order, power function model, elovich model, parabolic model)에 따른 반감기를 비교하였다. 최적의 모델로 판명된 first order kinetic model로부터 구한 반감기를 이용하여 생산단계잔류허용기준(field tolerance)을 설정, 제시하였다. 잔류분석법의 적합성 판단을 위한 회수율 실험에서는 $85.1{\sim}105.0%$ 범위를 보였으며, 4 가지 약제 모두 약제 처리 5일 후 평균 73% 이상 소실되었다. 잔류량과 시간과의 상관관계는 first order kinetic model에서 가장 높은 결정계수값을 보였으며, 이를 이용하여 산출한 반감기로 생산단계 잔류허용기준(안)을 설정하였다. 이와 같은 결과는 최적의 kinetic model로 반감기를 산출해야 한다는 이론적 근거를 제시하는 것이며, 수확 후 또는 유통 중의 잔류허용기준뿐만 아니라 생산단계에서도 허용기준을 마련하여 부적합 품목을 사전에 차단할 수 있는 기준설정의 예로서 안전 농산물 공급과 농가소득에 크게 기여할 수 있는 기초자료가 될 것이라 사료된다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권2호
• /
• pp.77-83
• /
• 2013

본 연구는 소면적 재배 작물인 비름에 대한 emamectin benzoate의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확일까지 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 농약 잔류 특성과 수확 예정일의 잔류량 예측을 위하여 수행되었다. 비름 재배 중 emamectin benzoate를 안전사용기준의 희석배수에 준하여 1회 및 7일 간격으로 2회 살포한 후, 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 14일 총 8회의 시료를 채취하여, 약제의 잔류양상을 분석한 뒤 생물학적 반감기를 산출하였다. 비름 중 emamectin benzoate는 acetonitrile로 추출하고 dichloromethane을 사용하여 분배하였으며, SPE kit (PSA, GCB, $MgSO_4$)로 정제한 후 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 시험농약의 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었고, 정량한계의 10배와 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 emamectin benzoate의 평균 회수율은 $B_{1a}$에 대해서 각각 $93.3{\pm}0.7%$ 및 $93.2{\pm}7.7%$였고, Blb에 대해서 각각 $106.6{\pm}1.9%$ 및 $80.5{\pm}6.6%$의 회수율을 보였다. 비름 중 emamectin benzoate의 생물학적 반감기는 1회 및 2회 처리구에서 각각 2.0일, 1.7일이었으며, 시험농약의 잔류량을 바탕으로 생산단계 잔류허용기준을 추천한 결과 수확 10일 전에 0.84 mg/kg 이하이면, 수확 시에는 잔류농도가 MRL (0.05 mg/kg, 시금치(유사농산물 기준)) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제16권4호
• /
• pp.288-293
• /
• 2012

실내 재배 오이 중 살균제 amisulbrom의 생물학적 반감기 및 생산단계 잔류허용기준을 제안하고자 약제를 살포하고 재배기간 동안 잔류량을 확인하였다. Amisulbrom 1회 살포시 초기 잔류 농도는 $0.15mg\;kg^{-1}$이었으며 살포 5일 후 $0.06mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 3.6일이었다. 3일 간격으로 기준량 2회 살포시 초기 잔류량은 $0.35mg\;kg^{-1}$이었으며 살포 5일 후 $0.09mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 2.4일 이었다. 1회 처리 시의 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 잔류허용 기준(PHRL)은 수확 5일 전 $1.83mg\;kg^{-1}$ 또는 2일 전 $1.03mg\;kg^{-1}$ 등으로 제안하였다. Amisulbrom 액상 수화제를 안전사용 기준에 따라 1회 살포, 또는 3일 간격 2회 살포 시 모두 살포 직후 잔류량은 오이 중 농약잔류 허용기준 보다 낮았다.

• 농약과학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.361-369
• /
• 2015

본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$과 $3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권3호
• /
• pp.155-161
• /
• 2013

본 연구는 인삼 재배 중 사용되는 clothianidin과 thiacloprid의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 인삼 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저, clothianidin과 thiacloprid을 살포하고, 살포 후 0, 2, 5, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 33, 42일의 총 11회에 걸쳐 인삼 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하였다. 인삼 중 clothianidin과 thiacloprid은 acetonitrile을 이용하여 추출하여 UPLC/TQD로 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Clothianidin의 회수율은 0.2 mg/kg 과 1.0 mg/kg 두 수준에서 각각 $108.6{\pm}5.4%$, $100.4{\pm}1.1%$이었으며, thiacloprid의 회수율은 0.5 mg/kg과 2.5 mg/kg 수준에서 각각 $93.4{\pm}4.9%$, $91.1{\pm}6.2%$이었다. 인삼에서 clothianidin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 14.6일, 배량 살포시 10.2일 이었고, thiacloprid의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 9.7일, 배량 살포시 11.2일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 clothianidin과 thiacloprid은 각각 수확 10일 전 0.30 mg/kg과 0.18 mg/kg으로 제안하였다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제63권3호
• /
• pp.267-274
• /
• 2020

상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
• /
• 제13권4호
• /
• pp.241-248
• /
• 2009

본 연구는 포도 재배 중 살충제 bifenthrin을 살포하고, 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15일에 포도 시료를 채취하여 bifenthrin을 분석하고 bifenthrin의 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 포도 중 bifenthrin은 acetonitrile과 dichloromethane 으로 추출 및 분배 하여 GC/ECD로 분석 하였다. Bifenthrin의 정량한계는 0.01 ng이었고, 평균 회수율은 0.1 및 $0.5\;mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 각각 $104.08{\pm}1.24%$와 $92.25{\pm}3.13%$이었다. 포도 중 bifenthrin의 기준량 및 배량 살포시 생물학적 반감기는 각각 21일과 23일로 계산되었다. 또한 증체량에 따른 희석효과가 bifenthrin의 잔류량 감소에 있어 주요인자로 작용하지는 않았다. 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일전 $0.60\;mg\;kg^{-1}$, 또는 5일전 $0.55\;mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.307-313
• /
• 2013

본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.