열유도 상분리법을 이용하여 제조되는 분리막의 구조 변화를 열역학 및 속도론적 관점에서 고찰하였다. Polypropylene과 희석제로서 n-alkanes, n-fatty acids, n,n-bis(2-hydroxyethyl) tallowamine을 model system으로 하였다. 고분자/희석제 system의 상변화의 종류에 따라 다양한 형태의 분리막구조가 얻어졌다. 분리막의 구조에 영향을 미치는 변수로서 고분자/희석제간의 interaction parameter, 희석제의 분자 크기, 용액의 조성, 냉각 조건, 희석제의 결정화 온도 등이며, 각 변수의 역할을 전자현미경을 사용하여 규명하였다. 열유동 상분리법에 의하여 제조된 분리막은 inter-spherulitic 및 intra-spherulitic pore의 이중 구조로 이루어짐을 확인하였다.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1997.10a
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pp.79-80
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1997
1. 서론 : 열유도 상분리법(TIPS)은 일반적으로 상온에서 적정용매가 없는 고분자 소재를 아용하여 고분자-희석제 2성분계의 혼합물을 적절한 냉각 속도로 상분리 온도 이하로 급냉시켜 연속상과 분산상의 상분리를 일으킨 후 matrix전체에 다공성을 부여하여 분리막을 제조하는 공정이다. 폴리올레핀계 고분자를 중심으로 나일론11. 폴리카보네이트, PVC, ABS 수지 등을 소재로 plasmapheresis, 인공심폐기, breathing wear 등의 용도로 많이 응용되어 왔으며 현재 한외여과나 정밀여과 등 수투과 공정 및 battery separator 등으로의 응용이 활발하게 연구되고 있다. TIPS공정에 의해 제조된 고분자 분리막은 기존의 분리막에 비해 내열성 및 내약품성이 우수하며 여러 가지 다양한 변수로 부터 막의 미세구조를 조절할 수 있어 기공의 크기 및 모양이 조절 가능하다. 본 연구에서는 TIPS 공정을 이용한 고분자 분리막의 제조시 take-up speed와 air gap 등을 변화시켜 이에 따른 영향을 조사하였고 또한 cold stretching에 의한 구조변화를 알아보았다.
본연구에서는poystyrene-block-poly (ethlene-co-butylene)-block-polystyrene(SEBS) 삼중블록 공중합체와 저분자량 단일중합체인 Hercotac 1149 (H1149)의 70/30 (w/w) 혼합물 의 미세상분리와 그동력학을 유변물성 측정법과 SAXS 실험을 통하여 연구해 보았다. 먼저 혼합물의 미세상분리 온도를 유변물성 측정법과 SAXS 실험을 통해 각각구한 다음 샘플을 미세상분리 온도보다 높은 온도에서 그이하의 온도로 급냉시킨 후 유변물성과 산란강도의 사간에 따른 변화로부터 미세상분리 동력학에 대한 정보를 구하였다. 이렇게 얻어진 데이터 를 Avrami 형태의 핵생성 성장(NG) 메커니즘으로 해석해 보았는데 최대산란강도 Imax 뿐만 아니라 저장 점탄성계수 G'과 손실 점탄성계수 G"의 시간에 따른 변화를 잘 예측할수 있 었다. 한편 서로다른 두 time-resolved 실험으로부터 Avrami 플롯을 그려서 구해진 Avrami 변수들은 같은 급냉 깊이에서는 서로 잘 일치함을 확인하였다. 반감기는 급냉 깊이가 증가 함에 따라 점차 감소하는 경향을 보였는데 이는 급냉 깊이가 클수록 미세상분리가 더 빨리 진행되고 있음을 보여주는 것이다. 또한 Avrami 지수는 급냉 깊이가 증가함에 따라 3에서 4로 급격히 변했는데 이로부터 급냉 깊이가 작을 때에는 70/30 (w/w) SEBS/H1149 혼합물 의 미세상분리가 불균일 핵생성 성장 메커니즘에 따라 진행되고 급냉 깊이가 더 커지면 미 세상분리가 스피노달 상분리 메커니즘으로 변하고 있음을 예측할수 있었다.
본 연구에서는 저온에서 InP 기판 위에 성장한 InAlAs 에피층에 존재하는 상분리와 규칙 현상을 투과전자현미경 관찰을 통해 관찰하였다. 저온에서 성장한 에피층에서 상분리의 거동이 크게 나타났으나 규칙 현상은 특정한 온도에서 최대를 나타낸다. $800^{\circ}C$ 이상에서 3분간의 열처리로 규칙 현상이 사라졌으나 상분리 현상은 변화를 보이지 않는다. 그러나 Zn가 포함된 장시간, 저온에서 열처리로 상분리 현상이 완전히 사라졌다.
Regular and highly interconnected macroporous poly(L-lactic acid) (PLLA) scaffolds with pore size of 10∼300 ㎛ were fabricated through thermally induced phase separation of a PLLA-dioxane-water ternary system in the presence of a small amount of Pluronics. Addition of Pluronics to the ternary system raised the cloud-point temperature curve in the order of P-123< F-68< F-127. The Pluronics act as nuclei for the phase separation. This assistance is enhanced with increasing length of the hydrophilic PEO blocks in the Pluronics molecules. Liquid-liquid spinodal phase separation was induced at higher temperatures in the systems containing Pluronics because the spinodal region is raised to higher temperature. The absorption of Pluronics onto the interface stabilizes a macro scale structure and increases the interconnection of pores.
Proceedings of the Korean Fiber Society Conference
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2003.04a
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pp.319-320
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2003
압전성과 초전성을 나타내는 고분자인 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)는 poly(methyl methacrylate), poly(vinyl acetate), 및 Poly(vinyl methyl ketone)(PVMK) 등과 블렌딩하면 혼화성(miscibility)이 있다. 이들 블렌드물들을 용융온도 이상으로 승온시키면 낮은 온도에서는 균일상으로 존재하지만, 온도가 계속 증가하면 상분리되어 LCST(lower critical solution temperature)를 나타낸다[1]. 이러한 승온에 의한 상분리 거동에서 외부전장을 가하면 전기활성 고분자인 PVDF에 영향을 주어 상분리 거동이 변화될 것으로 예산된다. (중략)
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1996.03a
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pp.91-109
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1996
막에 의한 유기액체 혼합물을 분리 하는 방법으로 액/증기 계의 막투과 메카니즘으로 분리, 농축하는 투과증발법(Pervaporation)이 연구되어져 왔다. 이 방법은 공급상이 수용액, 투과상이 기체로써 상변화를 동반하는 과정이기 때문에 분리의 에너지 효율은 증류법에 비해 그다지 높게 기대 되지 않지만 공비점(azotropic point)을 가지는 혼합물이나 비점차가 적어 분해하기가 쉽고 증류법이 불가능한 혼합물의 분리에 많이 쓰여져 왔다. 그러나, 이 방법을 실용화 시키기 위해서는 분리계수 및 투과속도가 큰 막이 필요로 하며 현재 그 연구 개발에 박차를 가하고 있다. 본 강의는 무기재질을 가지는 다공성막을 사용하여 투과증발 분리법에 대한 최근의 연구 동향에 대해서 간략하게 서술하고자 한다.
Proceedings of the Korean Fiber Society Conference
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2003.10b
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pp.193-194
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2003
전기활성 고분자인 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)를 전기 비활성 고분자와 블렌드시키는 경우 어떤 블렌드계에서는 용융 온도 이상에서 LCST(lower critical solution temperature) 상분리 거동을 나타내는데[1,2], 이때 외부 전장을 가해주면 이들의 상분리 거동에 영향을 미칠 수 있다[3]. PVDF와 블렌딩시켰을 때 LCST 상분리 거동을 나타내는 고분자로는 poly(methyl methacrylate), poly(ethyl methacrylate), poly(1,4-butylene adipate) (PBA) 등이 있다[l,3]. (중략)
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1998.04a
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pp.65-67
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1998
1. 서론 : 내용매성, 내약품성 및 내열성 등이 탁월한 결정성 고분자를 소재로 하여 우수한 성능의 분리막을 제조하기 위하여 열유도 상분리법이 제안되었다. 열유도 상분리법은 먼저 고분자를 희석제와 함께 melt-blending하여 단일상의 균일한 용액을 만들고 이를 냉각시킴으로써 상분리가 일어나도록 유도하는 공정이다. (생략)
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.05a
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pp.241.2-241.2
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2011
다공 소재는 큰 비표면적과 규칙적으로 정렬된 구조의 특성으로 인해 자성메모리 소자용 재료, 나노 와이어 제작용 템플릿, 마이크로 반응기, 메타물질용 소재 등으로 각광을 받고 있다. 자기조립 수직배열 다공구조 재료를 제작하는 방법으로 흔히 알루미늄의 양극산화 방법과 이원공정계의 상분리 방법이 등이 있다. 본 연구에서는 상변태를 비롯한 패턴형성과 계면 운동을 가장 정확하게 다루는 이론적 모델로 알려진 상장모델(Phase Field model)을 이용하여 이원공정계의 박막성장과정 동안의 자발적 상분리에 의한 수직배열 자기조립 다공구조 형성을 시뮬레이션 한다. 상장모델을 기초로 하여 상분리 메커니즘에 의해 발현된 미세조직을 해석하고 다양한 공정변수가 미세조직 발현에 미치는 영향에 대해 연구한다. 또한 상장모델을 통해 얻은 결과는 기존에 발표된 연구들의 결과와 비교를 통해 유효성을 입증한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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