알루미나 여과막은 boehmite 분말 (${\Upsilon}-AlOOH$)을 이용하여 졸-겔법으로 준비되어졌다. 제조된 여과막은 상전이 온도와 미세구조 변화를 관찰하기 위해 지지체 없이 형성된 여과막을 제조하였다. 여과 공정의 응용에서 균일한 기공크기와 분포를 제어하는 것이 중용하다. 다공성 담체 위에 형성된 여과막과 다공성 담체 없이 형성된 여과막의 ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$로의 상전이는 박막 XRD를 이용하여 분석하였고, 미세구조의 변화의 관찰은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다. XRD에서 분석된 결과는 다공성 담체 위에 형성된 여과막이 다공성 담체 없이 형성된 여과막과 비교하여 $100^{\circ}C$ 더 높은 상전이 온도를 가지는 것을 보여주었다. 이런 유사한 효과는 여과막의 미세구조 변화에서도 관찰되었다.
본 연구에서는 수정된 T-history 법을 사용하여 백신 또는 의약품들의 수송 시 냉매로 사용될 수 있는 $0{\sim}15^{\circ}C$의 상전이 온도를 갖는 유기 상전이 소재들과 이중 두 물질의 혼합물들의 열용량, 잠열, 비열과 같은 열 물성을 측정하였다. 순수한 파라핀들을 측정한 결과, 각 물질들의 상전이 온도를 고려하여 최적의 냉각 속도를 유지하며 측정을 하는 것이 열물성의 신뢰성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었고, 특히 혼합물의 열 물성 측정에 적용할 경우, 수정된 T-history 법의 사용은 기존의 DSC 분석에 사용하는 시료의 양이 소량이므로 유발될 수 있는 결과의 부정확성 등의 문제점을 해결하는데 기여할 수 있음을 알 수 있었다.
산화물 초전도체 발견 후 많은 이론적 발전이 있었으나, 초전도 상전이를 정확히 설명하는 이론은 아직 없다 하겠다. 특히 상전이점 근처에서 발견되는 이중전이(double transition)나 다양한 자기적 상전이에 대해서는 아직 정확한 이해가 없는 상태이다. 본 논문에 서는 전자유체의 응축모델을 사용하여 초전도 전이에 있어서, 전자기체의 응축과정이 CONFINEMENT와 TRAP의 두 단계로 일어남을 알았다. 이 두 단계 전이 메카니즘은 이중전이를 잘 설명할 뿐만 아니라, 여러 형태의 초전도에서 보이는 자기적 성질, 특히 다양한 vortex structure를 보여주는 magnetic phase transition을 잘 설명할 수 있었다. 여러 종류의 초전도체들에서 공통적으로 발견되는 double transition과 다양한 magnetic phase transition을 잘 설명할 수 있는지 여부가 초전도 현상 설명의 일반이론으로 적합한지를 결정할 것이다.
상전에 있어서 각 부위에 따르는 수량의 변이를 알고저 시험을 행하여 아래와 같은 결과를 얻었다. 1. 어떠한 품종이던지 중앙부보다 주변 부위가 수량이 많았다. 2. 상전의 방향에 따라서 볼 때는 항상 남쪽 외측이 가장 수량이 많았고 다음이 서쪽과 동쪽 외측이며 북쪽 외측도 상당히 많았다. 각 방향의 $\frac{1}{4}$내측부분도 중앙부보다 약간 많은 경향은 있었으나 큰 차는 없었다. 품종별로 볼 때에는 개량서반과 같은 발조수가 많고 절간이 짧은 소엽형의 품종은 이와 반대의 형질을 가진 노상보다 주변효과가 크다. 5. 시기적으로 볼 때에는 개량서반은 추잠기보다 춘잠기에 있어서 주변효과가 크지만 노상은 도리어 추기가 춘기보다 약간 크다. 6. 상엽중의 건물에 있어서도 거의 같은 경향을 나타냈다. 7. 이것을 종합해 보건데 상전을 조성할 때에 있어서는 주변 효과가 적은 동서로 긴 형태로 하는 것이 증수를 하는데 유리하다.
전자현미경내에서 일부 무기 및 금속 시료들은 전자빔 조사에 의해 시료구조가 손상되거나 비정질화 또는 상전이 등과 같은 구조전이 현상들을 겪게 된다. 즉, 전자빔 조사에 의해 시료는 원자간 결합이 끊어져 나타나는 Knock-on damage, 시료 원자 주위의 전자들과의 상호 작용에 의해 나타나는 Ionization damage, 빔 에너지의 시료온도 상승 기여에 의한 Radiolysis damage 등의 현상들을 경험하게 된다. 이러한 현상은 전자현미경의 가속전압, 전자밀도, 시료 조건 등에 따라 그 지배기구가 다르며 동일한 시편이라도 시료의 두께와 시편온도를 결정하는 전자빔 조사선량에 따라 그 양상과 전이 속도가 달라진다. 본 연구에서는 전자빔 조사에 의해 구조 전이를 겪게 되는 대표적 무기수화물의 하나인 Cibbsite에 대해 전자빔 조사효과에 대한 정량적 고찰을 에너지 여과 투과전자현미경 (EF-TEM)을 이용하여 시도하였다. 전자빔 조사는 120분까지 실시하였고 각 시간별로 에너지 필터와 Imaging plate를 이용하여 Gibbsite의 회절패턴과 미세조직 변화를 기록하였다 빔조사 시엔 illumination angle을 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)으로 하였으며 사진기록 시엔 최소 illumination angle인 0.04mrad(Dose rate : 413 e/sup -//sec·n㎡)을 사용하였다. 시료의 관찰방향은 [001]방향이고 관찰시료두께는 약 50nm로 평가되었으며 시료의 화학변화는 EDS를 이용하여 분석하였다. 회절자료의 Intensity는 ELD/CRISP 프로그램을 이용하였으며 빔조사선량은 평행조사빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.
저속 에너지 도플러 넓어짐 양전자 소멸 분광법으로 $Nb_3Ge$ 시료내의 원자 크기 정도 고체 구조 특성에 대하여 조사하였다. A15 화합물 구조로 된 $Nb_3Ge$ 시료를 상온에서 초전도 특성을 갖는 상전이 온도 근처의 S-변수를 측정하였다. 양전자와 전자의 쌍소멸로 발생하는 511 keV 감마선 스펙트럼의 수리적 해석 방법인 S-변수를 사용하여, 상전이 근처 온도에서 박막의 구조 변화를 측정하였다. 양전자의 입사 에너지에 따른 S-변수는 0.598에서 0.594로 온도의 변화에 의하여 감소하였으며 이때 초전도 전이와는 무관함을 나타낸다. 고온으로 갈수록 일반적인 트랩핑 비율은 커지고 양전자 흐름은 공공(voids) 근처에서 소멸하는 것이 보였다. 이 결과로부터 양전자가 초전자와 소멸하기 보다는 상전자와 소멸하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 국내에서 육종된 쌀품종의 전분에 대한 분자 및 결정구조을 밝히고 이와 같은 결과들이 상전이 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 새미면 전분은 아밀로스 함량이 가장 높았으며, 다른 쌀전분에 비해 상대적으로 아밀로펙틴의 짧은 사슬(DP 6-12)과 평균사슬길이, 치반점도와 최종점도, 호화온도와 엔탈피, 2차 상전이인 ${T_g}^{\prime}$이 유의적으로 높았으며, 반대로 최고점도와 강하점도, ice melting 온도와 엔탈피가 유의적으로 낮았다. 아밀로스 함량이 가장 낮은 선향흑미는 다른 전분에 비해 유의적으로 높은 ice melting 엔탈피를 나타냈고 ${T_g}^{\prime}$이 높았다. 결과적으로 쌀 전분의 상전이 특성은 분자 및 결정 구조에 큰 영향을 받는 것을 확인할 수 있었다.
스피넬 결정구조를 지니는 $CoMn_2O_4$ 박막을 증착하였으며 이들 박막의 물리적 특성을 후열처리 이전과 이후로 비교 조사하였다. 증착온도인 $720^{\circ}C$보다 낮은 $700^{\circ}C$에서의 후열처리 과정 이후, 열처리 이전의 불분명했던 tetragonal 결정구조가 분명하여졌으며 이는 곧 표면상태의 변화로도 관측되었다. 자성특성의 경우 약 100 K에서 다결정 형태의 벌크에서는 측정할 수 없었던 상전이가 관측되었다. 상전이온도 이상의 온도에서는 전형적인 강자성 특성을 보이는 반면 상전이온도 이하에서는 페리자성 특성을 보였다. 특히 열처리 이후에는 페리자성 특성은 매우 뚜렷하여졌다. 이와 같은 결과는 후열처리과정이 $CoMn_2O_4$ 박막의 물리적 특성을 결정짓는데 필수적임을 의미한다.
2성분계(CaO-, Y2O3-, MgO-ZrO2) 및 3성분계(MgO-ZrO2-Al2O3)ZrO2분말의 안정화제 종류, 첨가량 및 열처리온도 변화에 따른 ZrO2의 상전이를 X-선 회절과 Raman분광법으로 연구하였다. CaO-, 및 Y2O3-ZrO2계에서 CaO와 Y2O3의 첨가량이 각각 6~15mol% 및 3~15mol%로 증가에 따른 정방정상에서의 입방정상으로의 상전이를 X-선회절 pattern으로는 판별하기 어려웠으나, Raman spectra에서는 모든 Raman band가 저파수쪽으로 이동하고 band의 수 및 그 세기가 현저히 감소함을 관찰할 수 있었다. 이것은 정방정$\longrightarrow$입방정의 상전이가 발생한 것으로 ZrO2 격자내에서 Zr4+ 이온과 Ca2+ 혹은 Y3+이온의 치환에 의해 산소이온의 빈자리 생성으로 인한 구조적 불규칙성과 선택규칙(k=0)의 파괴에 기인한 것으로 해석된다. MgO의 경우에는 10mol%에서 단사정에서 입방정으로 상전이가 발생하였다. MgO-ZrO2-Al2O3계에서는 Al2O3의 첨가에 의해 입방정$\longrightarrow$단사정의 상전이가 발생하는데 이것은 MgO와 Al2O3의 반응에 의해 spinel(MgAl2O4)의 형성으로 인하여 MgO가 충분히 안정화제로서의 역할을 하지 못하기 때문으로 판단된다. 또한, 안정화제의 종류와 첨가량 변화에 따른 ZrO2의 상전이를 ZrO2의 격자상수값의 변화와 관련하여 설명할 수 있는데, 즉, 안정화제의 첨가량이 증가할수록 격자상수 a값은 증가하고 c값은 감소하여 10~13mol%사이에서는 c/a의 축비가 1에 근접하고, 따라서 정방정$\longrightarrow$입방정의 상전이가 진행됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 수열합성법과 주형합성법을 이용하여 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 합성하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 합성했다. Rutile 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 제조하기 위해서 수열합성법으로 제조된 메조포러스 $TiO_2$를 $300^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지 소성시켰더니 $600^{\circ}C$부터 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이가 일어났다. 하지만, 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어을 지닌 $TiO_2$를 합성하기 위해서 메조포러스 실리카 KIT-6을 주형으로 사용하는 주형합성법을 사용하였다. 먼저 메조포어 내부에 $TiO_2$를 형성시키고 소성온도를 800, $900^{\circ}C$로 높여서 anatase에서 rutile로의 상전이 거동을 조사하였다. 수열합성을 통해 제조된 자유로운 상태의 메조포러스 $TiO_2$의 경우 $600^{\circ}C$에서 anatase에서 rutile로의 상전이가 일어났지만 제한된 공간인 메조포러스 기공 내부에 형성된 $TiO_2$의 경우 $800^{\circ}C$까지 가열하더라도 rutile구조로 상전이가 일어나지 않았고, $900^{\circ}C$로 소성시키자 일부의 anatase가 rutile로의 상전이가 일어나기 시작하였다. 이러한 상전이는 산소 빈자리의 형성에 의해서 일어나야 한다고 알려져 있지만 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 실리카 기공 표면이 산소 빈자리 형성을 방해해서 상전이가 억제되는 것으로 판단된다. $900^{\circ}C$의 높은 소성온도로 인해서 anatase와 rutile 구조가 섞여있으며 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 NaOH 수용액을 이용해서 주형인 KIT-6과 분리해서 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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