전자현미경내에서 일부 무기 및 금속 시료들은 전자빔 조사에 의해 시료구조가 손상되거나 비정질화 또는 상전이 등과 같은 구조전이 현상들을 겪게 된다. 즉, 전자빔 조사에 의해 시료는 원자간 결합이 끊어져 나타나는 Knock-on damage, 시료 원자 주위의 전자들과의 상호 작용에 의해 나타나는 Ionization damage, 빔 에너지의 시료온도 상승 기여에 의한 Radiolysis damage 등의 현상들을 경험하게 된다. 이러한 현상은 전자현미경의 가속전압, 전자밀도, 시료 조건 등에 따라 그 지배기구가 다르며 동일한 시편이라도 시료의 두께와 시편온도를 결정하는 전자빔 조사선량에 따라 그 양상과 전이 속도가 달라진다. 본 연구에서는 전자빔 조사에 의해 구조 전이를 겪게 되는 대표적 무기수화물의 하나인 Cibbsite에 대해 전자빔 조사효과에 대한 정량적 고찰을 에너지 여과 투과전자현미경 (EF-TEM)을 이용하여 시도하였다. 전자빔 조사는 120분까지 실시하였고 각 시간별로 에너지 필터와 Imaging plate를 이용하여 Gibbsite의 회절패턴과 미세조직 변화를 기록하였다 빔조사 시엔 illumination angle을 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)으로 하였으며 사진기록 시엔 최소 illumination angle인 0.04mrad(Dose rate : 413 e/sup -//sec·n㎡)을 사용하였다. 시료의 관찰방향은 [001]방향이고 관찰시료두께는 약 50nm로 평가되었으며 시료의 화학변화는 EDS를 이용하여 분석하였다. 회절자료의 Intensity는 ELD/CRISP 프로그램을 이용하였으며 빔조사선량은 평행조사빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.
본 연구는 산지개간상전에 발생하는 발아불량현상의 원인을 구명하고 방제법을 대립코자 1971∼1974년까지 4개년간에 걸처 실시하였으며 그 결과는 다음과 같았다. 1. 피해증상은 춘기에는 지조의 선단부가 발아를 하지 않거나 발아도중 즉 탈포∼연구기까지 진행되다가 갑자기 말라 죽는다. 발아불량지조의 피층 및 인피부에는 Necrosis 현상이 일어나고 갈색으로 변한다. 추기에는 엽의 노화, 선단엽의 이상, 엽맥, 엽병이 양변한다. 2. 발아불량상전토양은 화강암모재에 점질의 비율이 매우 낮은 사양토로 되어 있으며 하층토가 치밀 견고하고 공극률이 너무 적어서 근군발달에 매우 불량한 토양구조로 되어 있었다. 특히 발아불량극심지의 심토는 건전지에 비하여 고상이 과대하여 한발시에는 수분부족현상이 일어나기 쉬운 조건을 갖추고 있었다. 3. 발아불량극심상전은 건전상전에 비하여 토양수분함량이 유의하게 적었으며 특히 심토의 수분함량은 건전지가 적당한 수분함량을 유지하고 있었는데 반하여 발아불량극심지는 거의 위조점에 가까운 수분함량이었다. 4. 유방토심은 발아불량상전이 건전상전에 비하여 얕았고, 발아불량정도가 기한곳일수록 유방토심은 얕아지는 경향을 나타냈다. 5. 토양수분함량의 경시적변화는 토양내 유방붕소함량에 영향을 미쳤으며 발아불량상전의 수분함량은 건전상전에 비하여 6월 5일부터 9월 5일까지 계속 적은 함량을 유지하고 있었고, 유방붕소함량도 수분함량의 증감과 같은 경향으로 변화되였다. 6. 토양의 pH(4.7-5.6)와 유방붕소함량간에는 상관관계가 없었으나 유기물함량과 유방붕소함량간에는 고도의 정상관관계가 있었다. 7. 토양중 유방붕소함량은 발아불량상전이 0.19∼0.28ppm, 건전상전이 0.34∼0.43ppm으로서 발아불량상전보다 유의하게 많았다. 8. 엽 및 피층내의 붕소함량은 발아불량수가 건전수보다 유의하게 적었다. 9. 사경시험의 붕소결제구에서는 발아불량현상이 유발되었으며 그 피해증상은 포장에서 발생되는 증상과 동일하였다. 10. 석회의 시용은 시용량이 증가할 수록 발아불량현상을 다소 높게하는 경향이 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼때 뽕나무의 발아불량현상은 붕소의 결핍에 기인되나 붕소의 결핍피해정도는 토양모재, 토양내 유기물함량 및 수분함량 그리고 석회시용등에 의해서도 좌우되는 것으로 인정된다. 11. 발아불량현상은 붕사를 10a 당 6∼9kg을 춘, 하2회분시하면 방제할 수 있으며, 10a당2,000kg의 퇴비를 수년간 계속시용하는 방법도 상당한 방제방과를 얻을 수 있다고 믿어진다.
Perovskite 구조의 PMT-PT계 고용체를 precursor columbite를 이용한 산화물 혼합법으로 제작하여 결정립의 성장과 상전이 현상을 분석하였다. $1250^{\circ}C$에서 4시간 유지하여 제작한 시편의 소결밀도는 이론밀도의 97% 이상이었고, 완전한 perovskite phase를 형성하였다. 치밀하게 소결 처리된 시편의 결정립의 크기는 $6\sim8{\mu}m$로 측정되었다. PMT-PT 고용체계는 복합 강유전 고용체의 전형적인 P-E 이력현상과 강한 진동수 분산특성이 관찰되었다. 특히 PMT가 70% 이하인 조성은 상전이 온도 이상에서도 자발분극이 완전히 소멸하지 않는 relaxor 특성을 보였으며, 유전상수와 유전손실의 큰 진동수 의존성을 보였다.
임계 혼합물인 Lysozyme 과 물의 임계온도 근처에서 임계현상을 연구하였다. 자기유도 타원편광축회전에 의한 제3차 비선형 광학감수율을 상전이 온도 근처에서 측정하였으며, 불순물인 소금의 양의 증가는 상전이온도를 높이고 글리세롤 양이 증가함으로서 상전이 온도가 감소함을 관측하였다.
Poly(3-alkythiophene)은 온도에 따라 전기적 광학적인 성질의 현저한 변화가 관측되었다. poly(3-alkylthiophene)의 전기전도도는 온도가 상승함에 따라 증가하지만 최대치를 유지한 후 용융점에서 단게적으로 감소한다. 가열과 냉각과정 동안 전기전도도의 온도의존성에서 hysteresis가 관측되었다. 이 변칙은 carrier확산에 따른 분자구조 변화의 강한 영향인 것으로 생각된다. 흡수 spectrum 또한 상전이에서 급격히 변화한다. poly(3-alkylthiophene)의 흡수 peak는 액체상태에서 가열하면 energy는 높게 이동한다. 그러나 흡수 edge의 이동은 비교적 작다. 그렇지만 고체-액체 상전이에서 흡수 edge는 energy가 높은 쪽으로 이동한다. 이러한 현상은 고체-액체 상전이에서 poly(3-alkylthiophene)의 구조가 현저하게 변화하고 있는 것으로 설명되며 공역 길이가 짧게되는 것은 큰 구조 변화에 의해 공역계의 평면성 감소에 의한 결과로 생각한다.
국내에서는 연간 약 30만톤의 굴패각이 발생하고 있어 이를 대규모로 활용할 수 있는 방안이 필요한 실정이다. 최근에는 굴패각을 소성하여 유기물을 분해시키고, $CaCO_3$를 CaO로 전환하여 습식탈황제로 활용하는 방안이 적절한 대안으로 고려되고 있다. 이에 본 연구에서는 소성에 따른 굴패각의 광물학적 특성변화(표면적, 상전이, 표면상태 등)를 관찰하고 석회석의 그것과 비교하였다. 굴패각은 판상 및 주상의 입자들의 집합체로 구성되어 조직이 치밀한 석회석 보다는 같은 입도에서 훨씬 큰 비표면적을 갖는다. 굴패각은 석회석보다는 낮은 온도에서 상전이가 일어남을 확인하였다. 석회석은 소성 후에 비표면적이 급격히 증가하는 결과를 보였지만, 굴패각은 소성 후에는 비표면적이 오히려 줄어드는 현상이 관찰되었다. 이러한 현상은 굴패각에 소량 포함된 Na가 용제로 작용하여 소성시 굴패각의 용융을 야기하고 이로 인하여 입자들이 낮은 온도에서 소결됨으로써 나타난 현상으로 추측된다. 아울러, 소결된 표면이 나머지 부분을 에워쌈으로써, 온도를 높이고 열처리시간을 늘려도 일부는 상전이되지 아니하는 현상도 관찰되었다. 이러한 현상에 대한 효과를 탈황의 관점에서 고찰하는 추가 연구가 필요해 보인다.
가교제 poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA)를 사용하여 제조한 poly(N-iso-propylacrylamide) (PNIPAAm) 및 poly (N-isopropylacrylamide-co-sodium methacrylate) (P(NIPAAm-co-SMA)) hydrogels의 부피 상전이 현상을 함수율과 표면적의 변화로 고찰하였다. Hydyogel의 부피 상전이 온도는 가교제의 농도에는 영향을 받지 않았으나 공단량체인 SMA의 소량 첨가로 4$0^{\circ}C$ 이상 상승하였다. 특히 PEGDA를 가교제로 사용하였을 경우 가교 길이가 길어짐에 따라 부피 상전이 온도가 더 높게 상승하였다. PNIPAAm 및 P(NIPAAm-co-SMA) hydrogels의 표면적 역시 부피 상전이 온도를 전후하여 감소하였는데 이는 부피 상전이 과정에서 기공의 크기가 현저하게 감소하였기 때문이다. 따라서 표면적과 기공 크기의 변화가 부피 상전이를 나타내는 주요한 인자임을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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