폐CRT의 재활용 공정에서 Panel 유리에 도포 된 형광체의 제거 시 발생하는 슬러지로부터 Y를 회수하는 연구를 수행하였다. HCI및 $HNO_3$을 사용하여 Y를 침출하였으며 산 농도, 침출온도, 침출시간, 광액농도가 침출율에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 침출액으로부터 Y와 Pb를 침전 법으로 회수하는 실험을 행하였다 슬러지로부터 HCl 및 $HNO_3$에 의한 Y의 침출거동은 유사한 경향을 나타내었다. 광액농도를 280 g/L로 하여 $90^{\circ}C$에서 3.0M HCl및$ HNO_3$로 침출 하였을 때 시간에 따라 Y의 침출율은 증가하다가 40분 이상에서는 각각 93%, 90%로 일정한 침출율을 나타내었다. 침출액에 $H_2$$C_2$$O_4$를 첨가하여 Y를 회수하였으며 Pb는 $Na_2$$SO_4$를 가하여 $PbSO4$로 제거하였다.
탈황 폐촉매 중에 함유되어 있는 Ni, V 및 Mo을 배소, 암모니아 침출 및 용매추출법을 이용하여 분리.회수하는 프로세스에 대하여 연구하였다. 폐촉매를 $400^{\circ}C$로 3시간 동안 배소한 후, 20mesh 이하로 분쇄하여, 고액비 50g/d㎥의 조건에서 100g/d㎥-(NH$_4$)$_2$CO$_3$를 침출제로 하여 $80^{\circ}C$에서 침출한 결과 Ni, V 및 Mo의 침출율은 각각 81.2%, 65%, 87.5%이었다. 이 침출액을 방냉하면 침출액 중의 74%의 V이 바나듐산 나트륨염의 형태로 침전되어 순도 95.7%의 V을 회수할 수 있었다. 1차 침출 후의 잔사에$ Na_2$$CO_3$를 가하여 $1000^{\circ}C$에서 재차 배소한 후, 온수에 침출하여 잔존된 Mo과 V을 95%이상 침출되었다. 1차 침출액 중의 Ni, V 및 Mo을 용매추출법으로 분리.정제하였다. 용액 중의 Ni는 MSP-8, V은 TOMAC을 추출제로 하여 추출.분리하고 Mo은 raffinate로 분리하였다. Batch 추출에 의하여 Ni은 95%, V은 98%가 유기상에 추출되었으며, 역추출액에 환원제를 첨가하여 순도 99%이상의 V을 회수하였다.
폐전자스크랩에서 유가금속을 회수하기 위하여 곰팡이균으로 Aspergillus niger를 이용한 Cu, Zn, Al, Co, Ni, Fe, Sn, Pb의 침출 거동을 조사하였다. Aspergillus niger는 전자스크랩의 존재 하에 배양이 가능하였고 신진대사 작용에 의해 유기산(구연산 및 옥살산)을 생성함으로써 폐전자스크랩에서 각 금속들을 침출시키는 것을 알 수 있었다. 예비실험으로 먼저 구연산 및 옥살산을 이용한 화학침출 실험으로부터 Cu, Zn, Al, Co, Fe, Sn, Pb의 침출거동을 조사하였다. Aspergillus niger를 이용한 미생물 침출 실험의 결과 전자스크랩의 농도가 50g/L인 경우 Cu 및 Co의 침출율은 95%이상이었고, Al, Zn, Pb 및 Sn의 경우는 15-35%의 침출율을 나타냈으며 Ni 및 Fe의 경우는 10%이하의 침출율을 보였다.
장풍 폐광산의 갱내수와 폐광석 적치장에서 발생되는 산성광산폐수에 의한 침출수의 유동경로와 지화학적 특성을 알아보기 위해 지구물리탐사(자연전위, 전자탐사, 전기비저항, 탄성파굴절법)를 수행하여 그 결과를 지화학 물시료분석(pH, EC, ${SO_4}^{-2}$, 중금속 함량) 자료와 상관·분석하였다. 갱구에 수직 방향의 2개 측선에서 실시한 전기비저항 쌍극자탐사 결과 갱구에서 북서 방향으로 저비저항대가 이어지는데 이것은 갱구에서 지하로 유입된 산성광산폐수에 의한 침출수가 폐석더미와 기반암의 경계를 따라 이동하여 하천 방향으로 유입되어 나타나는 현상으로 해석된다. 이와 같은 양상은 전기비저항 수직탐사, 자연전위, 전자탐사의 반응 결과들에서 보이는 북서방향의 이상대 및 북서쪽에서 상대적으로 높은 값을 보이는 EC, 중금속함량, ${SO_4}^{-2}$의 분포와도 잘 상관된다.
산뽕잎, 은행잎 및 혼합차의 침출시간에 따른 항산화 활성을 DPPH 라디칼 소거 활성과 FRAP 방법으로 조사하였으며, 총 페놀 화합물의 함량은 Folin-Ciocalteu법, 플라보노이드 함량은 HPLC로 분석하였다. 침출시간에 따라서 DPPH 라디칼 소거활성과 FRAP 활성은 은행잎차, 혼합차, 산뽕잎차 순으로 높게 나타났다. 총 페놀 성분 함량은 은행잎차, 혼합차, 산뽕잎차 순으로 높았으며 산뽕잎에 은행잎을 2:1로 혼합하였을 때 항산화 활성이 증가하였다. 침출시간 3분 정도에서 산뽕잎차 및 혼합차는 비교적 항산화 활성이 높았으며 은행잎차는 6분 까지 활성이 증가하였다. HPLC로 분석한 플라보노이드 성분 함량은 quercetin이 모든 차에서 가장 함량이 높았으며, 은행잎차, 혼합차, 산뽕잎차 순으로 플라보노이드의 총 함량이 높게 나타났다. 제조한 침출차 들의 항산화 성분 함량과 항산화 활성의 상관계수는 0.87 이상으로 상관성이 상당히 높았다.
국내 바나듐 함유 티탄철석으로부터 직접 산 침출법에 의한 바나듐 및 유가금속의 침출거동과 회수가능성에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 국내 연천산 티탄철석 정광은 0.8% V2O5를 함유하고 있었으며 HSC 프로그램을 통해 magnetite와 ilmenite의 비율이 1.9:1로 계산되었다. 바나듐 함유 정광으로부터 황산농도 및 온도별 침출실험을 통해 바나듐의 침출율은 Fe의 침출거동과 매우 유사하였으며 ilmenite 내 Ti의 침출은 75℃ 이상에서 TiOSO4의 형태로 침출 될 수 있음을 알 수 있었다. VTM 정광 내 V, Fe, Ti의 침출율을 향상시키기 위해 황산산화 및 황산환원침출을 수행하였고 환원제로 Na2SO3를 사용할 시 바나듐의 침출율은 80% 였으나 Ti의 침출율은 황산침출과 비교하여 20% 상승한 55%까지 침출되었다. 반면 산화제로 Na2S2O8을 첨가할 시, 바나듐은 거의 전량 침출되었으며 XRD 기기분석을 통해 잔사 내 주성분이 ilmenite임을 알 수 있었다. 산화 및 환원 침출용액으로부터 유가금속의 회수가능성에 대한 용매추출 연구를 통해 산화 침출용액에서는 그 어떤 금속도 선택성이 없었던 반면 환원침출용액에서는 Cyanex 923 용매화 추출제에 의해 Ti이 Fe와 V으로부터 선택적으로 추출될 수 있는 가능성을 보였다.
제주산 병귤을 침출주의 소재로 활용하기 위하여 $30{\sim}95%$ 주정농도에 건조과피를 각각 500 g/10 l(5%, w/v) 비율로 첨가하여 70일간 침출특성을 검토하였다. 주정농도 30%에서 pH는 $5.19{\sim}4.80$으로 가장 낮았으며, 침출 후 10일까지 주정농도가 낮을수록 감소하는 경향이었다. 주정농도가 높을수록 색도 a값이 낮아지고, b값이 증가하였다. 가용성고형물은 주정농도 $30{\sim}70%$에서 $2.00{\sim}2.19%(w/v)$로, 지속적으로 증가하는 경향이었다. 산함량은 주정농도 $30{\sim}70%$에서 $0.18{\sim}0.21%(v/v)$로 차이가 거의 없었으며, 주정농도 95%에서는 $0.13{\sim}0.15%(v/v)$였다. 주정농도 낮을수록 fructose와 glucose가 많았으며, 침출기간이 길어질수록 sucrose 함량은 낮았다. 병귤과피의 주요 flavonoid는 narirutin, hesperidin, nobiletin, 3,5,6,7,8,3'4'-methoxylated flavone, tangeretin이었고, 대부분의 flavonoids는 침출 후 $3{\sim}5$일에 80%이상 용출되었다. 총 폴리페놀 함량은 주정농도 $30{\sim}70%$로 20일 침출에서 $628.8{\sim}711.2$${\mu}g/ml$였으며, 주정원액에서 가장 높은 함량을 나타내었다. 따라서 병귤과피를 침출주 원료로 사용하였을 때, 주정농도 $50{\sim}70%$에서 20일 동안 침출시키는 방법이 효과적이었다.
이차전지 재료 등으로 사용되는 코발트는 콩고 민주공화국 등 일부 국가에 편중되어 있다. 국내 코발트의 안정적인 공급을 위한 해외 코발트광과 코발트 제련 기술의 확보는 필수적이다. 이에 본 실험에서는 콩고산 코발트 정광(Co ~ 8 wt%, Cu ~ 19 wt%, Fe ~ 3 wt%)을 용융환원시켜 얻어지는 합금상에 매트 내 황의 비율을 달리해 만든 2가지 조성의 매트를 제조했으며, 주된 원소는 19 ~ 21wt% Co, 39 ~ 41wt% Cu, 7 ~ 9wt% Fe이다. 매트 분쇄산물을 autoclave를 이용한 고온고압침출법으로 3가지의 영향(산화제 유무, 침출제인 황산 농도, 매트 제조 시 투입되는 황 함량)을 고려해 실험을 진행했다. 먼저 산화제(산소)의 존재는 Co 침출률 향상을 위해 필수적이며 낮은 농도의 황산을 사용하더라도 Co를 전량 침출시킬 수 있다. 둘째 산소 분위기에서 높은 황산농도는 Cu와 Fe의 침출률을 증가시켜 선택적인 Co 침출을 방해한다. 마지막으로 매트 내 황 함량은 Co의 침출률에는 영향이 크지 않음을 알 수 있었다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.
핵심광물인 니켈, 코발트, 리튬은 NCM계 리튬이온배터리(이하 LIB)의 양극소재로 알려져 있다. 탄소중립 기조에 따라 전기자동차의 보급량 증가로 핵심광물 수요도 증가할 것으로 예상된다. 하지만, LIB용 핵심광물 Li, Co, Ni의 수요대비 공급 부족으로 인해, 폐리튬이온배터리(EOL LIB)의 리싸이클링 수요가 증가할 것으로 예상된다. EOL LIB(폐 LIB) 재활용은 유해화학물질 무기산 침출제인 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4)을 침출공정에 적용하여 재활용한다. 본 연구에서는 친환경 대체침출제 메탄술폰산(이하 MSA)의 적용 가능성을 검토하였다. 또한, 침출제 농도, 환원제 농도, 침출시간, 광액농도(P/D), 온도 등의 침출인자가 NCM Black mass 침출에 미치는 영향을 연구하였다. 침출실험 결과, 침출제와 환원제 농도, 침출시간, 침출온도가 증가함에 따라 목적금속 Ni, Li, Co, Mn의 침출률이 향상됨을 확인하였고, 금속의 최대 침출률은 80℃에서 99% 이상으로 나타났다. 또한, MSA는 NCM Black mass 대상 침출에 적용하여 Ni, Li, Co, Mn을 회수할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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