• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2007.11a
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• pp.177-179
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• 2007

지르코늄 합금 피복관을 고온-고압 수증기 분위기에서 산화시켰으며 이에 따른 결과를 도출하였다. 수증기 압력이 증가함에 따라서 산화량은 증가하였고, 산화막 두께 또한 두꺼워졌다. 산화된 시편의 산화막을 광학현미경과 주사전자현미경으로 관찰하였다. 대기압하에서 산화된 시편은 균일한 산화막을 갖는 반면 고압 수증기하에서 산화된 시편은 많은 균일이 관찰되었다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.34 no.6
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• pp.585-591
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• 2001

니오비움 첨가 지르코늄 합금(Zr-1%Nb)의 고온 수증기에서 산화속도에 관한 연구를 수행하였다. 산화온도는 $700-1200^{\circ}C$이다. 대기압수증기에서 산화될 때, Zr -1%Nb은 2차법칙을 따르는 것으로 나타났으며, 이는 $900^{\circ}C$이하에서 3차법칙을 따르는 지 르칼로이 -4와 상이한 형태를 보이고 있다. $900^{\circ}C$이상에선 산화속도가 지르칼로이 -4보다 약간 낮으며, 산화후 금속층의 경도가 증가하였다. 경도증가로 보아 인성의 감소가 예상되며, 따라서 니오비움 첨가 지르코늄 합금의 사고시 안전성에 대한 주의가 요구된다.

• Proceedings of the Korean Society of Propulsion Engineers Conference
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• 1998.10a
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• pp.31-31
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• 1998

제트베인을 이용한 추력방향 제어장치를 개발하여 평균추력 2950 lbf, 평균 압력 714 psig, 연소시간 4.8초, 노즐 출구직경 약 100mm인 추진기관에 장착하고 이를 시험하고 분석하였다. 재질에 따른 제트베인의 삭마성을 알아보기 위하여 텅스텐과 구리(W/Cu), 지르코늄산화물과 텅스텐(ZrO$_2$/W), 지르코늄 산화물과 몰리브덴(ZrO$_2$/Mo)의 3가지 재질의 베인을 사용하였다 시험된 제트베인 재질 중 지르코늄 산화물과 몰리브덴(ZrO$_2$/Mo)의 합금을 사용한 베인이 내열성 및 삭마성에서 가장 우수하였으며(삭마량 27.65% 삭마율 5.7mm/sec), 지르코늄 산화물과 텅스텐(ZrO$_2$/W), 텅스텐과 구리(W/Cu)의 순서이었다.

• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.11 no.2
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• pp.95-99
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• 2008

This study has made the electrode that is coated zirconium oxide on the titanium by ESD(Electrostatic spray deposition) coating methode. It has investigated the effects of the etching method of a Ti substrate as the preparation, making of zirconium oxide film and electrochemical characteristics of the electrode that is etched on the titanium. The HCl etching develops a fine and homogeneous roughness on the Ti substrate. Fabrication and material properties of the metal oxide electrode, which is known to be so effective to generate ozone and hypochlorous acid (HOCl) as power oxidant, were studied. A proper metal oxide material is focus zirconium oxide through reference. A coating method to enhance the fabrication reproducibility of the zirconium oxide electrode was used ESD coating method by zirconium oxychloride. Zirconium oxide films on the Ti substrate were tested using SEM, XRD, Cyclic voltammetry.

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.57 no.5
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• pp.547-553
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• 2013

Zirconium oxide ($ZrO_2$) nano porous membranes were fabricated by electrochemical two-step anodization with an electropolished zirconium substrate in inorganic water-based and organic electrolyte systems containing small amounts of fluoride. Using two-step anodization and organic electrolytes, highly regular and ordered nanotubular $ZrO_2$ oxide layers can be compared with aqueous electrolytes. The morphology and size of the nano porous layers were characterized by FE-SEM (field emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), and EDS (energy dispersive spectroscopy). Luminescence properties were investigated by photoluminescence measurements.

• Proceedings of the Korean Radioactive Waste Society Conference
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• 2009.11a
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• pp.177-177
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• 2009

사용후 핵연료의 건식처리 시 핵연료 다발을 절단하여 voloxidation 즉 휘발산화처리를 하면 고온에 의해 분리가 가능한 핵분열생성물의 분리와 우라늄의 산화에 의한 부피팽창으로 핵연료가 쪼개져서 입도가 작아지고 또한 핵연료가 피복재에서 쉽게 박리되게 된다. 그 결과 폐기물 처리 시에 발열핵종으로 폐기물의 저준위화시에 분리가 요망되는 Cs-137이 분리되는 장점이 있어 습식 재처리에 있어서도 바람직하다. 건식처리에 있어서는 voloxidation 으로 처리된 피복재에는 금속 지르코늄에 불순물로 함유된 우라늄의 의한 방사화 생성물과 피복재 표변에 부착/침투한 방사화 생성물이 방사능을 갖게 된다. 이러한 부착된 TRU 잔류물은 통상 1% 미만으로 알파핵종의 방사능이 원자로에서 배출시에는 고준위 기준치의 약 100배 수준이었다가 30년 냉각후에는 약 1/10 수준으로 저준위화 된다. 지르코늄 금속중에 불순물로 함유된 우라늄의 방사화로 생기는 방사능은 고준위 기준치의 10% 를 넘지 않아서 피복재의 저준위화시에 고려할 필요가 없다. 발생열은 방출시에 고준위 기준치의 약 30 배 수준에서 5년 냉각후에는 기준치 미만이 되며 30년후에는 1/8000 정도로 저준위화 된다. 사용후 핵연료를 습시처리시에 발생하는 고준위 폐기물 중 약 1/4 가 피복재 (hull) 임을 고려하면 피복재의 저준위화는 사용후 연료의 건식처리에 있어서도 필수적인 과정이다. 특히 미국의 고준위 폐기물 처분장 Yucca Mt.의 포기와 우리의 고준위 폐기불 처분장이 공론화되는 싯점에서 저준위화는 매우 필요한 기술이다. 피복재는 방사성 물질의 침투두께가 0.01mm 미만이 대부분으로 저준위화에는 표면제염에 의한 저준위화가 주로 연구되어왔다. 표면제염에 의한 저준화는 이온 빔, laser에 의한 방법, dry ice 분사에 의한 방법이 시도되었다. 염소기체를 이용하여 지르코늄의 산화막을 제거하고자 하였으나 이 산화막이 안정적이어서 표변의 연마, 아크릴 칼의 사용, 표면을 눌러서 처리하는 등 전처리하여서 염소기체 반응에 의한 표면제거 실험이 가장 효과적임이 실험적 결과이었다. 이러한 전처리로 방사능을 1/100 수준으로 낮춘다고 하더라도 지르코늄 금속중에 불순물로 함유된 우라늄의 방사화에 의해 중저준위 폐기물의 범주에서 벗어나지 않으므로 재활용에는 제한이 있다. 또한 전처리(표면제염)하여 분리되는 고준위는 다른 고준위 염폐기물과 함께 처리하여 발열 핵종을 제거하면 중저준위화가 가능하다. 저준위화 된 hull폐기물에는 지르코늄 금속에 불순물로서 함유되어있는 우라늄에 의한 방사능을 갖는데 이들의 제거나 분리는 지르코늄 합금 피복재 원료물질에 불순물로 함유하는 우라늄의 함량을 낮추는 것과 유사한 문제이다. 현재까지 지르코늄합금 피복재에 우라늄이 불순물로 함유된 것을 사용함으로 원자로내에서 방사화되어서 방사능을 갖게 되는 것은 피할 수가 없다. 따라서 저준위화 처리된 피복재는 장기 보관으로 방사능을 감쇠시켜서 재활용하도록 한다. 처리 방법으로는 초고압 압축저장, 시멘트 고화, 합성암석에 의한 고화법 등으로 장기간 보관 후에 금속으로서 재활용한다.

• Tribology and Lubricants
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• v.25 no.4
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• pp.250-255
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• 2009

Oxidation characteristics of Zirlo and Zircaloy-4 tubes, which are widely used as nuclear power fuel cladding, are studied in steam environment up to $1200^{\circ}C$. Oxidation resistances are compared in terms of the mass increase due to the absorption of oxygen. The evolution of microscopic structure accompanied with the oxidation process is investigated. Also, the influence of oxidation on the fretting wear characteristics of the tubes is studied. Piezo-electrically actuated rig is employed to fret the tubes with cross-contacting arrangement. Wear scar is observed and measured, by using microscopes and a 3D-profiler. The results of fretting wear are quantified in terms of scar size, wear volume and wear coefficient, and compared for the three different tube materials of oxidated Zirlo, virgin Zirlo and Zircaloy-4.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 2004.05a
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• pp.318.2-318.2
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• 2004

• Proceedings of the Korean Radioactive Waste Society Conference
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• 2015.10a
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• pp.521-522
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• 2015