극고진공 장치와 대형 초진공 시스템에서 원하는 진공도를 합리적으로 얻기 위해서는 진공 재료의 기체방출률을 줄이는 것이 가장 효과적이다. 이 때문에 기능성 피막 처리, 고온 탈기체 처리와 같은 방법이 적용되고 있다. 스테인리스강은 표면에 치밀한 크롬 산화막을 만들거나 재료의 기체 함유량을 줄이는 방법을 사용한다. 알루미늄합금 강은 특수처리로 표면에 알루미늄 산화막을 형성함으로써 기체방출률을 낮추고 있다. 이 발표에서는 스테인리스강을 비교적 낮은 온도에서 처리하여 매우 낮은 기체방출률을 얻는 노력에 대하여 보고한다. 알루미늄합금에 대해서는 특수압출과 내 표면 거울처리 하는 방법에 대하여 설명한다. 또한, 연강과 같은 금속재료의 기체방출률 측정 결과를 제작 공정으로 설명한다. 한편, 지정한 시간 내에 목표 진공도를 얻는 것과 최소 배기속도를 선택하고 적절히 배분하는 것도 매우 중요하다. 작고 가벼운 게터 펌프와 이온펌프의 조합으로 이를 해결하는 노력, 이온펌프의 최적화 연구에 대하여 보고하고자 한다.
본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 수산전해액에서 정전류 방식에 의하여 양극산화하여 다공성 알루미나 막을 제조하는 실험을 행하였다. 전기화학 반응은 표면반응으로 양극산화에 앞서 알루미늄판을 열산화, 화학연마 및 전해연마 등의 전처리를 행하였으며, 반응온도, 전기량, 수산전해질 농도 및 전류밀도의 변화에 따라 양극산화를 시행하여 형성된 다공성 알루미나 막의 세공크기와 분포, 세공밀도 및 막와 두께를 조사하였다. 양극산화에 의해 제조된 다공성 알루미나 막의 기하구조는 직선적인 원통형 세공을 가지며, 세공직경이 45~100 nm 범위로 세공분포가 매우 균일하고, 세공밀도가 $10{\sim}30{\times}10^8$개/$cm^2$로 우수한 세라믹막의 특성을 갖는 한외여과막을 제조할 수 있었다.
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)란 저 농도의 알칼리 전해액을 매개로, 고전압을 가해 미세 플라즈마 방전을 유도하여 Al, Mg, Ti 등의 금속표면을 산화시켜 고내식성, 초경합금 수준의 내마모성, 탁월한 절연성과 고경도성을 가지는 산화막을 형성시키는 기술로 전자, 자동차, 의료, 섬유, 해양, 석유화학 산업에 이르기까지 광범위한 분야에 적용되어 우수한 물성을 확보할 수 있는 차세대의 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금을 이용하여 다양한 전해액 조건에서 플라즈마 전해산화 공정으로 Al2O3 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 FE-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 전해액 조성을 바꾸어줌에 따라 각기 다른 표면 특성을 가지는 산화막을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 특히 Si 이온 농도를 조절함으로써 피막 성장인자와 표면 미세구조를 제어할 수 있었다.
MEMS를 기반으로 하는 써모파일은 여러 산업분야에 측정 센서로 각광받고 있다. 이러한 써모파일은 유속, 가스, 칼로리미터 및 비접촉식 체온계 등의 적외선 및 열 측정 소자로 사용되고 있다. 기존의 써모파일은 산화막/질화막/산화막이나 혹은 산화막/질화막의 공정을 사용하여 제작되며, 열전쌍은 지벡 계수가 큰 여러 가지 물질을 사용하여 제작되어 발표되고 있다. 그러나 본 논문에서는 저 스트레스 질화막을 사용하여 다이어프램을 제작하였다. 열전쌍은 인을 주입한 다결정 실리콘과 알루미늄을 직렬로 연결하여, 60쌍으로 제작하였고, 또한, 열접점의 열전쌍의 접합 모양을 변경하여 감도를 증가 시켰다. 소자의 기는 $3{\times}3mm$이고, 활성영역은 $1{\times}1mm$이다. 그리고 출력은 사람 체온인 $37^{\circ}C$일 때, 0.403mV의 출력전압을 보였다.
알루미늄은 중량대 강도의 비가 여타의 구조용 재질에 비해 뛰어나고 가공 및 용접성이 양호하기 때문에 수송수단의 경량화를 위해서는 가장 좋은 재질로 인정되고 있다. 또한 표면의 산화막은 내부식성을 향상시키므로 차량의 수명 향상에 기여할 수 있고, 우수한 재활용성은 환경 보전에도 기여할 수 있다.(중략)
디스플레이는 유리 기판이나 폴리머 기판에 진공장비를 통한 투명전극(TCO)를 증착시키고, 그 위에 발광체와 유전체를 쌓는 방식으로 공정을 진행한다. 특히 투명전극(TCO)의 경우 진공장비를 이용하여 증착을 진행하는데, 이러한 생산 공정은 고가의 생산 장비 및 재료와 공정의 복잡화에 따른 생산단가 상승등으로 인한 경쟁력 저하 문제가 야기되고 있다. 본 연구에서는 투명전극(TCO)의 주재료인 인듐 주석 산화물(ITO)를 배제하고, 아연 산화물(ZnO)에 알루미늄을 도핑한 투명전극을 습식방식으로 형성하는 기술에 관한 것이다. Sol-gel법을 이용한 용액 제조와 ZnO에 Al을 도핑하여, 후 열처리하여 유리 기판에 $1{\mu}m$두께를 갖는 투명전극 기판을 제작하였다. 각 공정에 있어서 조성변화가 투명전극 층에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. 이와 같은 제조 공정에는 Sol-gel 용액 제조, 박막형성에 이은 후처리로 이루어지는 단순공정이 적용되어, 기존 투명전도 산화막 공정에 대비하여 단순 공정으로 이뤄지며, 진공 설비를 배제함으로써 기존공정 대비 경쟁력을 갖게 된다.
알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
자동차를 포함한 수송기기, 전기 및 전자산업에 있어 경량화, 소형화, 고성능화와 함께 에너지 및 원가절감을 위한 노력이 활발하게 이루어지고 있다. 알루미늄은 신소재 및 고효율 제조공정 개발을 위한 합금설계기술, 용해/주조 기술, 가공기술, 열처리 기술, 시험평가 기술, 시뮬레이션 기술에 대한 전방위적인 연구가 진행되고 있다. 최근 프리미엄 자동차 시장에 고강도 알루미늄을 이용한 휠 시장이 폭발적으로 증가하고 있다. 2010년 전세계 자동차 휠 시장 규모는 56조원으로 알루미늄 휠 시장 규모는 약 19조원으로 점차 증가하고 있으며, CO2 배출 및 연비 증가에 대한 시대적 요구에 의해 수송기기의 경량화 및 주행 성능 향상으로 알루미늄 휠 시장 규모는 해마다 증가하고 있다. 7xxx 계열의 알루미늄 합금을 이용해 PEO (Plasma Electrolytic Oxidation) 혹은 MAO (Micro Arc Oxidation)를 이용해 표면처리를 수행하였다. 표면처리는 Silicate, Vanadate 및 Phosphate 등의 전해액을 선택적으로 사용하였으며, AC 200 ~ 500 V의 전압 조건 범위에서 CV 모드로 전류를 인가하였다. 형성된 표면 산화층은 산화막 두께 분석, 내마모 특성 평가, 염수분무 평가, 전기화학 평가(Potentiodynamic Polarization) 등을 통해 표면 산화층 분석을 진행하였다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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