자성 산화철 나노입자(iron oxide nanoparticle, ${\gamma}-Fe_2O_3$) 표면을 기능성 유기 분자를 이용하여 아민기($-NH_2$), 카르복실기(-COOH)로 표면 처리 하였으며, 이들 기능기로 표면 처리된 산화철 나노입자를 FT-IR을 이용하여 나노입자 표면을 분석하였다. 아민기, 카르복실기로 표면처리된 산화철 나노입자 표면에 특정 배열을 갖는 21-base pair 길이의 프로브 DNA를 고정하였고, 형광 라벨(Cy5)이 부착된 상보적, 비상보적 타게트 DNA를 이용하여 고정된 프로브 DNA와 hybridization을 진행하였다. 각각의 상보적, 비상보적 타게트 DNA와 hybridization 처리한 산화철 나노입자를 confocal microscopy를 이용하여 관찰하였으며, 그 결과 산화철 나노입자를 이용하여 특정 배열의 DNA검출에 성공하였다.
본 연구에서는 온도를 $T_a=273$, 300 및 $324^{\circ}C$로 설정한 고온에서 $Fe(acac)_3$ 전구체가 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 과정을 분석하기 위하여 온도 조절 과정 동안 시간에 따라 순차적으로 추출한 반응 원액의 강자성 공명 신호를 측정하였다. 강자성 공명 신호를 두 번 적분한 마이크로파 흡수량의 증가 시간으로부터 나노입자의 성장 시간을 추정하였으며, 생성된 산화철 나노입자들의 TEM 사진으로부터 나노입자의 크기 및 표준편차를 구하였다. 이들 결과로부터 산화철 나노입자의 균일성과 성장율은 역비례 하였으며, 특히 $T_a=300^{\circ}C$ 온도 조건에서 산화철 나노 입자의 성장율이 가장 빨랐으며, 균일성이 가장 우수하였다. 따라서, 균일한 크기의 산화철 나노입자를 제조하기 위하여 급속 성장 조건이 필요함을 본 연구를 통하여 알 수 있었다.
Fe(CO)$_5$(철-펜타카보닐)의 열분해법을 이용하여 산화철 나노 입자를 제조하였다. 표면 조절 시약으로서 생체적 합성 고분자인 폴리(비닐피롤리돈)(PVP)을 사용하여 산화철 나노 입자의 크기를 제어하였다. 산화철 나노 입자의 형성 여부는 XRD를 통해 분석하였으며, PVP 코팅된 산화철 나노 입자의 크기는 TEM, ELS를 통하여 분석하였다. PVP 코팅 된 산화철 나노 입자의 입자 크기는 PVP/Fe(CO)$_5$의 몰비와 용매, PVP 분자량에 의해 조절되었다. PVP 함량이 증가함에 따라 입자 크기가 증가하였으며 디메틸포름아마이드를 용매로 하였을 때 $50\~100$ nm의 산화철 나노 클러스터가 형성되었고, Carbitol을 용매로 하였을 때 균일하게 분산된 10 nm 이하의 작은 PVP 코팅된 산화철 나노 입자가 형성되었다. 본 연구에서 제조된 PVP코팅된 산화철 나노 입자는 물에 잘 분산될 뿐 아니라 생체적합적인 PVP로 코팅이 되었기 때문에 in vivo에 응용할 수 있으며, 입자의 크기가 $50\~100$nm및 10 nm로 조절됨으로써 MRI 조영제로서 가능성을 가지고 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 고급산화공정에서 촉매제로 사용되는 산화철 나노입자를 세라믹 멤브레인 표면에 부착하여 오존 산화 공정과 연계 처리가 가능한 반응성 세라믹 멤브레인을 합성하고, 이를 이용한 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템(일원화된 오존-멤브레인 시스템)을 통해 자연유기화합물에 의한 막 오염 제어 특성을 평가하였다. 디스크 형태의 알루미나 정밀여과 및 한외여과 세라믹 멤브레인에 소결법을 사용하여 산화철 나노입자를 부착하였으며, 산화철 나노입자 양에 따른 반응성 세라믹 멤브레인의 특성을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 세라믹 멤브레인 표면 위에 산화철 나노입자 층이 형성되었음을 확인할 수 있었고, 부착된 산화철 나노입자의 크기는 대략 50 nm임을 확인할 수 있었다. 반응성 세라믹 멤브레인과 기존 세라믹 멤브레인의 막 투과 성능(Pure water permeability) 비교 실험 결과 큰 차이를 보이지 않았는데, 이는 반응성 세라믹 멤브레인 표면에 형성된 산화철 나노입자 층이 멤브레인의 투과 유량에 큰 영향을 끼치지 않음을 확인할 수 있었다. 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템을 통한 자연유기화합물의 막 오염(Fouling) 및 막 오염 회복(Fouling recovery) 실험을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인을 사용한 시스템이 산화철 나노입자와 오존과의 반응을 통해 생성된 수산화라디칼이 보다 효율적으로 자연유기화합물을 분해하여 막 오염을 저감하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 원수와 처리수 내의 자연유기화합물 분석을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인 시스템이 보다 효과적으로 자연유기화합물의 방향성 성분 감소, 고분자량 비율 감소, 소수성 성분 감소 등을 통해 막 오염을 제어함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 $Fe(OL)_3$ 전구체가 고온에서 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 메커니즘을 분석하기 위하여 전구체의 온도에 따른 열유속을 측정하였으며, 반응 과정에서 순차적으로 채취한 반응 원액의 TEM 및 교류 자화율을 측정 하였다. $Fe(OL)_3$는 고온에서 OL-chain 두 개가 순차적으로 분리되어 Fe-OL 단량체(monomer)가 되고, 이들이 산화철 나노입자 형성에 기여하게 된다. 또한 산화철 나노입자는 초기 성장 과정에서 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 구조를 갖는 나노입자를 형성하지만, 나노 입자들이 급격히 성장할 때는 공급되는 산소량의 부족으로 인하여 FeO가 형성되어 ${\gamma}-Fe_2O_3$-FeO의 core-shell 구조를 갖는 나노입자들이 합성된다. 이러한 산화철 나노입자들을 고온에서 장시간 유지시키면 부족한 산소를 점차적으로 보충하여 $Fe_3O_4$ 구조를 갖는 나노입자로 변화한다. 따라서 포화자화량이 높고 공기 중에서 안정한 $Fe_3O_4$ 나노입자는 고온 열분해법을 이용하여 쉽게 제조할 수 있다.
금속나노입자는 진단이나 치료를 포함한 의생명응용분야에 있어 매력적인 특징들을 갖고 있다. 양성자 빔 치료를 위한 방사선증감제로 사용하기 위해 가교덱스트란이 코팅된 산화철나노입자(SPIONs)와 실리카가 코팅된 산화가돌리늄나노입자(SPGONs)를 합성하였다. 덱스트란과 실리카는 각각 SPIONs와 SPGONs의 보호수단이다. 합성된 SPIONs와 SPGONs를 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 결과 각각 평균 직경이 3~5 nm와 30~100 nm였다. 합성된 방사선 증감제의 효과를 평가하기 위해 세포생존곡선 측정과 Western blotting을 수행하였다. 측정된 세포생존곡선으로부터 계산된 90% 세포사멸 시 방사선증감비는 SPIONs와 SPGONs에 대하여 각각 1.23과 1.03이었다. Western blotting 결과 역시 Cytochrome C의 발현량이 SPIONs를 처리한 암세포에서 유의적으로 증가됨을 보였다.
반도체형 가스센서의 가스 감응은 산화물 표면과 주변 가스와의 화학적 반응에 기인한 것이므로 나노 크기의 감응물질 입자를 합성하여 비표면적을 넓히려는 연구가 많이 진행되어 왔다. 일반적으로 감응 물질의 크기가 나노 스케일로 감소하면 가스 감응 특성이 증가하지만, 심한 응집으로 가스 확산이 어려워 가스 감응 특성이 저하되게 된다. 따라서 비표면적이 크면서도 응집이 덜한 나노 구조체가 산화물 가스 센서에 이용되어 왔다. 특히 중공구조는 응집이 적고 가스확산이 용이하며 큰 비표면적을 가지기 때문에 널리 연구되어진 나노구조체이다. 한편 산화철은 친환경적인 n-type 반도체로써 에너지 저장소, 촉매, 리튬-이온 배터리의 양극물질, 가스센서 등의 응용분야에 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 Solvothermal에 의한 자기조립 방법으로 산화철 중공구조를 합성하고 기능화를 위해 귀금속 촉매인 Pt를 첨가하였다. $400^{\circ}C$에서 에탄올 가스에 대한 가스 감응 측정을 통해 대조군인 산화철 응집체와 나노 스케일의 구에 비해 중공구조가 가스 감응에 유리함을 보고한다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeOx) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeOx 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH4OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeOx 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeOx 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe2O3 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.
산화철($Fe_3O_4$은 세포에 의해 섭취된 후 대사반응에 의해 분비되므로 세포독성을 나타내지 않는다. 따라서 산화철 나노입자는 MRI 촬영을 하기에 앞서 조영제로서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 통상의 공침법으로 산화철 나노입자를 합성하고 폴리에틸렌글리콜을 스페이서로 하여 혈관내피세포 및 방광암 세포막의 IL-4 리셉터에 특이적으로 반응하는 homing 펩타이드(AP)를 고정화하였다. AP를 고정화한 산화철 나노입자의 크기는 수용액 상에서 약 39 nm이었다. 섬유아세포 및 방광암세포를 이용하여 AP고정화 산화철 나노입자의 uptake를 조사한 결과 섬유아세포에는 선택적 uptake를 발견할 수 없었으나 방광암세포에는 선택적으로 uptake됨을 알 수 있었다. 따라서 AP 고정화 산화철 나노입자는 조기 암진단용 조영제로서 가능성을 지니고 있다고 할 수 있다.
본 연구에서는 열 분해법으로 크기가 각각 D=4.67 nm, 5.64 nm 및 6.34 nm인 균일한 산화철 나노입자를 제조하여 강자성 공명 신호를 측정하였다. 측정된 강자성 공명 신호는 입자의 부피가 로그 정규 확률 분포를 갖는 초상자성 나노입자에 대하여 계산한 결과와 비교 분석하였다. 강자성 공명 신호의 선폭은 나노입자의 크기가 증가함에 따라 넓어졌으며, tanh($V^2$)에 비례하는 특성을 보였다. 이러한 나노입자의 크기에 따른 선폭 증가는 나노입자들 표면에 분포하는 표면 스핀과 결정 이방성 특성을 갖는 내부 스핀들에 의한 두 가지 강자성 공명 신호의 중첩에 기인함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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