플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel: PDP)용 청색 형광체인 $CaMgSi_{2}O_6:Eu^{2+}(CMS:Eu^{2+})$를 고상반응(sold-state reaction)법으로 합성하였다. 합성한 재료를 실온에서부터 $1,100^{\circ}C$까지 열처리하여 photoluminescence(PL)와 EPR 측정으로 열적 안정성을 연구하였다. $CMS:Eu^{2+}$ 형광체를 대기 분위기 하에서 상온에서부터 $700^{\circ}C$까지 열처리하였을 때 PL의 변화는 없었으나, $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리 하였을 때는 PL의 감소를 나타내었다. $700^{\circ}C$까지 PL의 안정된 거동을 보이는 것은 구조적으로 안정된 12 면체를 하고 있는 $Ca^{2+}$ 이온의 일부를 $Eu^{2+}$ 이온이 점유하고 있어 $Eu^{2+}$의 원자가 변화에 영향을 미치지 못했으나, $700^{\circ}C$이상의 PL의 감소는 $Eu^{2+}$에서 $Eu^{3+}$의 산화에 의한 것이라는 것을 EPR 흡수세기의 변화로부터 알 수 있었다.
리튬이온전지 양극재료로서 리튬막간계 산화물을 졸겔 방법으로 전구물질을 합성하여 $400^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 합성하였다. 출발물질로는 $(CH_3)_2CHOLi$와 $Mn(CH_3COO)_2\;{\cdot}4H_2O$를 사용하였다 열분석 측정을 통해 열처리 조건을 정하였다. 또한 합성된 물질은 X-선 회절분석으로 구조를 확인하였으며 형상 및 입자의 크기는 주사전자현미경으로 측정하였다. 전기화학적 특성은 1.0M $LiClO_4/propylene\;carbonate(PC)$ 전해액 조건에서 순환전압전류법, chronoamperometry, 교류 임피던스 법 및 정전류 충$\cdot$방전 특성을 조사하였다. 교류 임피던스 법으로 확산계수를 측정한 결과 $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$를 나타내었다.
비정질 $Si_{1-x}Ge_{x}$(X=0, 0.14, 0.34, 0.53)합금박막의 결정화거동을 X-ray diffractometry(XRD)와 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 조사하였다. 비정질 박막은 열산화막(thermal oxide, $SiO_{2}$)이 입혀진 Si기판위에 MBE(Molecular Beam Epitaxy)를 이용하여 $300^{\circ}C$에서 증착하였으며 각 Ge조성에 해당하는 기편들을 $500^{\circ}C$ ~ $625^{\circ}C$에서 열처리한 다음 XRD를 이용하여 결정화분율과 결정화후 박막의 우선순방위(texture)경향ㅇ르 조사하였다. 또한 TEM을 사용하여 열처리한 박막의 미세구조를 분석하였다. XRD분석결과 박막내의 Ge함량의 증가는 결정화에 대한 열처리시간을 크게 감소시키는 것으로 밝혀졌다. 또한 결정화후 강한(111) 우선방위를 나타내는 Si박막과는 달리 $Si_{1-x}Ge_{x}$합금은 (311)우선방위를 가지는 것을 알았으며 이는 비정질 Si박막과 $Si_{1-x}Ge_{x}$박막의 결정화기구에 현저한 차이가 있음을 암시한다. TEM관찰에서, 순수한 Si박막은 결정화후 결정립이 타원형이나 수지상(dendrite)형태를 취하고 있었으며 결정립내부에 미페쌍정이나 적층결함들의 많은 결정결함들이 존재하고, 결정립의 성장이 이들 결함을 따라 우선적으로 성장함을 알 수 있었다. 반면에 $Si_{0.47}Ge_{0.53}$의 경우에서는 결정립모양이 원형에 가까운 동축정(dquiaxed)형상을 하며 결정립내부의 결함밀도도 매우 낮았다. 특히 Si에서 보았던 결정립성장의 방향성은 관찰되지 않았다. 이상의 결과에서 비정질 $Si_{1-x}Ge_{x}$(합금박막의 결정화는 Ge이 포함되지 않은 순수한 Si의 twin assisted growth mode에서 Ge 함량의 증가에 따라 \ulcorner향성이 없는 random growth mode로 전개되어간다고 결론지을수 있다.
본 연구에서는, 전기방사법을 이용하여 산화철-산화그래핀($Fe_3O_4/GO$, metallic graphene oxide; MGO)이 도입된 PVdF/MGO 복합나노섬유(PMG)를 제조하였으며, 이를 활용하여 비소제거에 대한 특성 평가를 진행하였다. MGO의 경우 In-situ-wet chemical 방법으로 제조하였으며, FT-IR, XRD분석을 진행하여, 형태와 구조를 확인하였다. 나노섬유 분리막의 기계적 강도 개선을 위하여 열처리과정을 진행하였으며, 제조된 분리막의 우수한 기계적 강도 개선 효과를 확인할 수 있었다. 그러나, PMG 막의 경우, 도입된 MGO의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 감소되는 경향성을 보여주었으며, 기공크기 분석결과로부터, $0.3{\sim}0.45{\mu}m$의 기공크기를 가진 다공성 분리막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 수처리용 분리막으로의 활용 가능성 조사를 위해, 수투과도 분석을 실시하였다. 특히, PMG2.0 샘플의 경우 0.3 bar 조건에서, PVdF 나노섬유막($91kg/m^2h$)에 비해 약 70% 향상된 결과값($153kg/m^2h$)을 나타내었다. 또한, 비소 흡착실험 결과로부터, PMG 막의 경우, 비소3가와 5가에 최대 81%, 68%의 높은 제거율을 보여주었으며, 흡착등온선 분석으로부터, 제조된 PMG 막의 경우 비소3가, 5가 모두 Freundlich 흡착거동을 따른다는 것을 확인하였다. 위 모든 결과로부터, PVdF/MGO 복합 나노섬유 분리막은 비소제거 및 수처리용 분리막으로 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
고체산화물 연료전지의 양극재료로서 Gd1-xSrxMnO3을 구연산법으로 합성하였으며, 이의 결정구조, 전기전도도 및 열팽창률을 조사하였다. 또한 합성한 Gd1-xSrxMnO3을 8mol% yttria stabilized zirconia(8YSZ) 혹은 Ce0.8Gd0.2O1.9(CGO) 전해질과의 반응성을 조사하였다. Gd1-xSrxMnO3의 결정구조는 Sr함량이 증가함에 따라 orthorhombic (0$\leq$X$\leq$0.3)에서 cubic(0.4$\leq$X$\leq$0.5)을 거쳐 tetragonal (X=0.6)로 변하였다. Sr 함량이 증가함에 따라 Gd1-xSrxMnO3의 전기전도도는 증가하였다. 열팽창률은 Sr 함량이 30mol% 이상인 경우 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 보이는 8YSZ, CGO와 비슷한 거동을 보였다. 8YSZ 및 CGO와의 반응성을 보기 위하여 Gd1-xSrxMnO3과 이들을 각각 혼합하여 130$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 열처리했을 경우 8YSZ와는 SrZrO3의 반응물을 형성하였으나 CGO와는 반응을 하지 않았다.
대기 중 구리-구리 플립칩(flip-chip) 접합을 위해 제안된 효율적 공정의 실현 가능성을 평가하고자 구리(Cu) 필라(pillar) 상 다공성 구리층의 형성 및 액상 환원제 투입 후 열압착 접합을 실시하였다. 구리 필라 상 다공성 구리층은 아연(Zn) 도금-합금화 열처리-선택적 아연 에칭(etching)의 3단계 공정으로 제조되었는데, 형성된 다공성 구리층의 두께는 평균 약 2.3 ㎛였다. 본 플립칩 접합은 형성 다공성 구리층에 환원성 용제를 침투시킨 후, 반건조 과정을 거쳐 열압착 소결접합으로 진행하였다. 용제로 인한 구리 산화막의 환원 거동과 함께 추가 산화가 최대한 억제되면서 열압착 동안 다공성 구리층은 약 1.1 ㎛의 두께로 치밀해지며 결국 구리-구리 플립칩 접합이 완수되었다. 그 결과 10 MPa의 가압력 하에서 대기 중 300 ℃에서 5분간 접합 시 약 11.2 MPa의 접합부 전단강도를 확보할 수 있었는데, 이는 약 50% 이하의 필라들만이 접합된 결과로서, 공정 최적화를 통해 모든 필라들의 접합을 유도할 경우 20 MPa 이상의 강도값을 쉽게 얻을 수 있을 것으로 분석되었다.
고효율의 물 분해 시스템은 수소 발생 반응(HER)과 산소 발생 반응(OER) 각각에서의 촉매로 인한 전기화학적 반응에서의 효율로 인해 향상되는 높은 과전압의 감소가 수반되어야 한다. 그 중에서도 전이 금속 기반의 화합물(산화물, 황화물, 인화물, 그리고 질화물)은 현재 상용되고 있는 귀금속을 대체할 촉매 재료로써 주목받고 있다. 본 연구에서, 우리는 FESEM 분석을 통해 최적의 단분산된 Co3[Co(CN)6]2 PBAs를 합성하고 XRD, FT-IR 분석을 통하여 결정성을 확인하고 TG-DTA를 통해 PBAs의 열적 거동을 확인하였다. 그리고 합성된 최적의 Co3[Co(CN)6]2 PBAs를 열처리해서 단분산된 Co3O4나노 큐브를 합성하였고 XRD를 통해 이의 결정성을 확인하고 OER 측정을 진행하였다. 최종적으로 합성된 Co3O4 나노 큐브는 10 mA·cm-2의 전류 밀도에서 312 mV의 낮은 과전압과 96.6 mV·dec-1의 낮은 Tafel slope을 보인다.
고전압 용 양극산화물 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$는 고온에서 합성 시, 입자 내에 산소결함에 의한 불순물상을 만들게 된다. 불순물상은 불완전한 스피넬 구조를 형성하며 리튬이온의 삽입$\cdot$탈리를 방해하여 전극의 성능을 감소시킨다. 본 연구에서는 고온 열처리 시 생성되는 이러한 불순물상의 거동을 파악하기 위해 크롬을 치환한 $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4(0{\leq}x{\leq}0.05)$를 졸$\cdot$겔법을 이용하여 합성하여 고온 열분석을 실시하였다. 열분석 결과 크롬이 치환되지 않은 양극활물질은 산소결함에 의한 $2\%$의 무게 감소를 보였으나, 크롬이 치환된 경우 무게 감소분이 줄어들어 불순물 생성이 억제됨을 알 수 있었다. XRD 분석에서도 크롬이 치환된 경우 불순물 상이 억제됨을 나타내었으며 불순물상의 감소로 인해 크롬을 첨가한 양극활물질 $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4$를 사용한 경우 충·방전 실험 시 가역 용량과 싸이클 안정성이 향상됨을 볼 수 있었다.
이 논문은 온산공업단지 내 화강암의 풍화 및 토양화 과정, 그리고 토양 내 중금속 오염과 토양 광물간의 관계에 관한 연구이다. 프로화일 연구를 위해 각 깊이별로 토양시료를 채취하여 각 샘플에 대한 실험분석을 실시하였다. X선 회절분석 결과 주 구성 점토광물은 캐올린 광물과 버미큘라이트, 그리고 미량의 일라이트이다. 포름아마이드 처리를 통해 프로화일 내 토양 중의 캐올린 광물의 종류에 대해 분석한 결과 프로화일 하부에 존재하는 캐올린 광물은 대부분 할로이사이트 임이 밝혀졌으며, 지표면으로 갈수록 상대적으로 캐올리나이트에 대한 할로이사이트의 양이 감소하는 경향을 보이는데, 이는 상부로 갈수록 할로이사이트에서 캐올리나이트로의 전환이 이루어지고 있음을 의미한다. $110^{\circ}C,\;300^{\circ}C,\;550^{\circ}C$ 열처리를 한 결과 X선회절분석 그래프 상의 $10\;{\AA}에서\;14\;{\AA}$ 사이의 피크가 분화된 형태를 보여주는 것이 관찰된다. 이는 시료상에 수산화알루미늄 혼합층 버미큘라이트가 존재함을 지시한다. 이것은 구연산나트륨 처리실험을 통해 버미큘라이트 층간 불순 알루미늄 이온을 추출하여 원형상으로 전환시킴으로써 열처리시 $14\;{\AA}$피크가 다시 $10\;{\AA}$으로 변화하는 것을 관찰함으로써 재확인하였다. 토양의 수소이온농도 분포 양상이 하부에서 3.9, 상부에서 3.6으로 상부로 갈수록 산성화경향이 심해지는 경향을 보여주는데, 이는 산성화된 토양에서 안정적으로 나타나는 수산화알루미늄 혼합층 버미큘라이트의 존재를 뒷받침하고 있다. 토양 내 중금속 이온의 존재양상에 대한 연구를 위해 연속추출실험을 실시하였다. 그 결과 상대적으로 많은 양의 중금속 이온이 프로화일의 상부의 철/망간 산화물과 유기물에 흡착되어 있으며 점토광물에는 적은 양만이 흡착되어 있는 것으로 밝혀졌다. 이러한 결과는 대부분의 중금속 오염물들이 상부 토양에 농집되어 있고 점토광물에는 낮은 중금속 함량을 보여주는 것은 산성화된 토양을 이루고 있는 주 점토광물인 캐올린광물과 수산화알루미늄 혼합층 버미큘라이트가 낮은 흡착능력을 가지고 있기 때문인 것으로 판단한다.
반응이 진행되는 동안 적절한 희석율(dilution rate; D)을 유지시키는 것은 성공적인 반응조 운전에 있어 필수적이다. 높은 희석율은 미생물의 유실을 가져오며 또한 낮은 희석율은 유기산의 축적으로 인한 product inhibition을 발생시키기 때문에, 높은 효율의 수소를 생산하는데 제한요소가 된다. 그러므로, 본 연구에서는 희석율의 조절을 통한 음식물쓰레기의 산발효 시 효율향상에 대한 연구를 실시하였다. 운전초기(1-2일)에는 단순유기물의 급속산화가 일어나기 때문에 유기산의 축적과 pH 저하가 발생하기 쉽지만, 최적의 초기 희석율로 보고된 $4.5d^{-1}$에서는 초기 이틀동안 적절한 유기산의 농도와 pH가 유지될 수 있었다. 그리고 이때의 뷰틸산/초산(B/A)의 값도 3.2이상의 높은 값이 유지되었다. 하지만 희석율의 조절없이 $4.5d^{-1}$로 계속 유지된 경우에는 단순 유기물의 감소로 인해 2일째 이후에는 유기산의 감소와 pH의 증가가 발생하였다. 또한 미생물의 유실이 많이 발생하였고, 수소발생도 크게 감소하였다. 그러나, 희석율을 $4.5d^{-1}$에서 $2.3d^{-1}$로 변화시킨 경우에는 반응조의 거동특성이 크게 향상되었다. 다른 희석율로 변화시킨 경우와 비교했을 때, 운전 4일째부터 7일째까지 2.0 이상의 가장 높은 뷰틸산/초산 (B/A) 값을 보여주었고 가장 큰 수소발생의 증가가 나타났다. 그 결과, 수소발효의 효율도 70.8%까지 크게 증가하였다. 이것은 적절한 희석율의 변화가 미생물성장에 알맞은 환경을 조성하였기 때문으로, 이 때 제거된 COD는 각각 수소(19.3%), 유기산(36.5%), 에탄올(15.0%)로 전환되었다. 그러므로 분해단계에 따른 적절한 희석율의 조절전략은 수소발효의 효율을 향상시키는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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