다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.
본 연구에서는 탄소계 나노소재를 적용한 시멘트 페이스트 복합체의 유변학적 특성을 실험적으로 분석하였다. 탄소계 나노소재인 산화그래핀과 탄소나노튜브의 사용성을 고려하여 수용액 상태로 혼입한 굳기전 시멘트 페이스트에서 흐름성 및 레올로지를 측정하였다. 그리고 굳은 시멘트 페이스트 복합체는 만능재료 실험기를 활용하여 압축강도 측정을 검토하였다. 산화그래핀은 수용액 상태로 혼입하였을 때 혼입율 상승 시 흐름성이 감소하고 소성 점도와 전단응력이 급격하게 증가하였다. 탄소나노튜브 수용액도 동일한 경향성을 가졌으나 시멘트 중량대비 0.2 % 미만을 혼입한 경우 산화그래핀과 비교하여 상대적으로 증가율이 낮게 측정되었다. 이는 판상형 형태인 그래핀의 비표면적이 커서 시멘트 페이스트의 흐름성을 감소시키고 소성 점도와 전단응력을 상승시키는 것으로 판단된다. 탄소나노튜브 수용액은 0.2 %이상 혼입 시 소성점도가 일반배합 대비 2.16배 수준으로 급격히 상승하며 전단응력도 상대적으로 높게 측정되었다. 이는 탄소나노튜브의 혼입량이 과혼입 되면서 시멘트 페이스트 내에서 분산이 제대로 되지 않아 탄소나노튜브 간의 뭉침으로 인한 응집효과로 판단된다. 압축강도는 그래핀 혼입시 강도 상승율이 미미하였으며, CNT는 최대 약 12 %의 상승효과가 있음을 확인하였다. 따라서 탄소계나노소재 적용 시 상대적으로 CNT를 사용할 경우가 사용 가능성이 높을 것으로 판단되나 최대 혼입량 및 분산에 사용될 계면활성제에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 경상남도 창녕군 창녕읍 교리 고분군 일대에서 발견된 5세기~6세기 초반 무렵의 삼국시대 토기를 대상으로 암석학적 연구방법을 적용하여 광물학적 특징과 소성온도 및 환경을 추정하였다. 이를 위하여 광물학적 동정과 미세조직관찰, 화학성분 분석 등의 다양한 기법을 적용하여 암석광물학적 분석을 시행하였다. 편광현미경 하에서 토기 시료들을 관찰한 결과 석영, 장석류가 주구성 광물이었으며, 그 외에도 규장질 화산암(felsic volcanics), 비짐(temper), 저급점토에 주로 함유되는 불투명광물 등이 관찰되었다. XRD와 FTIR을 통해 현미경으로 볼 수 없었던 멀라이트, 적철석, 스피넬 등이 관찰되었다. 조사된 토기시편에서 보이는 흐름선과 색이 다른 기질이 혼재는 두 가지 이상의 점토를 사용하였거나 반죽과정에서 생긴 것으로 보인다. 소성온도가 $1,200-1,300^{\circ}C$로 제작된 토기에서 관찰되는 일반적인 석기의 특징은 보이지 않으나 다소의 기공이 존재하고 석영을 비롯한 특정 광물들의 결정이 남아 있는 것으로 보아 소성온도는 $1,000^{\circ}C$ 정도에서 소성되었을 것이라 추정된다. 고온광물인 멀라이트가 토기의 내부보다는 외곽부나 균열 부근에서 주로 관찰되며 토기 내외부의 산화정도가 다른 것은 균질한 소성환경이 조성되지 않았음을 의미한다. 대부분의 시료에서 규장질 화산암편이 관찰되고 일부 시료에서 크리스토발라이트가 관찰되는데, 크리스토발라이트의 형성온도가 일반적으로 1,470^{\circ}C$ 이상임을 감안하면 소성 시 생성된 것이 아니라 원래의 태토 내에 포함되어 있던 것으로 추정된다.
고체산화물연료전지는 고효율 및 무공해의 전기화학 에너지 변환장치로서, 최근 국내외에서 활발한 연구개발이 수행되고 있다. 특히, 고체산화물 연료전지 시스템의 조기 상용화를 위해 시스템의 작동온도를 약 $800^{\circ}C$ 이하로 낮추고 저가로 생산 할 수 있는 제조공정 개발에 대한 연구를 적극적으로 수행하고 있다. 본 연구에서는 고체산화물연료전지의 단위셀를 구성하는 연료극지지체 및 박막 전해질에 대해서 저가 양산의 테이프케스팅법 및 동시소성 공정, 그리고 연료극 지지체 전해질(anode-supported electrolyte)에 대한 공기극 페이스트 프린팅 제조공정에 대해 소개한다. 또한 고체산 화물연료전지의 제조공정 및 시간을 단축하기 위해 방전플라즈마 소결공법(SPS)에 의한 연료극 지지체 제조 공정, 단위셀의 성능 최적화를 위한 나노 스케일의 고성능 전해질 소재 분말합성 공정(crystallite size: 5~10nm, surface area : $100m^2/g$ 이상) 그리고 테이프케스팅에 의한 박막 전해질 제조 공정(thin film : $10{\mu}m$ 이하) 등 주요 단위셀 소재 및 부품의 제조공정 특성 그리고 단위셀의 전기화학적 특성(max. power density : 1.0 W/$cm^2$)에 대해 소개하며, 최종적으로 평판형 대면적 고체산화물연료전지(max. $20cm{\times}15cm$)의 단위셀 상용화 제조 기술 및 성능평가 기술에 대해서도 소개 할 예정이다.
기존 Ni-10w/o Cr 연료극과 성능은 대등하면서 creep 저항성이 뛰어난 연료극을 제조하기 위하여 Ni-5w/o Al 합금 연료극의 제조 공정을 연구하였다. 소성 분위기에 따라 완전산화 방법과 부분산화 방법으로 나누어 제조된 전극들의 미세구조 변화를 관찰하였으며, 실험 결과 부분산화 방법으로 제조한 Ni-5w/o Al 합금 연료극이 가장 우수한 소결 및 creep 저항성을 나타내었다. 이는 연료극이 산화물 분산강화 구조를 갖기 때문으로 부분산화 방법으로 제조한 Ni-5w/o Al 합금 연료극을 장착한 단전지의 경우 기계적 안정성 및 전극 안정성이 향상되었다.
분말의 $Zr(OH)_4$를 $(NH_4)_2CrO_4$수용액에 함침시킨 후 공기중에 소성하여 질코니아에 담지된 산화크롬 촉매를 제조하였다. 제조된 $CrO_x/ZrO_2$ 촉매상에 cumene을 반응시켜 산화-환원 거동을 연구한 결과 크롬의 산화상태가 +6인 chromate형태로 질코니아 표면에 존재할 때는 강한 산점이 생성되어 cumene의 탈알킬화 반응에 촉매활성을 나타내었다. 그러나 많은 양의 $Cr^{6+}$종은 반응중에 탈수소로 생성된 $H_2$에 의하여 환원되어 $Cr^{3+}$종으로 변환되었으며 $Cr^{3+}$종은 cumene을 탈수소화시켜 ${\alpha}$-methyl styrene을 생성하는 반응에 활성점으로 작용하였다. 환원된 $Cr^{3+}$종은 $O_2$로 처리하면 다시 $Cr^{6+}$종으로 되고 따라서 산화된 촉매는 cumene의 탈알킬화 반응에 활성을 나타내었다.
In the hard oxidizing fire iron red glaze which colorated red exposed magnesioferrite and whitlockite-type crystals. And whitlockite-type crystals has formed before magnesioferrite forming in the step of sintering. This study tries to identify the coloration mechanism of hard oxidizing fire iron red glaze by the experiment of substitution of whitlockite-like crystals and to confirm such substitution be able to farm magnesioferrite. As the results of experiment, magnesioferrite was appeared during substitution of two kinds of whitlockite-type. It can be considered that the magnesioferrite colors the iron glaze to red with covering the glaze surface.
금속기판 염료감응형 태양전지 서브모듈 제작 시, 금속기판 차단층 처리 유,무에 따른 전극 상태를 비교하였다. 차단층은 titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 용액을 IPA 용매에 녹여 0.15M 농도로 만들어졌으며, 스핀코팅법을 이용하여 금속기판에 박막으로 코팅되었다. 차단층 코팅을 하지 않은 금속기판의 산화전극은 소성 후 깨짐현상이 발생하였으나, 차단층 코팅한 금속기판의 산화전극은 깨짐현상이 발생하지 않았고, 그 기판을 적용하여 염료감응형 태양전지 서브모듈을 제작, 성능 평가를 진행하였다.
가스 발생기 산화제 개폐 밸브에 사용되는 벨로우즈의 구조 해석 및 시험이 수행되었다. 해석은 상온 및 극저온에서 EJMA (Expansion Joint Manufacturing Association) 표준 및 상용 유한 요소 해석프로그램인 Abaqus v6.9를 이용하여 수행되었다. 스프링 강성, 응력 및 피로 수명 해석 결과들이 비교되었고 유한 요소 해석 결과에서 접촉 및 재질의 소성에 의한 영향을 살펴보았다.
막 자체가 갖는 성능은 역삼투공정의 효율성에 영향을 미치는 상당히 중요한 인자이다. 따라서 역삼투막이 가져야 할 조건은 높은 염배제율 뿐만아니라 물의 투과유량도 커야하며, 가수분해나 산화에 의한 성능저하가 없어야 한다. 폴리아미드막을 이용한 역삼투공정은 이미 보편화되어 있으며, 특히 가교폴리아미드를 선택층으로 가지는 박층복합막은 그 성능이 우수한 것으로 알려져왔다. 폴리아미드막은 우수한 물투과유량 및 염배제율을 가지고 있어 이미 상품화 되어있지만 내화학성의 향상에 있어서는 아직도 연구개발중에 있으며, 특히 막세척시 사용되는 염소에 대한 저항성 향상이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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