An Fe-25Cr steel was oxidized in Ar atmosphere at 973K with and without applying external stress of 30∼35 MPa. A 0.1$\mu\textrm{m}$ thick $Cr_2O_3$ scales formed during pre-treatment in Ar atmosphere. Initiation of cracking on the oxide scales took place at grain boundaries during the end of second creep stage, in which cracks were found nearly perpendicular to the tensile directions. On the contrary, a scale developed in $N_2$-0.1%$SO_2$ displaced a poor adherence on the metal substrate. In this sample, a fast grown of scales was observed during creep deformation, and the strength of materials was much lower than in Ar. The creep strain rate of $1.5{\times}10^{-7}/s$ and $5.8{\times}10^{-7}/s$ was determined in Ar and in $N_2$-0.1%$SO_2$ under 30MPa, respectively.
AAO(Anodic Aluminum Oxidation) method has been known that it is practically useful for the fabrication of nano-structures and makes it possible to fabricate the highly ordered nano masters on large surface and even on the 2.5 or 3D surface at low cost comparing to the expensive e-beam lithography or the conventional silicon processing. In this study, by using the multi-step anodizing and etching processes, highly ordered nano patterned master with concave shapes was fabricated. By varying the processing parameters, such as initial matter and chemical conditions; electrical and thermal conditions; time scheduling; and so on, the size and the pitch of the nano pattern can be controlled. Consequently, various alumina/aluminum nano structures can be easily available in any size and shape by optimized anodic oxidation in various aqueous acids. In order to replicate nano patterned master, the resulting good filled uniform nano molded structure through electro-forming process shows the validity of the fabricated nano pattern masters.
본 연구는 전통적인 철화분청사기 안료를 재현하기 위하여 국내산 자철석과 점토, 비가소성 원료를 혼합하여 재현시편을 제작하고, 발색이 양호한 30개의 시편들을 과학적으로 분석함으로써 유약의 발색특성을 알아보고자 하였다. 안료의 주원료인 자철석은 1,200℃의 환원 환경에서 짙은 흑색으로 발색하는 안료이나, 부가적으로 첨가되는 석회 성분과 반응하여 1,230℃ 산화 환경에서는 녹황색 계열로 변색된다. 적철석은 소성 온도 및 환경에 크게 영향을 받지 않으나 Fe를 10 wt% 이상 함유한 점토와 혼합하였을 때는 짙은 흑색으로 발색한다. 안료의 유동성은 R2O3/RO2 값에 의해 결정되며, 이는 발색에도 영향을 미친다. 미세조직 관찰에서 안료의 입자크기와 소성 환경에 따라 유약층의 발색과 철산화물 결정들이 일부 다른 양상을 보인다. 자철석을 원료로 한 안료는 1,200℃ 산화 환경에서는 유약층과 분장토의 경계면에 철산화물이 응집체 형태로 존재하며, 흑갈색으로 발색하지만, 환원 환경 소성에서는 철산화물의 응집체가 존재하지 않고 유약층에 균질하게 분포하며, 짙은 흑색으로 발색한다. 반면, 적철석을 기반으로한 안료는 산화 환경에서 유약층내 수지상 조직을 형성하며, 흑색으로 발색한다.
호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
태양전지의 전극소성 시 알루미늄 후면 전극이 실리콘으로 확산되어 후면전계(Back Surface Field)를 형성한다. 후면 패시베이션층은 후면반사율을 높여 내부광흡수경로를 늘리고 후면재결합속도를 감소시킨다. 본 논문은 후면 패시베이션층이 알루미늄 후면전계 형성에 미치는 영향 및 온도에 따른 변화를 관찰하였다. 절삭손상(Saw damage)이 제거된 실리콘 기판의 후면에 패시베이션층이 없는 것과 후면 패시베이션층으로 사용되는 실리콘 산화막을 형성시킨 시편을 제작하였다. 알루미늄 후면전극을 스크린 인쇄 후 소성온도를 달리하여 실리콘과 알루미늄과의 반응을 비교하였다. 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 시편의 단면사진으로부터 소성온도에 따른 실리콘과 알루미늄간의 반응 여부를 관찰하였고, 열분석을 통해 반응 온도를 조사하였다. 패시베이션층이 없는 경우에는 약 $600^{\circ}C$부터 실리콘과 알루미늄간의 반응이 시작되었고, 패시베이션층이 있는 경우에는 약 $700^{\circ}C$부터 반응이 시작되는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 Co/CeO2 촉매 제조 시 코발트의 첨가 함량 및 세리아의 소성온도에 따른 물리·화학적 특성 및 일산화질소 산화 성능을 비교하였다. Co/CeO2 촉매의 구조적 특성은 XRD, BET 분석을 통하여 확인하였으며, 코발트 표면밀도에 따른 표면 결정 상태를 제안하였다. 또한, Raman, XPS 분석을 통하여 촉매의 산화가 및 산소 결합 상태를 확인하였으며, 일산화질소 산화 성능과의 관계를 제안하였다. H2-TPR 분석을 통하여 촉매의 특성 변화에 따른 산소전달특성을 확인하였으며, 일산화질소 산화를 위한 촉매의 활성점(Co3+)을 제안하였다.
고정층반응기에서 니켈이 치환된 하이드로탈사이트($Ni_3Mg_3Al_2(CO_3)(OH)_{{16}{\cdot}n}H_2O$ ; n=3$\sim$5)를 합성하고 여기에 세리아를 첨가 후 소성하여 얻은 촉매를 사용하여($Ce_xNi_3$-HTlc ; x=0.3$\sim$1.2) 메탄의 부분산화 반응실험을 수행하였다. 세리아가 첨가되지 않은 촉매는 반응 초기 활성이 세리가가 소량 첨가된 ($Ce_{0.3}Ni_3$-HTlc) 촉매보다 우수하였으나 장시간 반응에서는 차차 활성이 저하되었으나, $Ce_{0.3}Ni_3$-HTlc의 활성은 30시간까지 일정하게 유지 되었다. 세리아 함량이 많아 질수록 촉매 활성은 점차 저하되었으며, $Ce_{1.2}Ni_3$-HTlc 는 촉매활성이 매우 낮았다.
콘크리트는 타설 직후부터 온도 및 수분의 변화로 인한 체적 변화가 일어난다. 특히 초기 재령에서 발생하는 온도 수축과 건조 수축은 콘크리트에 균열을 유발할 수 있으며, 이는 콘크리트 내구성에 큰 영향을 끼친다. 중국에서는 저온에서 소성된 산화마그네슘(MgO) 분말을 시멘트 대체재로 사용한 콘크리트를 구조물에 적용할 경우, 수축에 대한 보상 효과를 얻을 수 있는 것으로 보고된 바 있다. 이 연구에서는 실험을 통하여 저온 소성한 MgO를 혼입한 시멘트 복합체의 다양한 특성을 규명하고자 하였다. 안정성 시험 결과 MgO 분말의 혼입에 따른 이상팽창이 유발되지 않음을 확인하였으며, MgO의 수화생성물 분석을 통해 MgO 분말이 장기 재령에서 수축을 보상하는 것을 확인하였다. 또한 적당한 MgO 분말의 혼입은 시멘트 복합체의 압축강도를 증진시키는 효과가 있었으며, MgO 분말의 혼입률이 높거나 양생 온도가 높을수록 MgO 분말의 팽창성에 따른 수축 보완 효과가 크게 나타났다.
새로운 형태의 $TiO_2$가 합성된 코코넛 껍질 분말 복합체를 제조하기 위해 솔-젤 합성법과 열처리를 사용하였고, 제조된 TCSPC는 MB를 대상으로 제거효율을 평가하였다. TCSPC를 제조하기 위한 최적의 조건은 반응표면분석법의 중심합성설계법을 사용하여 조사하였다. 소성온도가 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 증가함에 따라 BET 비표면적은 $254m^2/g$에서 $398m^2/g$로 증가하고 기공용적, 기공률 또한 증가하며, 그 이유는 소성공정 시 발생한 열분해(pyrolysis)에 의해 코코넛 껍질 분말이 가지고 있는 헤미셀룰로우스, 셀룰로우스, 그리고 리그닌과 같은 물질들의 polymerization 반응 때문인 것으로 판단된다. 코코넛 껍질 분말의 양이 10 g에서 20 g으로 증가 할수록 BET 비표면적은 $303m^2/g$에서 $398m^2/g$로 증가하였으며, 30 g으로 증가 시에는 BET 비표면적은 $345m^2/g$으로 감소하는 경향을 나타내었다. Response optimization을 사용하여 얻은 최적의 합성조건은 소성온도 $642^{\circ}C$, 코코넛 껍질 분말 주입량이 22.7 g으로 나타났다.
본 연구는 동남해안 및 도서지방의 신석기시대 주칠토기 23점에 대한 과학적 분석의 일환으로서 먼저 태토성분, 소성온도, 안료성분 및 안료두께를 분석한 데에 이어 태토성분에 대한 통계적인 고찰 및 경도분석을 통한 안료성분의 역할을 보강하여 재정리한 것이다. 유도결합플라즈마분광기(ICP-AES)와 엑스선형광분석기(XRF)를 사용하여 태토의 성분분석을 실시하였고, 이 분석결과에 대한 다변량해석(PCA : 주성분분석법)을 수행한 결과, 토기의 태토는 범방, 욕지도, 나머지 지역의 3개 군으로 분류되었다. 또 태토와 안료의 경도를 토기 표면으로부터 깊이별로 측정한 결과, 산화철이 다량 포함된 안료층의 경도가 태토층보다 높았고 이를 통해 산화철이 고온소성시 경도를 크게 하는 역할을 했음을 알 수 있었다. 또한 안료층의 경도가 태토층 보다 높은 것은 안료층도 소성되었음을 의미하는 것으로, 토기성형시 안료를 먼저 바른 후 토기가 구워졌음을 유추해 볼 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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