매년 막대한 양이 폐기되어져 환경오염 문제를 유발시키는 굴껍질에 다량 함유되어 있는 칼슘 성분을 체내 칼슘 공급원으로 이용하기 위하여 굴껍질을 $1200^{\circ}C$로 소성 가공시켜 $98.6\%$의 수율로 산화칼슘을 만들었고, 이로부터 $CaCl_2$과 $CaHPO_4$ 등과 같은 칼슘화합물을 제조하였다. 여러 가지 효소로 가수분해시켜 얻은 어피 젤라틴 유래 펩티드를 굴껍질 유래 칼슘화합물들에 대한 칼슘 흡수 촉진제로 사용하였는데, in vitro 실험 결과 참치 유문 수 유래 조효소인 TPCCE를 사용하여 4시간 동안 가수분해시켜 얻은 어피 젤라틴 펩티드가 가장 뛰어난 $CaHPO_4$ 침전 저지 효과를 나타내었으며, 무첨가와 비교했을 때 $70\%$의 상승 효과를 나타내었다. 이상의 결과들을 바탕으로 칼슘을 결핍시킨 수컷 흰쥐(SD-Dawley male rats)를 이용하여 in vivo에서 칼슘 흡수 촉진 실험을 실시한 결과, 칼슘 흡수 촉진제로 어피 젤라틴 펩티드가 첨가된 굴껍질 유래 칼슘화합물을 섭취시킨 군들은 대조군에 비해 유의적으로 높은 칼슘 및 회분량을 나타내었으며, $1\%$보다는 $3\%$의 펩티드를 섭취시킨 군들이 좋은 것으로 나타났다. 또한 $CaCl_2$ 섭취군 보다는 $CaHPO_4$ 섭취군들에게서 더 뛰어난 촉진 효과를 볼 수 있었다. 또한 분으로의 칼슘 배출은 대조군의 약 $50\%$이하로 나타나는 것으로 보아 소장내 불용화 칼슘의 형성에 매우 뛰어난 효과를 갖는 것으로 나타났다.
최근 WGS반응용 Pt 촉매의 성능 향상을 위한 다양한 담체 및 조촉매(Promotor) 개발에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 선행 연구결과, 입방(Cubic)구조를 가지는 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 담체는 정방 입계(Tetragonal)구조를 가지는 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체 또는 혼합산화물(Mixed oxide)구조를 가지는 $Ce_{0.5}Zr_{0.5}O_2$ 담체 보다 높은 활성과 안전성을 가진다. 이것은 촉매의 성능 향상이 Ce-$ZrO_2$의 결정구조에 의존한다는 것을 나타낸다. 따라서 WGS 반응에서 Ce/Zr 비에 따라 변화된 담체 특성이 Pt 촉매의 활성에 영향이 있을 것으로 예상되며 실험결과 1% Pt/$CeO_2$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 따라서 Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매의 성능 향상을 위해 Ce-$ZrO_2$ 담체에 조촉매인 Ni을 첨가하여 촉매적 활성을 비교하여 보았다. 촉매는 2%의 Pt과 15%의 Ni로 고정하였고 Ce/Zr 비를 제조변수로 하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. Pt 촉매는 함침법 (Incipient wetness impregnation)으로 담지 시켰다. 2% Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매와 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매는 저온영역($200^{\circ}{\sim}320^{\circ}C$)에서 비슷한 CO 전환율을 나타내었으나 고온영역($360^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$)에서는 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 더 높은 CO의 전환율을 나타내었다. 이것은 Ni의 영향으로 고온에서 부반응인 메탄화 반응(Methanation reaction)이 생긴 것으로 판단되어 메탄($CH_4$)의 선택도를 살펴본 결과 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 고온영역($360^{\circ}{\sim}400^{\circ}C$)에서 급격하게 증가하는 것으로 나타나 메탄화 반응이 일어난 사실을 증명한다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.
본 연구는 전통도자기의 제작 전과 후, 소성 전과 후에 기물의 내부에서 일어나는 다양한 물리화학적 변화를 알아보고자 청자상감운학문매병의 재현품을 성형 → 조각 → 상감 → 초벌 → 유약 → 재벌 등의 6단계로 제작하여 과학적 조사 및 3차원의 정밀한 투과 이미지 촬영으로 획득한 이미지를 세부 영역별로 분석하였다. 재현편의 제작 재료는 각각의 재료가 가진 성분에 따라 다른 광물상이 존재하며, 산화철(Fe2O3)의 함량이 높은 흑상감은 어두운 색을 나타냈고, 알루미나(Al2O3)의 함량이 높은 백상감은 백색이 나타나는 것과 같이 색상에도 영향을 준다. 재현편의 색도와 전암대자율, 주요성분 등의 물리화학적 특성을 CT이미지를 통해 밀도의 차이로 확인할 수 있었으며, 미세조직과 흡수율, 겉보기기공률, 주요구성광물 등의 번조에 따른 특성 변화는 영상 분석에서 기물 내부의 기공 유무와 존재량, 균열의 발달과 확장으로 파악하였다.
폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH4OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm3의 NH4OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.
배경: 태아심장수술이 가능하려면 심폐우회술 시 태반혈류의 유지가 가장 중요하다. 태반 혈관의 수축으로 인한 혈류 감소는 태아에 심한 저산소성 손상을 초래한다. 본 연구에서는 태반혈관 수축 억제를 위한 인도메타신과 완전 척추 마취가 태반 혈류에 미치는 영향을 테스트하였다. 대상 및 방법: 제태기간 120∼150일 되는 20마리의 태아양을 정중흉골절개하에 주폐동맥과 우심방에 각각 12 G, 14∼18 F 크기의 도관을 삽관하여 30분 동안 심폐우회술을 시행하였다 어미양은 케타민 정주를 이용한 전신마취를 시행하였고 태아양에 대하여는 근육이완제만을 사용하였다. 심페우회술은 바이오펌프(Bio-pump, Bio-Medicus 회사제, 미국)와 태반을 산화기로 이용하여 시행하였다. 대조군은 태반을 산화기로 사용하여 체외순환만을 시행하였고(10마리), 실험군은 완전 척추 마취와 인도메타신을 전처치한 후 같은 방법으로 체외순환을 시행하였다 시간 경과에 따른 태아혈역학 및 동맥혈가스소견, 태반혈류 변화를 측정하였다. 결과: 태아양의 평균체중은 3.5 $\pm$ 1.3 (2.2 ∼ 5.2) kg이었다. 대조군에서는 심폐우회 시작 직후 평균 44.7 mmHg에서 14.4 mmHg로 급격한 혈압 강하가 관찰되었고 이때 측정한 혈류는 74.3∼97.0 $m\ell$/kg/min 였다. 동맥혈 가스 소견 역시 동맥혈 이산화탄소분압치가 61.9∼129.6 mmHg이었으며 체외순환 정지 후에는 심실세동으로 혈역학 측정이 불가능하였다. 실험군에서는 심폐우회 시작 직후 혈압이 30∼45.8 mmHg로 의미있게 높게 유지되었다. 태반 혈류는 78.8∼120.2 $m\ell$/kg/min로 대조군보다 높았다. 같은 시간대에 측정한 동맥혈 이산화탄소 분압치는 평균 59.1∼92.3 mmHg였으며 체외순환 정지 후에는 대조군보다 덜 급격하게 심기능 저하를 보여 평균동맥압이 27.3 mmHg였다. 결론: 연구자 등은 본 연구를 통하여, 30분간 심폐우회술을 실시하면서 인도메타신 전처치와 완전 척추 마취군에서 의미있는 태반혈류개선을 관찰하였으나 임상적용이 가능한 태반혈류의 유지에는 어려움을 겪었다. 향후 태아심폐우회술과 관련된 기술적인 측면에서의 개선, 인도메타신 용량의 조절, 순환회로의 최소화, 체외순환을 위한 우회펌프의 개선 등 태아 체외순환의 수정에 관한 지속적인 연구가 요구된다.
본 연구에서는 제철소에서 발생하는 전로 dust를 사용하여 심강법(분급)에 의한 철산화물을 분리하여 고순도의 철분말을 회수하였으며, 아래와 같은 결론을 얻었다. 가. 전로 dust의 물성 1) 재항의 1제강, 2제강 C/F(Clarifier) dust, 광장의 E/C(Evaporation coolar), dust, 중국강철공사(C.S.C) OM(Clarifier underflow) dust 금철분이 63~72%로 높고, Metal Fe 가 21~50% 함유되어 있으며, 기타 산화물로는 CaO, MgO, Al$_{2}O_{3}$, SiO$_{2}$ 등이 있다. 2) 재항의 1제강, 2제강 C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust, 중국강철공사(C.S.C), OM(clarifier underflow) dust 입자의 형상은 청입이 주로 구형으로 응고된 모양이었으며, 일반적으로는 출립의 외각부는 magnetite, hematite 등으로 산화가 진해되어 있다. 3) 전로 dust 들에 대한 X-ray 회절분석결과, 재항의 1제강, 2제강, C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust는 ${\alpha}$-Fe, FeO(wusute)가 중성분으로 존재하며 그 밖에 FE$_{3}O_{4}$9magnetite), Fe$_{2}O_{3}$ CaO가 소량으로 존재하고 있었으며, 중국강철공사(C.S.D) OM(underflow) dust는 ${\alpha}$-Fe, ${\alpha}Fe_{2}O_{3}$, graphite가 주성분으로 존재하며, 그 밖에 $Fe_{3}O_{4}$, Fe$_{2}O_{3}$, ZnO이 소량으로 존재하고 있었다. 4) 순수한 순철분말과 전로 dust를 구성하고 있는 순철은 마광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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