HF, NaF, $NH_4F$와 같이 플루오르 이온(F-)이 함유된 전해질에서 티타늄 금속판을 양극산화시켜 $0.34{\mu}m$부터 최대 $8.9{\mu}m$까지 다양한 길이의 티타니아 나노튜브(TNT)를 제조하였다. 양극산화에 의해 제조된 TNT를 $450^{\circ}C$에서 소성시키면 광 활성을 가지는 아나타제 결정이 생성되었다. TNT 기반 염료감응 태양전지(DSSC)는 TNT 길이가 $2.5{\mu}m$일때 광전환 효율이 4.71%로 최대를 나타내었다. 이 값은 티타니아 페이스트를 코팅하여 제작한 FTO 기반 DSSC의 광전환 효율 보다 약 18% 높았다. 또한 TNT-DSSC의 단락전류밀도($J_{sc}$)는 $9.74mA/cm^2$로 FTO-DSSC의 $7.19mA/cm^2$ 보다 약 35% 이상 높았다. TNT-DSSC 태양전지의 광전환 효율이 더 높은 이유는 염료에서 생성된 광전자가 TNT를 통해 전극 표면으로 빨리 전달되어 광전자와 염료가 재결합 되는 것이 억제되었기 때문이다.
Solid oxide fuel cell(SOFC) is an electrochemical energy conversion system with high efficiency and low-emission of pollution. In order to reduce the operating temperature of SOFC system under $800^{\circ}C$, the thickness reduction of YSZ electrolyte to be as thin as possible, e.g., less than 10 ${\mu}m$ are considered with the microstructure control and optimum design of unit cell. Methods for reducing the thickness of YSZ electrolyte have been investigated in coin cell. Moreover, a large unit cell($8cm{\times}8cm$) for SOFC was fabricated using an anode-supported electrolyte assembly with a thinner electrolyte layer, which was prepared by a tape casting method with a co-sintering technique. we studied the design factors such as active layer, electrolyte thickness, cathode composition, etc,. by the coin type of unit cell ahead of the fabrication process of a large unit cell and also reviewed about the evaluation technique of a large size unit cell such as interconnect design, sealing materials and current collector and so forth. Electrochemical evaluations of the unit cells, including measurements such as power density and impedance, were performed and analyzed. Maximum power density and polarization impedance of coin cell were 0.34W/$cm^2$ and $0.45{\Omega}cm^2$ at $800^{\circ}C$, respectively. However, Maxium power density of a large unit cell($5cm{\times}5cm$) decreased to 0.21W/$cm^2$ at $800^{\circ}C$ due to the increase of ohmic resistance. However, It was found that the potential value of a large unit cell loaded by 0.22A/$cm^2$ showed 0.76V at 100hrs without the degradation of unit cell.
본 연구에서는 orthorhombic결정구조를 갖는YBa/sub 2/Cu/sub 3/ O/sub 7/-x에대해[001-110-110]을 잇는 표중 ECP map을 작성하였고 이에 대한 지수를 결정하였다. 그 후, 소성가공으로 배향화시킨 산화물 추전도체의 결정입 방위분포를 개개의 결정입에 대하여 정량화할 수 있는 ECP(electron channeling pattern)법으로 해석하여 임계전류밀도(jc)와 결정배향도의관계를 조사하였다. 실온에서 압축한 tape에 대해 JC를 측정한 결과, tape의 두께감소에 따라JC는 크게 증가하였으며 이는 tape의 두께가 감소함에따라 결정립의 (001) 배향도가 높아진데 기인한 것임을 ECP로 방위해석한 결과 알 수 있었다. 또한 고온에서 50% 압축변형시킨 시료의 경우도 강한 c축배향이 나타남을 ECP로 방위해석한 결과 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 ECP법을 이용한 결정방위 해석법은 JC등 초전도특성이 결정방위분포에 의존하는 산화불 초전도체의 조직제어 연구 등에 유효하게 응용될 수 있다는 것을 알 수 있었으며, 특히 박막이나 tape 등 크기가 작은 시료의 방위해석에 효과적으로 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
최근 들어 WGS 반응은 Pt과 같은 귀금속 촉매를 다양한 담체에 담지하여 낮은 온도에서 높은 활성을 지닌 촉매를 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. WGS 반응에서 귀금속 촉매가 높은 활성을 가지기 위해서 높은 산소저장능력(Oxygen Storage Capacity)과 산화환원능력(Redox)을 지닌 담체 개발이 필요하다. Ce-$ZrO_2$ 담체는 구조적으로 안정하며 높은 산소저장능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 변화가 생긴다. Ce/Zr 비가 6/4, 8/2인 경우 입방구조(Cubic)를 가지며 2/8인 경우 정방입계(Tetragonal)구조를 가진다. 이것은 담체 특성의 변화를 의미한다. 따라서, WGS 반응용 최적 담체를 선정하기 위해 Ce/Zr 비를 제조변수로 하여 담체특성을 분석하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 담체 특성분석은 BET, XRD를 이용하였다. 추가적으로 제조변수를 다양화하여 담체 제조를 마쳤으며 특성분석이 진행 중이다. 분석 결과 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체가 가장 넓은 표면적을 가지고 있으며 Ce/Zr 비가 높아질수록 표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. Ce-$ZrO_2$ 담체의 나노결정크기는 Ce/Zr 비가 작아질수록 결정크기가 감소하는 경향을 나타내었으며 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$가 Ce-$ZrO_2$ 담체 중에서 가장 작은 결정크기를 나타내어 3nm 이하의 나노-담체가 제조되었음을 확인하였다.
$850^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$ 정도의 저온에서 소성된 MgO 분말을 사용한 콘크리트는 장기적인 팽창성을 가지게 되며, 이러한 팽창의 특성은 지연팽창을 통하여 콘크리트의 수축을 보상하는 특성을 지니게 된다. 이를 통하여 매스 콘크리트의 균열저항성능의 개선 효과를 기대할 수 있다. 현재 사용되는 팽창성 콘크리트 혼화재료는 에트린자이트형(CSA), 산화칼슘(CaO)형, 산화마그네슘형(MgO)가 있다. 본 연구에서는 5%의 MgO를 사용한 콘크리트의 장기재령에서의 내구특성을 평가하기 위하여 56일 양생한 후 탄산화, 염화물 확산계수, 동결융해 저항성, 황산염 저항성 실험을 실시하여, MgO를 혼합 하지 않은 콘크리트와 비교하였다. 또한 10%의 MgO를 넣은 시멘트 페이스트를 대상으로 1일, 3일, 7일, 28일, 56일에 수화정도를 SEM, XRD, DSC 등을 통하여 분석하였다.
페롭스카이트형 산화물을 마이크로파 공정으로 합성하여 XRD, XPS, BET 및 $H_2-TPR$ 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 21 nm 에서 35 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $250^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었으며, 마이크로파 공정으로 제조한 촉매가 기존의 졸-겔법으로 제조한 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. 또한 소성온도가 증가함에 따라 연소반응의 활성이 증가하였다. 모든 촉매들의 산화환원 성질을 측정한 수소 승온환원 실험 결과는 벤젠의 연소반응의 순서와 잘 일치하였다.
본 연구에서는 $200{\sim}350^{\circ}C$의 범위에서 $NH_3$를 제어하기 위한 선택적 촉매 산화법(SCO)의 연구를 수행하였다. 제조된 촉매들의 물리화학적 특성을 확인하기 위하여 XRD, XPS 분석을 수행하였다. 열처리 조건에 따른 촉매의 반응활성은 수소로 환원시킨 촉매가 소성한 촉매보다 우수한 활성을 나타냈으며, XPS 분석을 통하여 환원촉매의 산화가 비율은 주로 $Pt^{2+}$와 $Pt^0$가 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 환원온도에 따른 $Pt/TiO_2$ 촉매의 반응활성을 비교해본 결과 $700^{\circ}C$에서 환원한 촉매가 가장 우수한 $NH_3$ 전환율을 나타냈으나, $N_2$로의 전환율은 $600^{\circ}C$에서 환원한 촉매가 가장 우수한 것을 확인하였다.
불화된 금속 산화물 촉매상에서 이염화메탄을 불화하여 이불화메탄을 합성하는 연구를 하였다. 실험 변수는 반응온도, HF/DCM (dichloromethane) 몰비, 접촉시간 그리고 촉매의 형태이었다. 촉매의 성능은 불화된 알루미나 보다는 크롬이 담지된 불화된 알루미나가 우수하였으며 크롬을 담지한 촉매에서 전처리 하지 않은 경우가 수소와 공기 분위기로 소성처리한 경우보다 더욱 우수하였다. 최적 반응 조건은 반응온도 $340^{\circ}C$, HF/DCM 몰비 5이상 그리고 접촉시간 20 초 이상이었다. 이들 조건에서 얻은 이불화메탄의 최대 수율은 80% 이상이었다. 특히 반응시간이 8시간까지 촉매의 활성 감소나 이불화메탄의 선택성의 감소가 나타나지 않았다.
도자 생산현장에서 아연결정유약을 제조하여 사용할 때 조성원료에 따라 유약의 결정생성이 불안정하고, 특히 결정이 잘 생성되는 유약도 습식제조 후 시간이 경과하면 결정생성이 급격히 저하되는 문제점이 있다. 도예가들이 주로 사용하는 산화아연(ZnO)과 하소아연(calcined ZnO), 프리트 3110, 그리고 규석을 출발 물질로 3성분계 실험을 통하여 아연결정 조성을 선택하고 선 연구된 소성 조건을 사용하였다. 유약을 제조하고 1일~24주까지 습식으로 보관하면서 침수 과정에서 아연이 아연결정유의 결정생성에 미치는 영향을 규명하고자 하였다. 원료 입도 및 침수 영향을 측정하기 위해 입도분석, XRD, Raman Spectroscopy 그리고 SEM 분석 등을 하였다. 연구결과, 산화아연은 습식으로 유약 사용 시 willemite 결정 생성 및 성장이 우수하지만 유약을 보관하는 동안 ZnO가 물과 반응하여 Zn(OH)2를 생성하고 응집되면서 유약내 ZnO량이 감소되어 willemite 생성을 저해하여 결정이 감소됨을 확인하였다.
이 연구에서는 서울 석촌동 고분군 연접적석총에서 출토된 기와의 물리적 및 광물학적 특성을 바탕으로 소성온도를 추정하고, 열변형 과정을 해석하였다. 석촌동 고분군에서는 다량의 기와가 출토되었는데, 일부 기와는 열에 의해 형태가 변하고 불균일한 소성상태를 나타냈다. 원형기와의 표면과 속심의 색조는 비교적 균일한 황갈색 계열로서 약 12% 이상의 높은 흡수율을 나타내며, 미정질 기질에 세립질 석영, 장석류, 운모, 각섬석 등을 포함한다. 또한 미세조직 관찰 결과, 느슨한 기질과 운모의 층상구조가 확인되어 900℃ 이하의 산화환경에서 제작되었을 것으로 추정된다. 반면 열에 변형된 기와는 주로 적갈색과 청회색의 불균일한 표면 색조를 보이며, 단면은 치밀한 적갈색 표면과 다공성의 자회색 내부기질이 함께 나타나는 샌드위치 구조를 나타낸다. 흡수율은 0.8~11%이며, 멀라이트, 헤르시나이트가 동정되어 소성온도가 1,000℃ 이상으로 추정된다. 일부 시료에서는 과소성에 의한 블로우팅 포어(bloating pore)가 관찰되었고, 1,200℃ 이상의 고온을 경험한 것으로 판단된다. 한편, 원형기와를 800~1,200℃ 사이에서 온도별로 재소성하여 물리적 및 광물학적 특성을 확인한 결과, 1,000℃ 부근에서 흡수율이 급격히 낮아지고 고온 광물이 생성되기 시작했다. 또한 점차 온도가 올라갈수록 기질이 부분 용융되고 재결정화되어 변형기와의 열변형 특성과 유사한 결과를 나타냈다. 따라서 석촌동 고분군 기와는 불균일한 소성상태와 1,000~1,200℃에 달하는 2차 고온을 경험하여 형태 변형, 광물 상전이 등의 열변형 특성이 발생하였고, 이는 백제시대 화장의례와 관계가 있는 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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