리튬이차전지의 음극재로 적용하기 위해, 텅스텐 산화물을 구리 기재 위에 전해 도금하였다. 이를 위해 텅스텐 산화물 염이 포함된 도금 조 내에서 다양한 도금 조건을 사용하여 산화물을 구리 기재 위에 박막 형태로 형성시켰다. 형성된 박막 산화물의 조성 및 구조적 특성을 분석하였고, 특히, 리튬 염을 포함하는 유기 용매 하에서 순환 전위 실험을 수행하여, 텅스텐 산화물 전해 도금 박막이 리튬이차전지의 음극재로서 리튬과 가역적으로 반응하는지 분석하였다.
현재 리튬이온 배터리에 사용되는 고니켈계 양극재의 수요 증대에 따라 수산화리튬(LiOH) 제조 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 논문에서는 탄산리튬(Li2CO3)으로부터 수산화리튬의 제조를 위하여, 탄산리튬의 열분해를 통한 산화리튬(Li2O)의 전환 공정에 대해 연구하였다. 열처리 시 탄산리튬과 알루미나, 석영 그리고 흑연 도가니 사용에 따른 반응 메커니즘을 확인하였으며, 흑연 도가니를 사용했을 경우 온전한 산화리튬 분말을 얻었다. TG 분석 결과를 바탕으로 열처리 온도를 700℃, 900℃ 그리고 1100℃로 설정하였으며 유지시간 및 분위기를 제어하여 시약급 탄산리튬의 열처리를 진행하였다. XRD 분석 결과, 제조된 산화리튬은 질소 분위기에서 1시간 동안 1100℃의 온도로 열처리를 하였을 때 높은 결정성을 보였다. 또한 수산화리튬으로 전환하기 위해 시약급 산화리튬을 100℃에서 수반응하였다. XRD 분석을 통해 수산화리튬(LiOH)과 수산화리튬 일수화물(LiOH·H2O)이 생성됨을 확인하였다.
Jin-Mok, Hur;Chung-Seok, Seo;Sun-Seok, Hong;Dae-Seung, Kang;Seong-Won, Park
방사성폐기물학회지
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제2권3호
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pp.211-217
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2004
한국원자력 연구소에서 추진하고 있는 사용후핵연료 관리 이용 기술개발의 경제성과 환경친화성을 증진시키기 위해서 리튬회수 기술을 개발하고 관련 검증실험을 수행하였다. 본 기술은 1) 환원전극과 결합된 비전도성 다공성 마그네시아 용기를 이용한 용융염상에서의 산화리튬 전해, 2) 마그네시아 용기를 용융염 액위 이상으로 상승시켜, 용기 내에 회수된 리튬의 용융염으로부터의 분리, 3) 회수된 리튬의 진공 사이펀을 사용한 별도 저장조로의 이송이라는 3단계의 결합으로 특징지어 진다. 개발된 기술에 의하여 염화리튬-산화리튬 용융염으로부터 95% 이상의 수율로 리튬을 반연속적으로 회수할 수 있었다.
산화비스무트는 리튬이온과의 반응에서 현재 상용화된 그래파이트보다 높은 이론용량을 가지고 있으나, 리튬이온과의 반응에서 비교적 큰 부피팽창 특성을 가져 리튬이차전지의 음극재로서 상용화가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 양극산화법을 통해 충 방전시 부피팽창 변화가 매우 적은 타이타니아 나노튜브를 제조한 후, 그 위에 스프레이 방법으로 산화비스무트를 코팅하여 두 물질의 복함체를 만듦으로써 용량과 구조적 안정성을 향상시키는 방법을 소개한다. 음극재의 구조적 특성은 고분해능 주사전자현미경 (HR-SEM), 고분해능 엑스선 회절분석기(XRD)를 통해 조사하였으며, 전기화학 임피던스 분광법 (EIS), 순환전류법 (CV), 충 방전 싸이클 분석을 통해 리튬이차전지의 작동원리와 보다 향상된 성능을 규명하였다.
지르칼로이는 피복관으로 우수한 성질을 갖고있으나 고온에서 수증기와 발열반응을 일으켜 원자로의 안전성을 떨어뜨리는 단점을 가지고 있다. 사고시 1차 계통수에 함유된 수산화 리튬이니 붕소산은 지르칼로이에 흡착되어 산화에 영향을 줄 수 있다. 본 연구에서는 고온 수증기중의 지르칼로이 산화의 정확한 기술에 대한 연구를 수행하였으며 흡착물의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 지르코늄 산화막이 단사정으로 존재하는 온도구간($650^{\circ}C$-105$0^{\circ}C$)에서 지르칼로이의 기존의 자료를 기반으로 계산 모형을 설정하였고 계산결과 Baker-just의 실험식은 상당히 보수적임을 알 수 있었다. 수산화리튬이 흡착된 시편은 1기압 고온 수증기중에서 산화시 푸른 간섭무늬의 막이 생성되어 산화가 억제되었다. 붕소산과 리튬의 혼합용액을 흡착한 시편은 푸른 간섭무늬의 막이 생성되지 않았으며 아무것도 흡착하지 않은 시편과 산화속도가 거의 같았다 고온 산화에서 열충격은 산화막의 균열을 발생하게 하여 산화가 가속되게 하고 지르칼로이의 기억효과를 상실케 한다.
본 연구에서는 탄산리튬과 탄산망간을 사용하여 습식혼합방법으로 스피넬 리튬망간 산화물(LMO)을 합성하였다. 합성한 리튬망간 산화물의 물리적인 특성은 X-선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD)와 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사용하여 분석하였다. 회분식 실험을 통해 LMO의 리튬이온에 대한 흡착특성을 살펴보았다. Langmuir 흡착 등온식으로부터 구한 리튬의 최대흡착량은 27.21 mg/g였다. LMO는 뛰어난 리튬 이온체의 특성을 가지고 있었으며, $Ca^{2+}$ < $K^+$ < $Na^+$ < $Mg^{2+}$ < $Li^+$ 순서로 분배계수($K_d$)가 나타나 해수로부터 리튬을 회수하는데 용이할 것으로 사료된다.
전이금속 산화물은 비교적 높은 용량 (700~1000 mAh/g)을 갖기 때문에 차세대 리튬전지용 음극으로서 많은 연구가 진행되어 왔다. 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조는 높은 비 표면적의 산화물과 높은 전기전도성을 가지는 금속 코어로 구성되어 고효율 리튬전지에 적용가능하다. 본 연구에서는 구리 소재 상에 나노코어구조의 구리/코발트 입자를 전기화학적으로 석출시킨 후 구리의 산화가 일어나지 않는 전해질/전위 조건에서 코발트만 선택적으로 산화시켜 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조를 얻을 수 있었다. 제조된 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 입자를 리튬전지의 음극으로 사용하여 매우 우수한 충/방전 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 차세대 고용량 양극 물질로 각광받고 있는 리튬리치계 산화물의 나노입자의 제조방법에 대해 보고하고 있다. 리튬리치계 산화물은 기존에 사용되고 있는 $LiCoO_2$와 같은 양극물질의 50-80% 이상 높은 용량으로 인해 고용량 이차전지용 양극재료로 기대를 받고 있다. 그러나 이온 및 전자전도성이 좋지 못하여 고율특성이 취약한 단점이 있다. 본 연구에서는 리튬리치계 산화물을 나노입자화 하여 고율특성을 향상시키는데 연구의 초점을 맞추고 있다. 이를 위해 제조공정에서 2가지 계면활성제를 사용, 입자를 분산시켜 나노화 하였다. 나노 입자를 가진 리튬리치 산화물의 전기화학적 특성을 관찰한 결과 상대적으로 우수한 고율특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
전기자동차의 주행거리는 리튬이온전지의 에너지 밀도에 의해 결정된다. 리튬이온전지의 에너지 밀도 향상을 위해서는 단위 질량 당 많은 양의 리튬 이온을 저장할 수 있는 고용량 활물질 소재 개발이 필수적이다. 양극 기술의 급속한 발전은 이론적으로 구현 가능한 최대 용량에 근접한 수준의 가역 용량을 활용할 수 있는 수준에 이르렀다. 반면 음극은 90년대에 도입된 흑연을 현재까지도 주요 활물질로 활용하는데 머무르고 있다. 음극의 용량을 증가시키는 방법으로 고용량-장수명 특성을 지닌 실리콘 산화물 활물질을 음극에 첨가하는 방식이 가장 유력하게 검토되고 있다. 그러나 실리콘 산화물의 낮은 초기 쿨롱 효율은 음극 내 실리콘 산화물의 함량을 15% 이내로 제한하여 음극 용량 증가에 걸림돌이 되고 있다. 이에 따라 실리콘 산화물 등 고용량 음극의 초기 효율을 개선할 수 있는 사전리튬화 기술이 점점 많은 주목을 받고 있다. 본 리뷰논문에서는 사전리튬화 기술의 개념 및 효과에 대해 설명하고 현재까지 개발된 사전리튬화 기술을 반응 방식에 따라 분류하여 소개한다. 특히, 리튬화 반응의 균질성이 높고 대량 양산에 강점을 지닌 용액 기반 화학적 사전리튬화 기술의 최신 개발 동향을 집중적으로 소개하였다. 상용화가 가능한 사전리튬화 기술 개발이 가까운 미래의 차세대 리튬이온전지 음극재 시장의 주도권 확보의 핵심 조건이 될 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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