캐스터오일은 수소화반응을 통해 계면활성제의 중간체 등 유용한 화학산업의 원료로 활용 가능하다. 본 연구에서는 캐스터오일의 수소화용 니켈촉매의 제조조건과 전처리 조건에 대한 영향을 연구하였다. 니켈촉매는 침전제와 pH를 다르게 하여 실리카 담체상에 침전법으로 담지되었고, 다시 산화와 환원의 반복된 전처리를 행하였다. 니켈촉매의 활성은 캐스터오일의 요오드 가를 측정하여 비교하였고, 니켈촉매의 분산도는 XRD, BET, TEM을 통하여 분석하였다. 니켈촉매의 활성을 CO산화반응실험을 통하여도 비교하였다. 산화와 환원 사이클의 반복에 의해 니켈의 재분산이 실리카 상에서 발생하였고, 이것이 캐스터오일 수소화반응 활성을 증진시키는데 기여하였다.
니켈 산화물 박막을 전자비임 증착법으로 기판온도는 RT~25$0^{\circ}C$의 범위에서 제작하였다. 제작시 초기 베이스 압력은 2$\times$10-6mbar로 하고 산소주입후 작업진공도를 3$\times$10-4mbar로 유지하여 증착하였다. 제작시 기판온도에 따라 제작된 시료들은 각각 X선회절장치(XRD)로 막의 구조과 그림과 같이 입방체 구조 또는 팔면체구조를 갖음을 알 수 있었으며 막의 표면형상은 SEM을 이용하여 분석하였다. 각각의 여러 기판온도에 따라 제작된 니켈 산화물 박막의 전기 화학적인 특성을 분석하기 위해 순환전압전류법을 이용하였다. 또한, 전기적인 광학소자로써의 특성을 분석하기 위해 UV-Vis 광분광기를 사용하여 투과율을 측정하여 그 특성을 알아보았다. 순환전압전류법에 의한 각 시료에 대한 박막의 전기화학적 특성은 0.5M KOH 전해질 수용액에서 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$로 제작된 니켈 산화물 박막이 다른 온도에서 제작된 시료들보다 높은 전기화학적 안정성을 보임을 알 수 있었다. 마찬가지로 광학적 특성에서 착색과 탈색의 순환과정시 분광광도계에서 나타나는 광투과율을 비교해 보면 100~20$0^{\circ}C$에서 제작된 니켈 산화물 박막이 가역적인 착탈색의 색변화가 현저하게 나타남을 알 수 있었다. 결과적으로 광학적 특성 및 전기화학적 안정성 분석으로 인해 막의수명과 전기적착색 물질의 특성면에서 증착시 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$에서 제작된 시료가 가장 내구성면에서 막의 이온 누적이 적고 활성적인 광투과율의 성질을 갖는다는 것이다. 이와같이 니켈산화물 박막제작시 기판온도가 전기적착색물질의 특성과 내구성에 큰 영향을 미침을 분석할 수 있었다.electron Microscopy)과 AFM(Atomim Force microscopy)으로 증착박 표면의 topology와 roughness를 관찰하였다. grain의 크기는 10nm에서 150nm이었고 증착막의 roughness는 4.2nm이었다. 그리고 이 산화막에 전극을 형성하여 유전 상수와 손실률 등을 측정하였다. 이와 같이 plasma를 이용한 3-beam에 의한 증착은 금속의 산화막을 얻는데 유용한 기술로 광학 재료 및 유전 재료의 개발 및 연구에 많이 사용될 것으로 기대된다.소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.0$\mu\textrm{m}$, 코일간의 간격은 100$\mu\textrm{m}$였다. 제조된 박막 인덕터는 5MHz에서 1.0$\mu$H의 인덕턴스를 나타내었으며 dc current dervability는 100mA까지 유지되었다. CeO2 박막과 Si 사이의 결함때문이라고 사료된다.phology 관찰결과 Ge 함량이 높은 박막의 입계가 다결정 Si의 입계에 비해 훨씬 큰 것으로 나타났으며 근 값도 증가하는 것으로 나타났다. 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적
산업폐지물로부터 유용자원의 회수는 환경오염 문제를 극소화하고 페자원을 재활용 한다는 점에서 근자에 들어 그 중요성이 날로 커지고 있다. 본 연구는 중유 화력발전소에서 발생되는 산업폐기물인 중유회로부려 유가금속인 바나듐과 니켈을 회수하기 위한 기초실험으로서 이들 중유회의 수침출과 황산침출 시 그 침출조건에 관한 실험을 행하였다. 수침출 시 사료 25g/l, 상온 그리고 반응시간 60분에서 바나듐과 니켈의 침출율은 각각 86%와 88%이었으며 반응온도가 높아짐에 따라 바나듐은 감소하고 니켈의 침출율은 증가하였다. 한편 산화제 ($NaClO_3$의 첨가는 바나듐과 니켈의 침출율을 감소시켰으며 $300^{\circ}C$ 배소후 수침출 시 바나듐은 거의 침출되지 않았다. IN 황션을 침출액으로 사용 시 바나듐과 니켈의 침출율은 모두 96%로 중기하였고 이 경우 산화제의 첨가는 침출율이 영향을 미치지 않았다.
이차원 구조의 탄소 결합체인 그래핀은 뛰어난 물리적, 화학적 특성으로 인해 미래 전자 소자의 소재로 크게 각광을 받고 있는 물질이다. 따라서, 소자에서 사용된 기판이 그래핀의 물리적 특성에 끼치는 영향에 대한 이해는 그래핀의 응용에 있어서 필수적이며, 그에 대한 연구를 수행하였다. 니켈 (111)과 (100) 결정면에서 각각 성장한 그래핀과 니켈 기판의 상호작용에 대한 연구를 수행함과 동시에, 산화규소 기판으로 전사한 후, 기판과 그래핀과의 상호작용을 라만 분광법을 이용하여 연구하였다. 니켈 기판에서 성장한 그래핀은 기판의 면 방향과 상관없이 기판으로부터 전하의 이동에 따른 도핑효과는 발견되지 않았으며, 산화규소 기판 또한 도핑효과는 없었다. 니켈 기판과 그래핀 사이의 결합력이 그래핀과 산화규소 기판과의 결합력합보다 더 큰 것으로 분석이 되었으며, 니켈에서 성장한 그래핀은 기판의 영향을 받아 수축되어 있었고, 니켈 (100) 면에서는 그래핀이 엇맞음 성장하였음을 확인하였다. 마지막으로, 니켈 (111), (100) 면에서 성장한 그래핀을 산화 규소 기판으로 전사하면 서로 다른 파수 값에서 2D band의 픽이 관측되었다.
산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
$Ni(NO_3)_2,\;Ni(OH)_2$ 그리고 Mn$(NO_3)_2$를 진공 속에서 열분해시킨 산화니켈, 이산화망간의 비표면적(단위 : $m^2$/g)을 측정하고 각 촉매의 단위 표면적에서 일산화탄소의 산화반응속도를 여러 온도에서 측정하였다. 낮은 압력에서 일산화탄소의 산화반응은 2차 반응에 따르며 각 촉매 표면에서의 산화반응의 활성화에너지는 $Ni(NO_3)_2,\;Ni(OH)_2$로부터 만든 산화니켈에서 각각 12, 17kcal/mole 그리고 이산화망간에서 18kcal/mole을 얻었다. 같은 제법으로 만들어진 산화니켈 촉매도 그것을 처리하는 방법에 따라 아레니우스 파라미터가 서로 다르게 얻어졌는데, 이것은 생성물인 이산화탄소에 의한 반응의 억제효과를 정량적으로 측정하므로써 설명이 가능하였다. 실험적으로 구한 반응차수로부터 가능한 반응메카니즘을 제안하였다.
$TiO_2$에 니켈과 질소가 도입된 촉매를 합성하여 광촉매 활성을 연구하였다. degussa는 methylene blue 분자에 대하여 흡착능력을 거의 나타내지 않았으나, 니켈과 질소의 양이 최적화된 촉매에서는 최대 흡착량이 13.01 mg/g에 달하였다. Zeta potential 측정 결과 최대 -25.46 mV의 음전하를 나타내었으며, 각각의 촉매흡착성은 이와 비례하는 것으로 나타났다. 특히 니켈이 도입된 $TiO_2$는 흡착능력뿐만 아니라 가시광선을 이용한 MB분해 실험에서 우수한 광촉매 특성을 나타내었다.
실시간 x-선 산란기법을 이용해 p형 질화물 위에 성장된 $Ni(400\;\AA)/Au(400\;\AA)$ 박막의 공기 중에서 산화과정 동안 일러나는 구조적인 변화를 조사하였다. 350 "C의 열처리 온도에서 산화과정 동안 니켈과 금 박막들이 서로 섞인다는 것을 확인하였고 금의 회절 프로파일의 우측 부근에서 니켈의 양이 서로 다른 금 고용체의 새로운 상이 형성되는 것을 발견하였다. 또한, 이런 금 고용체에 포함된 니켈 원자는 산화가 더욱 진행함으로써 바깥쪽으로 확산하여 산소와 결합하여 NiO의 새로운 상이 형성되는 것을 알 수 있었다. $650^{\circ}C$의 열처리 온도에서는 완전히 산화가 일어났음에도 불구하고 금(111) 벌크 회절 프로파일에 소량의 니켈 원자가 포함되어 있음을 확인하였다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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