• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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• pp.341-346
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• 1996

사용후핵연료에 대한 장기건식저장과 관련하여 원자로에서 조사된 사용후 핵연료피복관에 대한 산화시험을 공기분위기에서 수행하였다. 피복관 시료의 50$0^{\circ}C$ 공기중 산화시험 결과 산화 초기에 급격한 산화율을 보였으며, 이 후 천이점까지 느리게 산화가 진행되다가 천이 후에는 선형적으로 급격히 무게가 증가하는 지르코늄 합금의 수증기 및 공기중에서의 전형적인 산화양상을 나타내었다. 시편별로는 가장 두꺼운 노내 산화막을 가진 시편이 가장 높은 산화율을 나타내었으며, 노내 산화시 천이점에 근접한 시편들이 가장 낮은 산화율을 보였다. 산화율이 가장 높은 시편의 천이후 영역에서의 산화율은 $\Delta$W ＝ 0.74 t ＋ 38.61과 같은 관계식으로 표현될 수 있었다. 이 때 $\Delta$W는 무게이득(mg/dm$^2$)이고 t는 산화시간(h)을 나타낸다. 시험에 사용된 피복관의 단위 산화막두께(l$\mu$m)에 대한 산화무게증가량은 약 13.4mg/dm$^2$으로 나타났다. 이러한 결과들은 사용후핵연료 중간저장 시설 및 저장캐스크의 설계 전산코드 작성 및 저장시설의 운영에 관련되어 기반자료로 활용될 수 있을 것이다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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• pp.271-276
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• 1996

Zircaloy-4의 수증기 산화와 이에따른 수소침투에 미치는 압력영향을 평가하기 위해 400-50$0^{\circ}C$의 온도범위, 1기압하에서 수증기 산화실험을 수행하였다. 또한 시편의 edge부분에서의 산화율 및 수소침투가속화 영향을 알아보기 위해 시편의 edge분율에 따른 산화율 및 수소침투량 측정실험을 압력영향과 함께 고려하여 수행하였다. 잠정적인 결과로 1기압에서의 산화율보다 103기압에서의 산화율이 약 50% 정도 증가됨을 관찰할 수 있었다. 따라서 이후 수증기 압력과 산화율과의 정량적인 상관관계는 좀 더 다양한 압력실험 후 도출될 예정이다. 본 실험의 산화량 범위에서는 시편의 edge분율이 산화율에 별다른 영향을 주지 않는것으로 나타났으며 더 큰 산화량 범위에서의 edge분율 평가가 진행중이다. 또한 103기압 하의 수증기 산화실험에서는 45$0^{\circ}C$의 경우 국부적인 산화가속화 및 50$0^{\circ}C$에서는 노듈형 산화가 관찰되었으며 이것으로부터 어떤 임계온도 및 임계압력 이상에서 산화메카니즘의 천이가 발생함을 확인하였다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1997년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.139-146
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• 1997

Zircaloy-4의 수증기 산화와 이에 따른 수소침투의 압력에 대한 영향을 평가하기 위해 pre-transition과 post-transition의 영역에서 1~103 기압의 압력 범위에서 실험을 수행하였다. 그리고 시편의 edge부분에서의 산화율 및 수소침투 가속화 현상을 알아보기 위해 시편의 edge 분율에 따른 산화율 및 수소침투량 실험을 압력영향과 함께 수행하였다. 또 steam corrosion과 waterside corrosion의 비교를 위해 산화율에 따른 수소침투를 평가하였다. 잠정적인 결과로서 pre-transition 영역, 즉, 37$0^{\circ}C$, 72시간에서 103기압에서의 산화가 1 기압에서의 산화보다 약 50% 증가된 값을 가졌고,post-transition 영역, 즉, $700^{\circ}C$, 210분에서는 최고 150%의 산화 가속화를 관찰할 수 있었으며 수소 침투량 역시 산화가 가속화된 만큼 증가하였다. 그리고 압력이 증가함에 따라 산화율이 점진적으로 증가함을 pre-transition영역과 post-transition영역에서 관찰할 수 있었다. 시편의 edge 분율에 따른 산화율의 변화에 대해서는 37$0^{\circ}C$, 72시간의 경우 산화량이 적어 별다른 영향을 관찰할 수 없었으나, $700^{\circ}C$, 210분에서는 시편의 표면적에 대한 edge의 비율이 증가할수록 산화율이 증가하고 있음을 볼 수 있다. 하지만 기존의 논문들에서 주장하고 있는 뚜렷한 edge의 영향을 관측하기는 어려웠다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1995년도 추계학술발표회논문집(2)
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• pp.718-722
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• 1995

공기중에서 천이점 이후까지 산화된 지르칼로이 시편에 LiF, NaF, KF, NnCl, 그리고 LiOH 등을 흡착시켜 산화실험을 수행하였다. NaF, KF, NaCl을 흡착시킨 시편의 산화가 두드러지게 많이 됨을 확인할 수 있었다. LiF, LiOH를 흡착한 시편은 흡착하지 않은 시편과 큰 차이를 보이지 않고 산화가 진행되었다. 이는 Li의 전분이 초기에 산화막을 형성한 fresh 시편과는 달리 충분히 산화가 진행되어서 초기산화막의 존재가 없는 상태에서 흡착되었기 때문에 흡착의 효과가 거의 없는 것으로 나타났다고 사료된다. 이러한 결과를 이용하여 사용 후 핵연료의 보관시 안전성의 문제, 그리고 DUPIC 핵연료의 제작시에 이용될 수 있는 반복적 산화 환원의 방식에 적용될 수 있다.

• 한국재료학회지
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• 제7권9호
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• pp.781-788
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• 1997

Cu/EMC 계면 접착력에 미치는 산화의 규명하기 위해 리드프레임의 저온 산화에 대하여 조사하였다. 이전의 보고와 달리, 저온에서도 Cu$_{2}$O위에 CuO산화물이 형성되어 Cu/Cu$_{2}$O(NiO)/Cu(NiO)/air의 산화층 구조를 나타내었다. Cu/EMC 계면 접착력은 산화가 진행됨에 따라 산화 초기에 급격히 증가하다 최대값에 이르고, 이후의 계속적인 산화로 감소하는 양상을 보였다. 접착력은 산화 온도나 리드프레임의 종류보다 산화막의 두께에 밀접한 상관 관계를 나타내었다. 최대 계면 접착력이 얻어지는 산화막의 두께는 리드프레임의 종류보다 산화막의 두께에 밀접한 상관 관계를 나타내었다. 최대 계면 접착력이 얻어지는 산화막의 두께는 리드프레임의 종류와 무관하게 대략 20nm 와 30nm 사이에 존재하였다. 산화 초기의 접착력 증가는 산화로 인한 EMC에 대한 젖음성의 증가와 기계적 고착 효과의 증가에 기인하였다. 리드프레임과 EMC의 파괴 표면에 대한 AES, XPS 분석으로 부터, 산화막의 두께가 얇을 때에는 Cu$_{2}$O//CuO의 계면 파괴 + EMC 자체 파괴가 복합적으로 발생함을 알 수 있었다. 반면에 과도한 산화로 낮을 접착력을 나타내는 시편은 Cu/Cu$_{2}$/O 계면의 파괴를 나타냈다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.133-133
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• 2017

[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제5권4호
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• pp.483-489
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• 1995

Nd-(Fe, Co)-B합금에 Ni, Al, Ti등을 복합치환하여 그에 따른 산화거동과 자기적 성질의 변화를 조사하였다. 이들 리본의 산호거동은 parabolic한 거동을 나타내고 있으며, Ni 첨가시 매우 낮은 산화량을 나타내었다. 또한 산화된 리본은 Nd-rich상의 우선적 산화에 의해 표면에 요철이 관찰되었으며 Ni 첨가시 그러한 요철은 많이 줄어들었다. 표면의 산화층은 Nd산화물이었고, 이는 입계에 있는 Nd-rich상이 산화되고 이것이 확산 통로로 작용하였다고 생각된다. 산화가 진행됨에 따라 입계상에 의한 domain wall pinning이 약해져 자기특성이 저하하였다. 그러나 Ni 첨가시 이러한 산화거동이 크게 억제되었으며 Ni의 첨가는 Nd-rich상의 산화저항성을 증가시킴으로써 리본의 산화를 억제해 자기특성의 저하를 억제하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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• pp.30.2-30.2
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• 2011

나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2015년도 추계학술대회 논문집
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• pp.339-339
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• 2015

타이타늄을 2단계로 양극산화하여 색을 유지하며 표면에 튜브형태를 갖는 산화막을 제조하였다. 타이타늄을 양극산화 시, 전해질 농도, 양극산화 전압, 시간 등에 따라 다양한 색을 띄게 되는데, 기름기 등의 오염물질로 인한 색 변화, 내 지문성 등의 문제가 유발된다. 이에 타이타늄을 양극산화하여 나노튜브를 성장시킨 후, 기존 산화막 제조와 같은 조건으로 다시 양극산화하였다. 그 결과 기존 barrier 형태의 산화막 색이 구현되면서, 표면의 돌기형태에 따른 접촉각이 변화하게 되었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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• pp.177-179
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• 2007

지르코늄 합금 피복관을 고온-고압 수증기 분위기에서 산화시켰으며 이에 따른 결과를 도출하였다. 수증기 압력이 증가함에 따라서 산화량은 증가하였고, 산화막 두께 또한 두꺼워졌다. 산화된 시편의 산화막을 광학현미경과 주사전자현미경으로 관찰하였다. 대기압하에서 산화된 시편은 균일한 산화막을 갖는 반면 고압 수증기하에서 산화된 시편은 많은 균일이 관찰되었다.